溶剂热法合成硫化镉材料实验研究
发布时间：2021-03-21 17:09
以硫脲、九水硝酸镉为原料,乙二醇为溶剂,聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为分散剂,聚丙烯酰胺（PAM）或N,N-二甲基甲酰胺（DMF）为生长调节剂,采用溶剂热法成功制备了硫化镉纳米材料。探究了分散剂与生长调节剂对溶剂热法合成硫化镉纳米材料的影响。研究表明,仅以PVP为分散剂制得的硫化镉颗粒呈现规则的球形且粒度均匀,小球粒径约为500 nm;以PVP为分散剂,DMF为生长调节剂,两者协同作用抑制了硫化镉的生长,得到的硫化镉颗粒粒度均匀,小球粒径约为250 nm;以PVP为分散剂,PAM为生长调节剂,两者协同作用得到的硫化镉颗粒呈现规则的球形且粒度均匀,小球粒径约为125 nm。X射线衍射（XRD）表征结果表明,合成的硫化镉是纯相硫化镉,生长调节剂具有粒径"倍增效应"。
【文章来源】：无机盐工业. 2020,52(09)北大核心CSCD
【文章页数】：4 页
【部分图文】：
以PVP为分散剂制备硫化镉SEM照片
以正交实验得到的最佳条件为基础，选择DMF为生长调节剂，PVP为分散剂，研究生长调节剂DMF与PVP协同作用对CdS粒径的影响，样品SEM照片见图2。由图2可知，纯相CdS颗粒尺寸在250nm左右，分散性、均匀性以及外观形貌依然较好。加入DMF之后会产生直径缩小1/2的“倍增效应”，主要是由于DMF是短链小分子，分子上不仅有裸露的—C=O官能团，更有—N提供的孤电子对，两者电子云互斥使其极性加强；相较于PVP，较强的极性使得DMF会首先吸附于溶液体系中的阳离子。随着体系温度升高，硫脲释放出的S2-与Cd2+络合物进行成核反应。这时DMF取代原先的PVP以—C=O吸附于刚成核CdS上的位点，且由于DMF是短链式结构，—N(CH3)2会在外表面撑开，有效阻止“奥斯瓦尔德熟化”成核机制的进行[见式（2)(DMF与PVP协同作用机理）]，以控制颗粒粒径，得到的产物记为D-CdS。不使用PVP，单独使用DMF时，颗粒球形度差。图3为D-CdS样品XRD谱图。从图3看出，CdS样品XRD谱图与标准卡PDF-41-1049完全一致，证实合成的CdS是纯相，固体材料表面没有残留生长调节剂和分散剂。在2θ为24.80、26.50、28.10、36.00、43.68、47.80、52.70°等处的特征衍射峰证明合成的CdS属于六方晶系。尖锐的特征峰表明溶剂热法得到的CdS晶体构型较好。根据谢乐公式计算得到平均晶体粒子直径为29.8 nm。
图3为D-CdS样品XRD谱图。从图3看出，CdS样品XRD谱图与标准卡PDF-41-1049完全一致，证实合成的CdS是纯相，固体材料表面没有残留生长调节剂和分散剂。在2θ为24.80、26.50、28.10、36.00、43.68、47.80、52.70°等处的特征衍射峰证明合成的CdS属于六方晶系。尖锐的特征峰表明溶剂热法得到的CdS晶体构型较好。根据谢乐公式计算得到平均晶体粒子直径为29.8 nm。2.3 PVP/PAM协同作用对纯相CdS材料的影响
【参考文献】：
期刊论文
[1]CdS纳米微粒的制备方法、表征及光催化活性[J]. 刘宗瑞,谢立娟,刘建华,王斌,段莉梅. 内蒙古民族大学学报(自然科学版). 2018(04)
[2]球形硫化镉半导体纳米材料的合成[J]. 曹强,王赛赛,张倩. 泰山医学院学报. 2017(01)
[3]高强度PAM/PVP半互穿网络凝胶制备及力学性能[J]. 黎亚丽,郭宁,王潮霞,殷允杰. 高分子通报. 2015(03)
[4]CdS形貌可控制备及其可见光分解水产氢性能[J]. 李曹龙,赵宇婷,曹菲,王飞,王越,袁坚,上官文峰. 无机化学学报. 2013(12)
[5]硫化镉纳米粒子的水相制备及光催化降解罗丹明B[J]. 黄正喜,杜锴,胡振龙. 中南民族大学学报(自然科学版). 2012(01)
[6]纳米硫化镉液相合成及其研究进展[J]. 唐文华,邹洪涛,刘吉平,张艾飞. 无机盐工业. 2006(07)
[7]纳米硫化镉的低温固相合成[J]. 唐文华,蒋天智,文正康,刘吉平. 黔东南民族师范高等专科学校学报. 2005(06)
[8]单分散球形硫化镉粒子的制备及其形貌控制[J]. 张言波,邵华峰,钱雪峰,朱子康. 无机材料学报. 2005(03)
[9]硫化镉纳米粒子的制备[J]. 周锋,马强,唐亚平,张世骥,李辰砂,梁彤祥. 材料工程. 2004(10)
本文编号：3093237
【文章来源】：无机盐工业. 2020,52(09)北大核心CSCD
【文章页数】：4 页
【部分图文】：
以PVP为分散剂制备硫化镉SEM照片
以正交实验得到的最佳条件为基础，选择DMF为生长调节剂，PVP为分散剂，研究生长调节剂DMF与PVP协同作用对CdS粒径的影响，样品SEM照片见图2。由图2可知，纯相CdS颗粒尺寸在250nm左右，分散性、均匀性以及外观形貌依然较好。加入DMF之后会产生直径缩小1/2的“倍增效应”，主要是由于DMF是短链小分子，分子上不仅有裸露的—C=O官能团，更有—N提供的孤电子对，两者电子云互斥使其极性加强；相较于PVP，较强的极性使得DMF会首先吸附于溶液体系中的阳离子。随着体系温度升高，硫脲释放出的S2-与Cd2+络合物进行成核反应。这时DMF取代原先的PVP以—C=O吸附于刚成核CdS上的位点，且由于DMF是短链式结构，—N(CH3)2会在外表面撑开，有效阻止“奥斯瓦尔德熟化”成核机制的进行[见式（2)(DMF与PVP协同作用机理）]，以控制颗粒粒径，得到的产物记为D-CdS。不使用PVP，单独使用DMF时，颗粒球形度差。图3为D-CdS样品XRD谱图。从图3看出，CdS样品XRD谱图与标准卡PDF-41-1049完全一致，证实合成的CdS是纯相，固体材料表面没有残留生长调节剂和分散剂。在2θ为24.80、26.50、28.10、36.00、43.68、47.80、52.70°等处的特征衍射峰证明合成的CdS属于六方晶系。尖锐的特征峰表明溶剂热法得到的CdS晶体构型较好。根据谢乐公式计算得到平均晶体粒子直径为29.8 nm。
图3为D-CdS样品XRD谱图。从图3看出，CdS样品XRD谱图与标准卡PDF-41-1049完全一致，证实合成的CdS是纯相，固体材料表面没有残留生长调节剂和分散剂。在2θ为24.80、26.50、28.10、36.00、43.68、47.80、52.70°等处的特征衍射峰证明合成的CdS属于六方晶系。尖锐的特征峰表明溶剂热法得到的CdS晶体构型较好。根据谢乐公式计算得到平均晶体粒子直径为29.8 nm。2.3 PVP/PAM协同作用对纯相CdS材料的影响
【参考文献】：
期刊论文
[1]CdS纳米微粒的制备方法、表征及光催化活性[J]. 刘宗瑞,谢立娟,刘建华,王斌,段莉梅. 内蒙古民族大学学报(自然科学版). 2018(04)
[2]球形硫化镉半导体纳米材料的合成[J]. 曹强,王赛赛,张倩. 泰山医学院学报. 2017(01)
[3]高强度PAM/PVP半互穿网络凝胶制备及力学性能[J]. 黎亚丽,郭宁,王潮霞,殷允杰. 高分子通报. 2015(03)
[4]CdS形貌可控制备及其可见光分解水产氢性能[J]. 李曹龙,赵宇婷,曹菲,王飞,王越,袁坚,上官文峰. 无机化学学报. 2013(12)
[5]硫化镉纳米粒子的水相制备及光催化降解罗丹明B[J]. 黄正喜,杜锴,胡振龙. 中南民族大学学报(自然科学版). 2012(01)
[6]纳米硫化镉液相合成及其研究进展[J]. 唐文华,邹洪涛,刘吉平,张艾飞. 无机盐工业. 2006(07)
[7]纳米硫化镉的低温固相合成[J]. 唐文华,蒋天智,文正康,刘吉平. 黔东南民族师范高等专科学校学报. 2005(06)
[8]单分散球形硫化镉粒子的制备及其形貌控制[J]. 张言波,邵华峰,钱雪峰,朱子康. 无机材料学报. 2005(03)
[9]硫化镉纳米粒子的制备[J]. 周锋,马强,唐亚平,张世骥,李辰砂,梁彤祥. 材料工程. 2004(10)
本文编号：3093237
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