以氧化铝为骨料真空热分解碳酸锂的正交实验及动力学过程分析
发布时间：2021-02-11 17:02
为促进碳酸锂热分解过程,制备适用于熔盐电解法生产铝锂合金的氧化物原料,本文研究了以氧化铝为骨料真空热分解碳酸锂以制备铝锂复合氧化物的工艺过程及反应行为.通过正交实验,分别考查了煅烧时间、制团压力、物料粒度等工艺参数对碳酸锂分解率的影响.结果表明,通过正交实验得到最佳的实验条件为熟料与碳酸锂质量配比3∶1,制团压力45 MPa,物料粒度150μm,煅烧时间5 h,煅烧温度850℃,该条件下碳酸锂分解率最高可达74.71%.通过对碳酸锂热分解反应的动力学分析表明,真空条件下碳酸锂分解反应平均表观活化能为146.23 kJ/mol,其反应级数为1.Li2CO3分解生成CO2的机理模型为化学反应,减速形曲线,函数为g（α）=（1-α）-2.
【文章来源】：材料与冶金学报. 2020,19(03)北大核心
【文章页数】：7 页
【部分图文】：
Li2CO3分解实验流程图
为了确定第一次煅烧后所得熟料与添加Li2CO3的合理质量配比,取第一次煅烧得到的Li2O·Al2O3(熟料)均分成三分,与Li2CO3按照3∶1、 2∶1、 1.5∶1的不同质量比制团装入还原罐中真空升至850 ℃煅烧3 h,以研究配比对煅烧效果的影响规律.1#、2#、3#中熟料与碳酸锂的质量比分别为3∶1、 2∶1、 1.5∶1.经真空煅烧后,炉料状况如图2所示,1#呈白色未发生熔化;2#呈乳白色出现部分熔化;3#全部熔化,表明在煅烧过程中发生了碳酸锂的熔化.由此可以看出,当熟料与Li2CO3的质量比小于2∶1时,部分骨料就起不到骨架作用,进而导致Li2CO3的熔化和挥发,并无法将Li2CO3分解成为Li2O.同时通过失重计算得出在熟料与碳酸锂质量比为3∶1的情况下碳酸锂的分解率较高.以此得出熟料与碳酸锂最优质量配比为3∶1.
经煅烧后取出磨样进行XRD分析,其结果如图3所示:从衍射峰结果可见,其煅烧产物的主要成份为偏铝酸锂.少量未完全分解残存的碳酸锂是由于二次热分解加入了过量的碳酸锂.从分解产物的XRD分析结果看,该煅烧产物铝锂复合氧化物可作为熔盐电解制备铝锂合金的原料,可以有效减少Li4C的生成,抑制电解过程中的碳化反应极其副反应,从而有效地降低在持续电解后期的熔盐粘度.
【参考文献】：
期刊论文
[1]不同微结构Ti/TiN多层涂层的抗冲蚀性能研究[J]. 孙刚,冒昌伟,陈希亮,刘星,马国佳. 真空科学与技术学报. 2019(08)
[2]纳米级碳酸钙煅烧分解特性研究[J]. 夏伟,黄芳,王梅,辛善志,米铁. 江汉大学学报(自然科学版). 2019(01)
[3]碳酸钙热分解进展[J]. 卢尚青,吴素芳. 化工学报. 2015(08)
[4]氧化镁在真空碳热还原法炼镁过程中行为研究[J]. 田阳,杨斌,刘红湘,杨成博,曲涛,戴永年,彭鹏. 真空科学与技术学报. 2013(09)
[5]真空铁热还原氧化锂制备金属锂的热力学分析与实验初探[J]. 樊粉霞,徐宝强,戴永年,刘永成,杨斌,刘大春. 真空科学与技术学报. 2012(12)
[6]氧化镁真空碳热还原过程焦煤的热解行为研究[J]. 郁青春,戴永年,曲涛,邓勇,杨斌,李志华. 真空科学与技术学报. 2011(05)
[7]国内盐湖卤水提取碳酸锂生产工艺及现状[J]. 王卫东,曹茜. 盐湖研究. 2010(04)
[8]真空热还原制取金属锂过程中Li2CO3热分解的研究[J]. 狄跃忠,冯乃祥,董维维,彭建平,王耀武. 有色金属(冶炼部分). 2009(06)
[9]盐湖卤水提锂工艺技术现状及存在的问题[J]. 刘向磊,钟辉,唐中杰. 无机盐工业. 2009(06)
[10]国内外从盐湖卤水中提锂工艺技术研究进展[J]. 刘元会,邓天龙. 世界科技研究与发展. 2006(05)
硕士论文
[1]熔盐电解Li2CO3制备铝锂母合金过程电化学机理研究[D]. 张保国.辽宁科技大学 2016
[2]熔盐法制备氧化镁的反应机理及其动力学研究[D]. 肖国光.南昌大学 2010
本文编号：3029432
【文章来源】：材料与冶金学报. 2020,19(03)北大核心
【文章页数】：7 页
【部分图文】：
Li2CO3分解实验流程图
为了确定第一次煅烧后所得熟料与添加Li2CO3的合理质量配比,取第一次煅烧得到的Li2O·Al2O3(熟料)均分成三分,与Li2CO3按照3∶1、 2∶1、 1.5∶1的不同质量比制团装入还原罐中真空升至850 ℃煅烧3 h,以研究配比对煅烧效果的影响规律.1#、2#、3#中熟料与碳酸锂的质量比分别为3∶1、 2∶1、 1.5∶1.经真空煅烧后,炉料状况如图2所示,1#呈白色未发生熔化;2#呈乳白色出现部分熔化;3#全部熔化,表明在煅烧过程中发生了碳酸锂的熔化.由此可以看出,当熟料与Li2CO3的质量比小于2∶1时,部分骨料就起不到骨架作用,进而导致Li2CO3的熔化和挥发,并无法将Li2CO3分解成为Li2O.同时通过失重计算得出在熟料与碳酸锂质量比为3∶1的情况下碳酸锂的分解率较高.以此得出熟料与碳酸锂最优质量配比为3∶1.
经煅烧后取出磨样进行XRD分析,其结果如图3所示:从衍射峰结果可见,其煅烧产物的主要成份为偏铝酸锂.少量未完全分解残存的碳酸锂是由于二次热分解加入了过量的碳酸锂.从分解产物的XRD分析结果看,该煅烧产物铝锂复合氧化物可作为熔盐电解制备铝锂合金的原料,可以有效减少Li4C的生成,抑制电解过程中的碳化反应极其副反应,从而有效地降低在持续电解后期的熔盐粘度.
【参考文献】：
期刊论文
[1]不同微结构Ti/TiN多层涂层的抗冲蚀性能研究[J]. 孙刚,冒昌伟,陈希亮,刘星,马国佳. 真空科学与技术学报. 2019(08)
[2]纳米级碳酸钙煅烧分解特性研究[J]. 夏伟,黄芳,王梅,辛善志,米铁. 江汉大学学报(自然科学版). 2019(01)
[3]碳酸钙热分解进展[J]. 卢尚青,吴素芳. 化工学报. 2015(08)
[4]氧化镁在真空碳热还原法炼镁过程中行为研究[J]. 田阳,杨斌,刘红湘,杨成博,曲涛,戴永年,彭鹏. 真空科学与技术学报. 2013(09)
[5]真空铁热还原氧化锂制备金属锂的热力学分析与实验初探[J]. 樊粉霞,徐宝强,戴永年,刘永成,杨斌,刘大春. 真空科学与技术学报. 2012(12)
[6]氧化镁真空碳热还原过程焦煤的热解行为研究[J]. 郁青春,戴永年,曲涛,邓勇,杨斌,李志华. 真空科学与技术学报. 2011(05)
[7]国内盐湖卤水提取碳酸锂生产工艺及现状[J]. 王卫东,曹茜. 盐湖研究. 2010(04)
[8]真空热还原制取金属锂过程中Li2CO3热分解的研究[J]. 狄跃忠,冯乃祥,董维维,彭建平,王耀武. 有色金属(冶炼部分). 2009(06)
[9]盐湖卤水提锂工艺技术现状及存在的问题[J]. 刘向磊,钟辉,唐中杰. 无机盐工业. 2009(06)
[10]国内外从盐湖卤水中提锂工艺技术研究进展[J]. 刘元会,邓天龙. 世界科技研究与发展. 2006(05)
硕士论文
[1]熔盐电解Li2CO3制备铝锂母合金过程电化学机理研究[D]. 张保国.辽宁科技大学 2016
[2]熔盐法制备氧化镁的反应机理及其动力学研究[D]. 肖国光.南昌大学 2010
本文编号：3029432
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