水热法合成叶片状氧化铜及其生长过程研究
发布时间：2021-02-24 18:07
以氯化铜和氢氧化钠为原料,在无表面活性剂条件下采用水热法合成出由纳米棒组装成的叶片状氧化铜粉体。探究了在不同水热时间下产物的相结构及微观形貌的变化,进而探索产物的形成过程。利用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）和高分辨率透射电子显微镜（HRTEM）对产物的相结构及微观形貌进行分析。研究结果表明,随着水热时间的延长,产物经历了由短棒状氢氧化铜到长纤维状氢氧化铜和氧化铜混相结构再到叶片状氧化铜结构的转变。对叶片状结构中位错及堆垛层错的形成分析,证明了该微观形貌的产生可归因于不完全定向依附生长机制。
【文章来源】：无机盐工业. 2020,52(11)北大核心
【文章页数】：4 页
【部分图文】：
水热产物的XRD谱图
图2为150℃下水热4 h获得产物的TEM和SEM照片。由图2a可见，产物为叶片状结构，从片状端部可以清晰地看到该片状结构是由排列有序的直径为十几纳米、长为几百纳米的棒组成；从图2b可清晰地观察到叶片状的立体结构，其由相互垂直的两部分组成，即在叶片状底片单侧上有垂直生长的小薄片，两者组装成立体叶片状结构，其中基底叶片的平均长度和宽度分别为0.8～1.3μm和300～500 nm，垂直于基底片的小薄片的长度和宽度分别约为400 nm和90 nm，且二者的厚度均在20 nm以下。2.2 产物微观结构演变过程分析
图3为150℃下不同水热时间获得产物的XRD谱图。由图3可知，随着水热时间的延长，产物经历了由Cu(OH)2向Cu(OH)2和Cu O的混合相再到Cu O的转变。当水热0 h时产物为正交相Cu(OH)2，衍射峰宽而低，表明获得产物的一次粒子粒度小、结晶性能差；当水热时间为1 h时出现了单斜相的Cu O衍射峰，此时样品为Cu(OH)2和Cu O的混相结构，衍射峰仍呈现低而宽的状态；随着水热时间延长至1.5 h，对应Cu(OH)2相的衍射峰变得更低且呈弥散状态，而对应Cu O相的衍射峰强度增大；继续延长水热时间至2 h，此时对应Cu(OH)2相的衍射峰全部消失，Cu O相衍射峰略有增强；随着水热时间继续延长，Cu O相衍射峰强度继续增大；当水热时间为4 h时，衍射峰强度达到最强，说明此时产物的结晶度较高，一次粒子晶粒尺寸较大；但当水热时间为5 h时，衍射峰又出现减弱的趋势。图4为对应图3不同水热时间下获得产物的SEM照片。由图4可知，水热0 h时，水热产物是由长为120 nm、直径为20 nm左右的纳米棒无序交织的团聚体；当水热0.5 h后，在一定温度和压力作用下，200 nm短棒首尾相连形成长度为0.8～1.3μm的长棒，同时有部分长纳米棒开始发生并列附聚成片的趋势；当水热时间为1 h时，叶片状的基底叶片已经成型，同时可以明显观察出由纳米棒有序依附组成的边界清晰的叶片状结构；继续延长水热时间至1.5 h时，叶片状已经生长完全，同时垂直叶片的方向上纳米棒仍有继续生长的趋势。随着时间继续延长，叶片表面越来越光滑完整，垂直方向的小薄片叶也逐渐长成；当时间达到5 h时，叶片状结构又开始破碎。上述结果与XRD衍射峰在5 h时强度变化相对应，说明5 h时由于产物晶粒的破碎造成衍射峰有所减弱。
【参考文献】：
期刊论文
[1]Nd3+/Yb3+/Tm3+共掺杂NaY（WO4）2纳米晶的制备及其上转换发光性能[J]. 史忠祥,王晶,关昕. 硅酸盐学报. 2018(01)
[2]氧化铜纳米片的水热合成与表征[J]. 邢瑞敏,徐凤兰,路丽,李原芃,刘山虎. 化学研究. 2014(05)
[3]水热法合成纳米氧化铜及其对盐酸异丙嗪的电化学传感研究[J]. 梅洁,吴芳辉,江彬彬,陈乐,程立春. 分析科学学报. 2014(03)
[4]纳米CuO的室温固相制备工艺研究[J]. 房永光,王桂萍. 沈阳理工大学学报. 2013(06)
[5]微波辅助水热法制备花状氧化铜(英文)[J]. 曹霄峰,张雷,李兆乾,陈学太. 无机化学学报. 2012(11)
[6]氧化铜纳米晶的合成及性能研究[J]. 赵丽燕,宁甲甲,林奥雷,李冬妹. 高等学校化学学报. 2010(12)
[7]水热法合成纳米氧化铜粉体及其性能表征[J]. 李冬梅,夏熙. 化学研究与应用. 2002(04)
本文编号：3049753
【文章来源】：无机盐工业. 2020,52(11)北大核心
【文章页数】：4 页
【部分图文】：
水热产物的XRD谱图
图2为150℃下水热4 h获得产物的TEM和SEM照片。由图2a可见，产物为叶片状结构，从片状端部可以清晰地看到该片状结构是由排列有序的直径为十几纳米、长为几百纳米的棒组成；从图2b可清晰地观察到叶片状的立体结构，其由相互垂直的两部分组成，即在叶片状底片单侧上有垂直生长的小薄片，两者组装成立体叶片状结构，其中基底叶片的平均长度和宽度分别为0.8～1.3μm和300～500 nm，垂直于基底片的小薄片的长度和宽度分别约为400 nm和90 nm，且二者的厚度均在20 nm以下。2.2 产物微观结构演变过程分析
图3为150℃下不同水热时间获得产物的XRD谱图。由图3可知，随着水热时间的延长，产物经历了由Cu(OH)2向Cu(OH)2和Cu O的混合相再到Cu O的转变。当水热0 h时产物为正交相Cu(OH)2，衍射峰宽而低，表明获得产物的一次粒子粒度小、结晶性能差；当水热时间为1 h时出现了单斜相的Cu O衍射峰，此时样品为Cu(OH)2和Cu O的混相结构，衍射峰仍呈现低而宽的状态；随着水热时间延长至1.5 h，对应Cu(OH)2相的衍射峰变得更低且呈弥散状态，而对应Cu O相的衍射峰强度增大；继续延长水热时间至2 h，此时对应Cu(OH)2相的衍射峰全部消失，Cu O相衍射峰略有增强；随着水热时间继续延长，Cu O相衍射峰强度继续增大；当水热时间为4 h时，衍射峰强度达到最强，说明此时产物的结晶度较高，一次粒子晶粒尺寸较大；但当水热时间为5 h时，衍射峰又出现减弱的趋势。图4为对应图3不同水热时间下获得产物的SEM照片。由图4可知，水热0 h时，水热产物是由长为120 nm、直径为20 nm左右的纳米棒无序交织的团聚体；当水热0.5 h后，在一定温度和压力作用下，200 nm短棒首尾相连形成长度为0.8～1.3μm的长棒，同时有部分长纳米棒开始发生并列附聚成片的趋势；当水热时间为1 h时，叶片状的基底叶片已经成型，同时可以明显观察出由纳米棒有序依附组成的边界清晰的叶片状结构；继续延长水热时间至1.5 h时，叶片状已经生长完全，同时垂直叶片的方向上纳米棒仍有继续生长的趋势。随着时间继续延长，叶片表面越来越光滑完整，垂直方向的小薄片叶也逐渐长成；当时间达到5 h时，叶片状结构又开始破碎。上述结果与XRD衍射峰在5 h时强度变化相对应，说明5 h时由于产物晶粒的破碎造成衍射峰有所减弱。
【参考文献】：
期刊论文
[1]Nd3+/Yb3+/Tm3+共掺杂NaY（WO4）2纳米晶的制备及其上转换发光性能[J]. 史忠祥,王晶,关昕. 硅酸盐学报. 2018(01)
[2]氧化铜纳米片的水热合成与表征[J]. 邢瑞敏,徐凤兰,路丽,李原芃,刘山虎. 化学研究. 2014(05)
[3]水热法合成纳米氧化铜及其对盐酸异丙嗪的电化学传感研究[J]. 梅洁,吴芳辉,江彬彬,陈乐,程立春. 分析科学学报. 2014(03)
[4]纳米CuO的室温固相制备工艺研究[J]. 房永光,王桂萍. 沈阳理工大学学报. 2013(06)
[5]微波辅助水热法制备花状氧化铜(英文)[J]. 曹霄峰,张雷,李兆乾,陈学太. 无机化学学报. 2012(11)
[6]氧化铜纳米晶的合成及性能研究[J]. 赵丽燕,宁甲甲,林奥雷,李冬妹. 高等学校化学学报. 2010(12)
[7]水热法合成纳米氧化铜粉体及其性能表征[J]. 李冬梅,夏熙. 化学研究与应用. 2002(04)
本文编号：3049753
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