低共熔溶剂制备纳米氧化锌

发布时间：2021-02-23 22:17

　　粒径在1 nm～100 nm之间的纳米氧化锌是一种功能性新型无机材料,其在陶瓷行业、橡胶轮胎、化妆品、油漆、纺织、光催化剂等领域方面得到了很好的应用。低共熔溶剂通常是由季铵盐和氢键给体（如羧酸和酰胺等化合物）以一定比例组合而成的低共熔混合物。作为一种新型的绿色溶剂,低共熔溶剂具有成本低、蒸汽压低、溶解性好、对环境无污染、没有毒性等特有的物理化学性能,可用作制备纳米氧化锌的反应物和溶剂,有望克服传统方法存在的一些问题,提高产品质量。本文以氯化锌为原料、氯化胆碱(C₅H₁₄ClNO)-C₂H₂O₄·2（H₂O）型低共熔溶剂为溶解剂,在不添加任何其他添加剂的情况下,采用水热合成法在不同合成时间、不同低共熔溶剂用量条件下制备了纳米氧化锌。 

【文章来源】：现代技术陶瓷. 2020,41(Z1)

【文章页数】：6 页

【部分图文】：

反应温度为120°C时，不同低共熔溶剂用量条件下得到的氧化锌形貌SEM照片：(a)低共熔溶剂用量5 m L;(b)低共熔溶剂用量10 m L;(c)低共熔溶剂用量20 m L;(d)低共熔溶剂用量30 m L;(a)低共熔溶剂用量40 m L

图2为低共溶溶剂用量为10 m L条件下，不同反应温度制备得到纳米Zn O显微形貌SEM照片。由图2 (a)可以看到，当反应温度为70°C时，所制备的样品中颗粒大小差异较大，且形状各异的特点，有圆形的颗粒也有细小的棒状颗粒，更有比较大的柱状颗粒，可见在该温度条件下，晶体没有特定的生长方向，导致得到的颗粒尺寸差异较大。当反应温度提高到120°C时，如图2 (b)所示，所制备的样品表面光滑，颗粒形状比较规则，柱状颗粒的长度在1μm～2μm之间，直径在500nm左右，这一温度下得到的样品颗粒尺寸差异较小。反应温度进一步提高到150°C，如图2 (c)所示，可以明显看到颗粒之间相互重叠在一起，颗粒大小差异比较大，大颗粒长度在2μm～3μm之间，小颗粒的长度则只有几纳米；而且，在这一温度下，大颗粒彼此之间会发生团聚现象，促使尺寸差异更大，从而影响颗粒的表面形状。当反应温度为180°C时，如图2 (d)所示，颗粒尺寸比较均匀，没有太大或太小的颗粒，且颗粒的表面形状成柱状，形状比较规则，无团聚现象，颗粒的长度约为2μm，直径在600 nm左右。2.2 X衍射分析

图3是前驱体C2H4O6Zn和不同烧结温度下得到的纳米氧化锌XRD谱图。由图可以看出，由低共熔溶剂法所得到的前驱体是草酸锌(C2H4O6Zn)，相应的XRD谱图上不存在其他的峰。对于300°C下煅烧4 h所得到的样品，其衍射峰比较宽、强度弱，表明在300°C条件下C2H4O6Zn可部分转换为氧化锌。在400°C煅烧4 h得到的样品衍射峰相比300°C条件下的要窄、强度更强，但是其与标准的衍射峰比较衍射峰依然比较宽，所以可以推测在400°C时，大部分C2H4O6Zn已经转变为氧化锌，但是仍有部分未转化。煅烧温度提高到500°C后，煅烧4 h所得到的样品为结晶性能良好的氧化锌，相应的XRD谱图与氧化锌XRD标准图谱完全吻合，表明在该温度条件下已经完全转化完全。以特征峰半峰宽计算得知，500°C烧结温度下得到的纳米氧化锌平均尺寸约为450 nm，这与SEM观察结果基本一致。


本文编号：3048324