固相法合成磁性可回收锰系离子筛及其锂吸附性能研究
发布时间：2021-04-13 02:24
以LiOH·H2O、MnO2、Fe2O3为原料,通过固相法合成具有亚铁磁性尖晶石型Li1.33Mn1.67-xFexO4,经酸洗后制备得到磁性可回收锂离子筛。重点考察了合成过程中煅烧温度、煅烧时间及不同铁掺杂量对合成的锰系锂离子筛吸附性能及其溶损的影响。结果表明:随着煅烧温度及时间的增加,吸附容量及锰溶损均逐渐减小;铁的掺杂可以有效降低锰溶损,但随着掺杂量的增加,锂吸附容量在减小。当铁掺杂量控制在0.05,煅烧温度和时间分别为450℃、6 h时合成的离子筛锂的吸附容量为25.2 mg/g,一次吸-脱附Mn溶损降低为0.69%,且在外加磁场的作用下能实现快速回收利用。经5次循环利用后,锂的吸附容量仍保持在18.8 mg/g。
【文章来源】：功能材料. 2020,51(12)北大核心CSCD
【文章页数】：6 页
【图文】：
n(Li)∶n(Mn)∶n(Fe)=1.33∶1.62∶0.05在不同温度条件下合成样品的XRD图
为了进一步确定煅烧时间,在温度为450 ℃条件下分别在煅烧时间为3 、6 、12 h合成了样品,其XRD图谱如图3所示。由图可知,随着煅烧时间的增加,锂离子筛晶体化程度逐渐增强,在3 h已经出现前驱体LFMO,但是其衍射峰较宽且峰强较弱,结晶不够完整,并且存在中间产物Mn2O3。煅烧时间延长到6 h时,结晶反应完全,得到纯相LFMO,继续延长到12 h合成的产物谱图与6 h的产物差别甚微,说明煅烧6 h形成铁掺杂锂离子筛前驱体的反应已进行完全。图3 n(Li)∶n(Mn)∶n(Fe)=1.33∶1.62∶0.05时在不同煅烧时间条件下合成样品的XRD图
图2 n(Li)∶n(Mn)∶n(Fe)=1.33∶1.62∶0.05在不同温度合成离子筛的吸附量及溶损图图4给出的是不同煅烧时间下合成离子筛的吸附性能及溶损图。由图4(a)可以看出,吸附速率随时间的延长在慢慢减小,在30 min内吸附速率很快,当吸附200 min后基本达到平衡。从吸附平衡后的容量可以看出,随着煅烧时间的延长,吸附容量呈现出先升高后降低的趋势。这与前驱体的物相结果是一致的,当煅烧时间为3 h时,反应不完全,有Mn2O3杂相,Li含量相对较低,酸洗后具有较少的活性位点,因而吸附量较煅烧时间为6 和12 h时有明显的降低;当煅烧时间延长到12 h时,晶粒长大导致吸附容量出现稍微的减小。由4(b)可知,当煅烧时间为3 h时,生成的产物纯度低,结晶不完整,引起了Fe、Mn的溶损显著升高,继续延长煅烧时间到6 h甚至12 h,可以增强锂离子筛骨架的稳定,从而降低铁、锰的溶损。
本文编号：3134435
【文章来源】：功能材料. 2020,51(12)北大核心CSCD
【文章页数】：6 页
【图文】：
n(Li)∶n(Mn)∶n(Fe)=1.33∶1.62∶0.05在不同温度条件下合成样品的XRD图
为了进一步确定煅烧时间,在温度为450 ℃条件下分别在煅烧时间为3 、6 、12 h合成了样品,其XRD图谱如图3所示。由图可知,随着煅烧时间的增加,锂离子筛晶体化程度逐渐增强,在3 h已经出现前驱体LFMO,但是其衍射峰较宽且峰强较弱,结晶不够完整,并且存在中间产物Mn2O3。煅烧时间延长到6 h时,结晶反应完全,得到纯相LFMO,继续延长到12 h合成的产物谱图与6 h的产物差别甚微,说明煅烧6 h形成铁掺杂锂离子筛前驱体的反应已进行完全。图3 n(Li)∶n(Mn)∶n(Fe)=1.33∶1.62∶0.05时在不同煅烧时间条件下合成样品的XRD图
图2 n(Li)∶n(Mn)∶n(Fe)=1.33∶1.62∶0.05在不同温度合成离子筛的吸附量及溶损图图4给出的是不同煅烧时间下合成离子筛的吸附性能及溶损图。由图4(a)可以看出,吸附速率随时间的延长在慢慢减小,在30 min内吸附速率很快,当吸附200 min后基本达到平衡。从吸附平衡后的容量可以看出,随着煅烧时间的延长,吸附容量呈现出先升高后降低的趋势。这与前驱体的物相结果是一致的,当煅烧时间为3 h时,反应不完全,有Mn2O3杂相,Li含量相对较低,酸洗后具有较少的活性位点,因而吸附量较煅烧时间为6 和12 h时有明显的降低;当煅烧时间延长到12 h时,晶粒长大导致吸附容量出现稍微的减小。由4(b)可知,当煅烧时间为3 h时,生成的产物纯度低,结晶不完整,引起了Fe、Mn的溶损显著升高,继续延长煅烧时间到6 h甚至12 h,可以增强锂离子筛骨架的稳定,从而降低铁、锰的溶损。
本文编号：3134435
本文链接：https://www.wllwen.com/kejilunwen/huaxuehuagong/3134435.html
