含锂工业废料制备电池级碳酸锂工艺研究

发布时间：2021-01-28 20:56

　　随着电池行业的快速发展,电池级碳酸锂的市场需求越来越大。以某公司生产电池的含锂工业废料为原料,采用碳化分解法对其进行提纯除杂,并进行多次滤液滤饼循环,最终得到符合电池级碳酸锂行业标准的产品。碳化过程优化反应条件:固液质量体积比（g/mL）为1∶50,搅拌转速为300 r/min,二氧化碳流速为10 L/min,反应温度为20℃,反应时间为60 min。热分解过程优化反应条件:搅拌转速为300 r/min,反应温度为95℃,反应时间为60 min。将碳化分解制备的碳酸锂滤饼和滤液进行5次循环反应,即可得到符合电池级碳酸锂行业标准的产品。所得碳酸锂产品纯度达到99.71%,而且其中镁、钙、钾质量分数分别降低至0.005 3%、0.005 0%、0.000 9%,产品收率保持在55%以上,产品形貌呈棒状、大小均匀、分散性良好。 

【文章来源】：无机盐工业. 2020,52(03)北大核心

【文章页数】：5 页

【部分图文】：

碳化过程各因素与Li2CO3纯度和收率的关系

3）搅拌转速的影响。固定条件：反应温度为95℃，反应时间为30 min。考察搅拌转速对Li2CO3产品收率的影响，实验结果见图2c。由图2c可知，在搅拌转速较低时，随着搅拌转速增大，Li2CO3收率逐渐提高。这是因为，搅拌转速越大，液体湍动越强，界面更新越快。同时搅拌速度的提高，有利于反应产物CO2不断地从反应体系中逸出，促使反应向生成Li2CO3的方向进行。综合考虑实际生产中搅拌器的最大转速及能耗，选择搅拌转速为300 r/min。2.3 滤液和滤饼循环次数对Li2CO3纯度和收率的影响

一次碳化分解制得Li2CO3需要进一步对滤液和滤饼进行循环，以降低其中Mg、Ca、K等杂质含量。图3为循环次数与Li2CO3纯度和收率的关系。由图3看出，Li2CO3纯度随循环次数的增多有所提高，3次循环后其纯度在99.6%以上，5次循环后其纯度达到99.71%，而且在5次循环后其收率保持55%以上，各种元素含量均达到行业标准，故选取滤液滤饼循环次数为5次。5次滤饼滤液循环制得的Li2CO3各项指标与YS/T 582—2013《电池级碳酸锂》对比见表2。2.4 产品物相表征

【参考文献】：
期刊论文
[1]沉锂反应条件对碳酸锂纯度及杂质影响的研究[J]. 尹记帅,孙文亮,郝如斯,王晓.  无机盐工业. 2019(03)
[2]高杂质碳酸锂提纯工艺研究[J]. 刘人生,田礼平,熊铜兴.  化工技术与开发. 2018(07)
[3]电池级碳酸锂制备与提纯的研究进展[J]. 魏昊,田欢,张梦龙,田勇攀,郁建成,赵卓.  现代化工. 2018(08)
[4]碳酸锂的制备及其纯化过程的研究进展[J]. 赵春龙,孙峙,郑晓洪,高文芳,张延玲,林晓.  过程工程学报. 2018(01)
[5]粗级碳酸锂提纯工艺过程分析[J]. 祁双文,李积仓.  化工管理. 2016(31)
[6]碳化分解法制备电池级碳酸锂的研究[J]. 赵泉峰,吴鉴,姚耀春.  材料导报. 2014(10)
[7]粗级碳酸锂提纯工艺过程研究[J]. 李燕茹,朱亮,袁建军,沙作良,杨美洁,左玥华.  无机盐工业. 2013(08)
[8]盐湖卤水资源锂镁分离的工艺技术[J]. 乜贞,卜令忠,王云生,宋彭生,郑绵平.  无机盐工业. 2013(05)
[9]碳化分解法提纯碳酸锂的研究[J]. 汪发波,王林生,文小强.  有色金属科学与工程. 2013(02)
[10]碳化法制备高纯碳酸锂[J]. 周启立,王莫飞.  无机盐工业. 2012(07)

硕士论文
[1]盐湖卤水碳化沉锂过程研究及工艺优化[D]. 陈宁.中国科学院大学(中国科学院过程工程研究所) 2017
[2]从锂云母中提取碱金属化合物[D]. 王珂.华东理工大学 2013



本文编号：3005679