冻干法制备纳米二硫化钼及其摩擦学性能的研究
发布时间：2021-03-19 10:07
随着现代工业的不断进步,机械设备所需润滑油的种类越来越多,为了提高润滑油的摩擦性能,需要对润滑油进行改良,在液体润滑剂中加入纳米颗粒添加剂是一种有效的方式。二硫化钼是一种天然的润滑剂,广泛用作固体润滑剂和润滑油添加剂。与普通二硫化钼相比,纳米二硫化钼作为润滑油添加剂具有更加优异的润滑性能。本文采用钼酸钠和硫脲合成了二硫化钼前驱体溶液,并对前驱体溶液的共晶点进行了测量,然后通过冻干法在不同的工艺参数下溶液PH、反应温度、添加剂种类、冻结方式进行正交实验制备纳米二硫化钼。通过电镜检测样品的形貌、粒径,讨论了二硫化钼粉末的品质。透射电镜检测结果表明:通过冻干法制得纳米级二硫化钼颗粒形状为类球形且分布均匀,粒径在100nm左右。通过实验数据分析冻干二硫化钼的最佳工艺参数为溶液PH值为2、添加剂为CTAB、反应温度为160℃、冻结方式为抽真空冻结。进一步用原子力显微镜观测粒径最小的样品,AFM三维形貌图显示样品存在少量团聚,团聚处最大高度不超过100nm,没团聚的最小粒径在25～32nm之间。针对抽真空冻结过程难调控的问题,本文研究了溶液抽真空冻结过程的传热传质机理,建立了抽真空冻结过程溶液温度...
【文章来源】：西安工业大学陕西省
【文章页数】：81 页
【学位级别】：硕士
【图文】：
图１．１二硫化钼分子层结构??２??
得到的ＺｎＯ均匀粒子的平均尺寸约为ｌＯＯｎｍ。Ｊｅ〇ｎｇｔ？??等人通过混合乙酸锌和氢氧化钠，然后使用不同的干燥方法制备的ＺｎＯ粉体，通过ＸＲＤ，??Ｂｒｕｎａｕｅｒ－Ｅｍｍｅｔ－Ｔｅｎｅｒ分析（ＢＥＴ）和透射电子显微镜（ＴＥＭ）对ＺｎＯ粉末进行表征。表??明经过真空冷冻干燥的ＺｎＯ颗粒有较小的尺寸，约ｌＯｎｍ粒径的雾状结构。??Ｃａｒｏｌｉｎａ［４５］等通过冷冻干燥法研究了；Ｋ－為０３纳米粉体的合成。在制备纳米粉体的过??程中，通过调整粉体分散条件，测得最小颗粒尺寸可小于３０ｎｍ，如图１．２所示，从而证实??采用冷冻干燥法制备的纳米颗粒更容易分散。??ｌａ??图１．２纳米；Ｋ?－?颗粒的ＴＥＭ图像??Ｈａｏ?ＧｌＭ等通过简单的湿式机械研磨法和真空冷冻干燥法，大规模制备了卩－ｒｅｓｏｒｃｙｌａｔｅ??铜（２，４－二羟基苯甲酸铜，（３－Ｃｕ）纳米粒子。通过粉末Ｘ射线衍射（ＸＲＤ），扫描电子??显微镜（ＳＥＭ），透射电子显微镜（ＴＥＭ）和傅里叶变换红外光谱仪（ＦＴ－ＩＲ）对所制备??的ｐ－Ｃｕ纳米颗粒进行表征。结果表明，由真空冷冻干燥工艺制成并干燥的ｐ－Ｃｕ为半球形??且均匀分布，如图１．３所示。??７??
??西安工业大学硕士学位论文????图１．３纳米Ｐ?－Ｃｕ的ＴＥＭ图像??Ｃ?ＴｔＭ等通过冷冻干燥法来制备氧化锆纳米粒子，经不同温度热处理确定了形成的结??晶相，通过透射电子显微镜测得粉末结晶良好粒度范围在４０ｎｍ－７５ｎｍ之间，如图１．４所示。??－ｎ：?ｍｗ?＾?１?＇■零??％?零鈔?參??——?、’?——響?——＾??图１．４热处理后获得的氧化锆的ＴＥＭ图像??Ｗｅｎ?ｍｉｎｇｚｅｎｇＷｌ等人利用液相法先在水溶液中合成氧化铝沉淀，再利用冻干机对溶??液进行冷冻干燥，得到的粉体是尺寸为４２ｎｍ的ｄ／２０３。Ｎａｇａｉ和从此丨１１〇＿把前驱体溶液通??过喷雾到液氮中，冷冻了一系列溶液（Ａ：２Ｃ０３、施２（：０３、从威０４和＾（／２（５１０４）３．１８／／２０溶??液），使液滴冻结为一颗颗小固体，然后在真空低压的环境下，温度为１８０°Ｃ的条件下，??用时２－３天的时间对冻结物进行冻干处理。得到的干燥制品锻烧后的尺寸为Ｏ．ｌｕｍ的球形结??构。??在国内，东北大学在冷冻干燥法制备无机纳米粉体方面的研宄成果较多，例如刘军??［５〇－５Ｕ等采用冷冻干燥法制备出一系列无机纳米粉体（氧化铜、氧化招、氧化错、氢氧化镍、??氢氧化铜和金属银等），通过电镜检测，结果表明这些通过冻干法制备的粉末粒径均匀细??孝形状规则、硬团聚少都是纳米级的粉体。刘雪姣［５２】用冻干法制备纳米碳酸钙粉末，??利用Ｘ射线检测碳酸钙粉末有两种晶体类型菱形和斜方六面体，利用电镜检测了冻千法制??备的纳米碳酸钙粉末颗粒均匀，形状规则。??此外，其他研宄者通过真空冷冻干燥也成功制备出了纳米粉体，例如彭润玲ｔ５３］等人??
【参考文献】：
期刊论文
[1]真空冷冻干燥机的验证方法[J]. 杜美波,陈佳. 计量与测试技术. 2018(11)
[2]真空冷冻干燥法制备纳米二硫化钼的实验研究[J]. 尹沙沙,彭润玲,韦妍,曹蔚,王宁. 真空. 2018(06)
[3]二硫化钼润滑添加剂摩擦学性能研究现状[J]. 施凯烽,谢凤. 山东化工. 2017(04)
[4]先进测量技术与高端测量仪器——制造大国迈向制造强国的基础与保障[J]. 杨树明,刘涛,蒋庄德,杨晓凯,赵楠,王通,张国锋,刘强. 科技导报. 2016(17)
[5]减摩抗磨类新型润滑油添加剂的研究进展[J]. 屈孟男,姚亚丽,何金梅,冯娟,刘珊珊. 化工进展. 2016(07)
[6]真空冷冻干燥法制备纳米铜粉的实验研究[J]. 彭润玲,韩少星,曾群锋,刘鹏,刘官. 真空科学与技术学报. 2016(02)
[7]抗磨添加剂对不同服役阶段润滑油摩擦学性能的影响[J]. 彭润玲,刘官,曾群锋,董光能,赵西朦. 润滑与密封. 2014(12)
[8]纳米稀土润滑油添加剂的研究应用现状[J]. 曾群锋,杨艳玲,谢仕芳,董光能. 江西科学. 2014(04)
[9]二硫化钼的性质、生产和应用[J]. 张亨. 中国钼业. 2014(01)
[10]溶胶-凝胶和冷冻干燥法制备Nd∶YAG纳米粉体及透明陶瓷的制备[J]. 王海丽,田庭燕,袁雷,王震. 硅酸盐通报. 2013(12)
博士论文
[1]几种金属氧化物及二硫化钼纳米材料的制备和应用[D]. 张宁.华东师范大学 2016
[2]真空冷冻干燥法制备无机功能纳米粉体的研究[D]. 刘军.东北大学 2006
硕士论文
[1]环保型油溶性二氧化硅/铜复合材料的制备及其摩擦学性能研究[D]. 李艳红.河南大学 2018
[2]润滑油脂纳米铜添加剂摩擦学性能的分析及优化[D]. 韩少星.西安工业大学 2016
[3]纳米RDX的制备及其在PBX炸药中的应用探索研究[D]. 王龙祥.南京理工大学 2014
[4]真空冷冻干燥法制备纳米碳酸钙粉体实验研究[D]. 刘雪姣.东北大学 2010
[5]水溶性二硫化钼纳米颗粒的制备及其表征和摩擦学性能研究[D]. 孟庆娟.河南大学 2010
[6]冻干法制粉工艺中前躯体冻结及干燥过程的研究[D]. 鄂东梅.东北大学 2009
[7]聚乙烯/纳米二硫化钼功能复合材料的制备与性能研究[D]. 周丽春.华侨大学 2005
本文编号：3089411
【文章来源】：西安工业大学陕西省
【文章页数】：81 页
【学位级别】：硕士
【图文】：
图１．１二硫化钼分子层结构??２??
得到的ＺｎＯ均匀粒子的平均尺寸约为ｌＯＯｎｍ。Ｊｅ〇ｎｇｔ？??等人通过混合乙酸锌和氢氧化钠，然后使用不同的干燥方法制备的ＺｎＯ粉体，通过ＸＲＤ，??Ｂｒｕｎａｕｅｒ－Ｅｍｍｅｔ－Ｔｅｎｅｒ分析（ＢＥＴ）和透射电子显微镜（ＴＥＭ）对ＺｎＯ粉末进行表征。表??明经过真空冷冻干燥的ＺｎＯ颗粒有较小的尺寸，约ｌＯｎｍ粒径的雾状结构。??Ｃａｒｏｌｉｎａ［４５］等通过冷冻干燥法研究了；Ｋ－為０３纳米粉体的合成。在制备纳米粉体的过??程中，通过调整粉体分散条件，测得最小颗粒尺寸可小于３０ｎｍ，如图１．２所示，从而证实??采用冷冻干燥法制备的纳米颗粒更容易分散。??ｌａ??图１．２纳米；Ｋ?－?颗粒的ＴＥＭ图像??Ｈａｏ?ＧｌＭ等通过简单的湿式机械研磨法和真空冷冻干燥法，大规模制备了卩－ｒｅｓｏｒｃｙｌａｔｅ??铜（２，４－二羟基苯甲酸铜，（３－Ｃｕ）纳米粒子。通过粉末Ｘ射线衍射（ＸＲＤ），扫描电子??显微镜（ＳＥＭ），透射电子显微镜（ＴＥＭ）和傅里叶变换红外光谱仪（ＦＴ－ＩＲ）对所制备??的ｐ－Ｃｕ纳米颗粒进行表征。结果表明，由真空冷冻干燥工艺制成并干燥的ｐ－Ｃｕ为半球形??且均匀分布，如图１．３所示。??７??
??西安工业大学硕士学位论文????图１．３纳米Ｐ?－Ｃｕ的ＴＥＭ图像??Ｃ?ＴｔＭ等通过冷冻干燥法来制备氧化锆纳米粒子，经不同温度热处理确定了形成的结??晶相，通过透射电子显微镜测得粉末结晶良好粒度范围在４０ｎｍ－７５ｎｍ之间，如图１．４所示。??－ｎ：?ｍｗ?＾?１?＇■零??％?零鈔?參??——?、’?——響?——＾??图１．４热处理后获得的氧化锆的ＴＥＭ图像??Ｗｅｎ?ｍｉｎｇｚｅｎｇＷｌ等人利用液相法先在水溶液中合成氧化铝沉淀，再利用冻干机对溶??液进行冷冻干燥，得到的粉体是尺寸为４２ｎｍ的ｄ／２０３。Ｎａｇａｉ和从此丨１１〇＿把前驱体溶液通??过喷雾到液氮中，冷冻了一系列溶液（Ａ：２Ｃ０３、施２（：０３、从威０４和＾（／２（５１０４）３．１８／／２０溶??液），使液滴冻结为一颗颗小固体，然后在真空低压的环境下，温度为１８０°Ｃ的条件下，??用时２－３天的时间对冻结物进行冻干处理。得到的干燥制品锻烧后的尺寸为Ｏ．ｌｕｍ的球形结??构。??在国内，东北大学在冷冻干燥法制备无机纳米粉体方面的研宄成果较多，例如刘军??［５〇－５Ｕ等采用冷冻干燥法制备出一系列无机纳米粉体（氧化铜、氧化招、氧化错、氢氧化镍、??氢氧化铜和金属银等），通过电镜检测，结果表明这些通过冻干法制备的粉末粒径均匀细??孝形状规则、硬团聚少都是纳米级的粉体。刘雪姣［５２】用冻干法制备纳米碳酸钙粉末，??利用Ｘ射线检测碳酸钙粉末有两种晶体类型菱形和斜方六面体，利用电镜检测了冻千法制??备的纳米碳酸钙粉末颗粒均匀，形状规则。??此外，其他研宄者通过真空冷冻干燥也成功制备出了纳米粉体，例如彭润玲ｔ５３］等人??
【参考文献】：
期刊论文
[1]真空冷冻干燥机的验证方法[J]. 杜美波,陈佳. 计量与测试技术. 2018(11)
[2]真空冷冻干燥法制备纳米二硫化钼的实验研究[J]. 尹沙沙,彭润玲,韦妍,曹蔚,王宁. 真空. 2018(06)
[3]二硫化钼润滑添加剂摩擦学性能研究现状[J]. 施凯烽,谢凤. 山东化工. 2017(04)
[4]先进测量技术与高端测量仪器——制造大国迈向制造强国的基础与保障[J]. 杨树明,刘涛,蒋庄德,杨晓凯,赵楠,王通,张国锋,刘强. 科技导报. 2016(17)
[5]减摩抗磨类新型润滑油添加剂的研究进展[J]. 屈孟男,姚亚丽,何金梅,冯娟,刘珊珊. 化工进展. 2016(07)
[6]真空冷冻干燥法制备纳米铜粉的实验研究[J]. 彭润玲,韩少星,曾群锋,刘鹏,刘官. 真空科学与技术学报. 2016(02)
[7]抗磨添加剂对不同服役阶段润滑油摩擦学性能的影响[J]. 彭润玲,刘官,曾群锋,董光能,赵西朦. 润滑与密封. 2014(12)
[8]纳米稀土润滑油添加剂的研究应用现状[J]. 曾群锋,杨艳玲,谢仕芳,董光能. 江西科学. 2014(04)
[9]二硫化钼的性质、生产和应用[J]. 张亨. 中国钼业. 2014(01)
[10]溶胶-凝胶和冷冻干燥法制备Nd∶YAG纳米粉体及透明陶瓷的制备[J]. 王海丽,田庭燕,袁雷,王震. 硅酸盐通报. 2013(12)
博士论文
[1]几种金属氧化物及二硫化钼纳米材料的制备和应用[D]. 张宁.华东师范大学 2016
[2]真空冷冻干燥法制备无机功能纳米粉体的研究[D]. 刘军.东北大学 2006
硕士论文
[1]环保型油溶性二氧化硅/铜复合材料的制备及其摩擦学性能研究[D]. 李艳红.河南大学 2018
[2]润滑油脂纳米铜添加剂摩擦学性能的分析及优化[D]. 韩少星.西安工业大学 2016
[3]纳米RDX的制备及其在PBX炸药中的应用探索研究[D]. 王龙祥.南京理工大学 2014
[4]真空冷冻干燥法制备纳米碳酸钙粉体实验研究[D]. 刘雪姣.东北大学 2010
[5]水溶性二硫化钼纳米颗粒的制备及其表征和摩擦学性能研究[D]. 孟庆娟.河南大学 2010
[6]冻干法制粉工艺中前躯体冻结及干燥过程的研究[D]. 鄂东梅.东北大学 2009
[7]聚乙烯/纳米二硫化钼功能复合材料的制备与性能研究[D]. 周丽春.华侨大学 2005
本文编号：3089411
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