三种方法制备乙烯基功能化二氧化硅微球的对比
发布时间：2021-04-09 14:39
以正硅酸乙酯（TEOS）和乙烯基三乙氧基硅烷（VTES）为硅源,分别采用后嫁接法、双硅源共缩聚法和单硅源一步法制备了微米-亚微米级功能性二氧化硅微球,记为V-SiO2（T-V）、V-SiO2（T/V）和V-SiO2（V）。通过扫描电镜、比表面测试、红外光谱分析、热重分析和接触角测量对微球进行了表征。结果表明,在硅源总量相同的条件下,制得的V-SiO2（T-V）微球表面粗糙,粒径约为1μm,水接触角为139.6°;V-SiO2（T/V）微球粘连较严重,可辨粒子直径约为1μm,水接触角为144.0°;V-SiO2（V）微球球形度好、粒径分布为3～8μm,水接触角达到153.7°。3种V-SiO2微球表面均为疏水性,其中V-SiO2（V）微球表面达到超疏水级别,可用于超疏水等特殊领域。
【文章来源】：电镀与涂饰. 2020,39(14)北大核心CSCD
【文章页数】：4 页
【部分图文】：
不同硅源所得产物的形貌
图2为SiO2和3种V-SiO2微球的红外谱图。在SiO2的红外光谱图中，466、802、957和1 100 cm-1附近出现的吸收峰为SiO2的特征吸收峰。1 637 cm-1和3 000～3 600 cm-1附近的吸收峰是SiO2表面的─OH和吸附的水分子振动所引起的。3种V-Si O2微球的红外谱图中，546、1 280、1 400、1 600和3 060 cm-1均有由─CH═CH2振动所引起的吸收峰，证明微球中存在─CH═CH2基团。在4个样品的红外谱图中，960 cm-1附近均有吸收峰，该峰归属于Si─OH;1 100 cm-1处的吸收峰是Si─O─Si基团的振动引起的，但此峰在SiO2的谱图中为宽峰，而在3种V-SiO2的谱图中为双峰。另外，在SiO2谱图中，3 500 cm-1处出现了较宽的峰，归属于H─OH或─OH基团，说明SiO2表面有大量的羟基，该峰在V-SiO2(T-V)的谱图中也较为明显，但在V-SiO2(T/V)和V-SiO2(V)的谱图中非常弱。这些对比说明在4种微球中，V-SiO2(V)和V-SiO2(T/V)微球表面的羟基较少，SiO2微球表面羟基最多。2.3 热重分析
由图3可知，SiO2的质量损失区间基本上在100°C以内，失重率约为12%，这是微球表面的结合水挥发所引起的；V-SiO2(V)和V-SiO2(T/V)的质量损失温度区间为440～670°C，这是乙烯基分解所引起的，它们在100°C以内基本没有质量损失，说明其表面基本没有结合水。V-SiO2的硅源单一(即只有VTES)，理论上─CH═CH2在粒子中所占比例大约为34.2%，而在测试范围内，V-SiO2的质量损失率仅为8.7%。这可能是因为产物是致密的球形结构，内部的有机组成部分难以分解，即使分解也难以逸出，所以实际的质量损失结果偏低。V-SiO2(T-V)在20～100°C和480～670°C两个温度区间均有明显的质量损失，说明其表面除了有乙烯基外，还有大量的结合水。2.4 表面接触角分析
【参考文献】：
期刊论文
[1]一步溶胶-凝胶法制备乙烯基功能化二氧化硅微球及其表征[J]. 高爱环,郝向英,操江飞,徐梦漪. 电镀与涂饰. 2019(16)
[2]亚微米级乙烯基化二氧化硅微球的制备及表征[J]. 高爱环,冯钰琳,徐梦漪. 电镀与涂饰. 2019(12)
[3]微米二氧化硅微球的制备研究进展[J]. 魏志权,洪若瑜. 中国粉体技术. 2017(01)
[4]单分散二氧化硅微球的制备及表面化学修饰[J]. 曹红霞,冯晓静,霍冀川. 人工晶体学报. 2016(08)
[5]溶胶-凝胶法制备单分散功能性二氧化硅球[J]. 刘岩,于清波,白晓,李婷婷,沈启慧. 化学研究与应用. 2016(06)
[6]SiO2微球结构生色陶瓷釉的制备[J]. 安凯妮,王芬,朱建锋,董龙龙,盖言成. 硅酸盐学报. 2014(06)
[7]有机-无机纳米复合微球研究进展[J]. 陈朝霞,张玉红,殷俊,何培新. 高分子通报. 2013(11)
[8]二氧化硅粒子的表面化学修饰——方法、原理及应用[J]. 陈凯玲,赵蕴慧,袁晓燕. 化学进展. 2013(01)
[9]聚乙烯基硅氧烷功能微球的制备研究[J]. 王江波,梁镭,房江华,金谊. 化工新型材料. 2010(03)
[10]单分散二氧化硅微球的制备及反应机理[J]. 聂鲁美,张俊计,陈积世,吴秀娟,赵景训. 陶瓷学报. 2010(01)
硕士论文
[1]聚合物/乙烯基功能化二氧化硅纳米复合粒子的制备、表征及性能[D]. 李洁.武汉理工大学 2013
本文编号：3127803
【文章来源】：电镀与涂饰. 2020,39(14)北大核心CSCD
【文章页数】：4 页
【部分图文】：
不同硅源所得产物的形貌
图2为SiO2和3种V-SiO2微球的红外谱图。在SiO2的红外光谱图中，466、802、957和1 100 cm-1附近出现的吸收峰为SiO2的特征吸收峰。1 637 cm-1和3 000～3 600 cm-1附近的吸收峰是SiO2表面的─OH和吸附的水分子振动所引起的。3种V-Si O2微球的红外谱图中，546、1 280、1 400、1 600和3 060 cm-1均有由─CH═CH2振动所引起的吸收峰，证明微球中存在─CH═CH2基团。在4个样品的红外谱图中，960 cm-1附近均有吸收峰，该峰归属于Si─OH;1 100 cm-1处的吸收峰是Si─O─Si基团的振动引起的，但此峰在SiO2的谱图中为宽峰，而在3种V-SiO2的谱图中为双峰。另外，在SiO2谱图中，3 500 cm-1处出现了较宽的峰，归属于H─OH或─OH基团，说明SiO2表面有大量的羟基，该峰在V-SiO2(T-V)的谱图中也较为明显，但在V-SiO2(T/V)和V-SiO2(V)的谱图中非常弱。这些对比说明在4种微球中，V-SiO2(V)和V-SiO2(T/V)微球表面的羟基较少，SiO2微球表面羟基最多。2.3 热重分析
由图3可知，SiO2的质量损失区间基本上在100°C以内，失重率约为12%，这是微球表面的结合水挥发所引起的；V-SiO2(V)和V-SiO2(T/V)的质量损失温度区间为440～670°C，这是乙烯基分解所引起的，它们在100°C以内基本没有质量损失，说明其表面基本没有结合水。V-SiO2的硅源单一(即只有VTES)，理论上─CH═CH2在粒子中所占比例大约为34.2%，而在测试范围内，V-SiO2的质量损失率仅为8.7%。这可能是因为产物是致密的球形结构，内部的有机组成部分难以分解，即使分解也难以逸出，所以实际的质量损失结果偏低。V-SiO2(T-V)在20～100°C和480～670°C两个温度区间均有明显的质量损失，说明其表面除了有乙烯基外，还有大量的结合水。2.4 表面接触角分析
【参考文献】：
期刊论文
[1]一步溶胶-凝胶法制备乙烯基功能化二氧化硅微球及其表征[J]. 高爱环,郝向英,操江飞,徐梦漪. 电镀与涂饰. 2019(16)
[2]亚微米级乙烯基化二氧化硅微球的制备及表征[J]. 高爱环,冯钰琳,徐梦漪. 电镀与涂饰. 2019(12)
[3]微米二氧化硅微球的制备研究进展[J]. 魏志权,洪若瑜. 中国粉体技术. 2017(01)
[4]单分散二氧化硅微球的制备及表面化学修饰[J]. 曹红霞,冯晓静,霍冀川. 人工晶体学报. 2016(08)
[5]溶胶-凝胶法制备单分散功能性二氧化硅球[J]. 刘岩,于清波,白晓,李婷婷,沈启慧. 化学研究与应用. 2016(06)
[6]SiO2微球结构生色陶瓷釉的制备[J]. 安凯妮,王芬,朱建锋,董龙龙,盖言成. 硅酸盐学报. 2014(06)
[7]有机-无机纳米复合微球研究进展[J]. 陈朝霞,张玉红,殷俊,何培新. 高分子通报. 2013(11)
[8]二氧化硅粒子的表面化学修饰——方法、原理及应用[J]. 陈凯玲,赵蕴慧,袁晓燕. 化学进展. 2013(01)
[9]聚乙烯基硅氧烷功能微球的制备研究[J]. 王江波,梁镭,房江华,金谊. 化工新型材料. 2010(03)
[10]单分散二氧化硅微球的制备及反应机理[J]. 聂鲁美,张俊计,陈积世,吴秀娟,赵景训. 陶瓷学报. 2010(01)
硕士论文
[1]聚合物/乙烯基功能化二氧化硅纳米复合粒子的制备、表征及性能[D]. 李洁.武汉理工大学 2013
本文编号：3127803
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