高效CaF 2 和MgF 2 吸水剂
发布时间：2021-04-15 10:04
腐蚀性电子气体HF作为微纳电子制造中的关键气体之一,主要被用于半导体工业中硅晶片的刻蚀以及表面清洗。随着微纳电子制造向着高集成度、大的晶圆尺寸、更窄的线宽和更高的完整性发展,对HF电子气体纯度的要求也越来越高,其中,水分杂质是导致下游产品缺陷、二次污染物释出和HF气体纯度降低的根源。因此,对HF电子气体杂质水含量的要求也越来越严苛。MgF2和CaF2对水分子有强吸附作用,且能耐受HF和水蒸气的协同腐蚀,可作为HF气体中痕量水去除的吸附剂。但已报道的CaF2吸水容量较小,而有关MgF2的吸水性能研究甚少。基于此,本文系统地研究了具有高比表面积、高热稳定性MgF2和CaF2的合成方法及其吸水性能,主要研究内容如下:1.通过共沉淀法,以SiO2为模板剂制备了硅、镁复合氧化物,再与氢氟酸反应,制得多孔MgF2,考察了镁源、硅源以及金属掺杂的种类和用量等因素对MgF2中孔结构性能的影响。结果表明,以醋...
【文章来源】：浙江师范大学浙江省
【文章页数】：69 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
膜分离法除水模型[9]
第一章绪论41.2.2反应-精馏法在工业生产中，单独使用某一种纯化方法往往具有一定的局限性，会存在除杂深度不够，除杂效率低等问题。如果采用多种方法联用的方式，能够弥补单一操作的不足，具有更好的除杂效果。2015年，柳彤等人[18]报道了一种反应-精馏组合的方法来脱除HF气体中痕量水。由于HF会与水形成共沸混合物，采用简单的精馏法已无法达到深度脱水的目的，需采用反应-精馏组合的方法，其装置示意图见图1.2。首先，通过进料口2加入到反应釜1中，对整个反应装置抽真空，接着用氦气吹扫，重复抽真空氦气吹扫操作十次，液化后的HF通过进料口6加入到反应釜1中，接着对反应釜1加热，利用冷凝器3保持回流，使反应釜1与冷凝器3之间保持5-10℃的温度差以及0.01-0.02MPa的压力差，接着进行精馏，取样分析精馏产物的含水量低于1ppm后，收集馏分至低温存储器7中。该方法的原理是利用精馏来使水分富集，然后水分再与WF4反应，利用反应-精馏的方法将HF中水分含量降低至1ppm以下。该方法除水效率高、操作安全、工艺简单、利于杂质分离，但该方法能耗较高，对操作环境的要求也比较严格。图1.2反应精馏除水工艺流程图[18]1.2.3吸附分离法吸附分离法是利用吸附作用，将样品中的杂质气体吸附到固体吸附剂的表面，
第一章绪论6HF气体中的除水时，材料中的Al2O3和SiO2易与HF发生反应，导致分子筛骨架坍塌的同时，也会生成AlF3、SiF4和H2O等杂质，造成二次污染。1.2.3.2活性炭利用活性炭在去除HF气体中痕量水的方法主要是利用活性炭的吸附能力，包括物理吸附和化学吸附两种吸附方式，其中物理吸附作用的强弱主要取决于吸附剂的孔道结构，因为活性炭材料相较于其他吸附材料，具有特别发达的多孔结构，这也是导致活性炭材料吸附容量大，吸附效率高的主要原因[26,27]。而化学吸附是一种化学反应的过程，其吸附作用的强弱取决于活性炭表面的官能团化学性质。在除杂过程中，活性炭表面存在的含氧官能团会发生脱羟基或脱羧基反应，产生少量的水蒸气。所以，活性炭吸附材料使用之前需要先进行预处理来消除含氧官能团。Millwaid[28]和Funke等人[29]各自独立报道了一种合成超低排放碳材料的方法，该材料能用于吸附腐蚀性电子气体中水杂质。首先在温度为473K-673K及超高纯惰性体气体气氛下，对活性炭进行预处理，除去其吸附的H2O和CO2等杂质，然后将待净化气体通入净化器开始净化，见图1.3。尽管活性炭具有很好的耐腐蚀性，但在低含水量（ppm级）的条件下对水的吸附能力较弱，无法达到脱除腐蚀性气体中痕量水的目的。图1.3净化系统示意图[27]
【参考文献】：
期刊论文
[1]我国含氟电子气体发展现状及技术进展[J]. 徐娇,张建君,史婉君,潘晋亨,鬲春利. 低温与特气. 2018(03)
[2]含氟电子气体纯化方法探讨与展望[J]. 齐仲龙,杨会娥,任昊,马立博. 有机氟工业. 2018(01)
[3]我国电子气体发展概况[J]. 何晖,包汉波. 杭氧科技. 2017(04)
[4]电子气体净化器现状与趋势[J]. 叶向荣,陈刚,周黎旸. 低温与特气. 2015(02)
[5]高比表面积氟化镁的合成及其在催化中的应用研究进展[J]. 牛怀成,李利春,李瑛,韩文峰,唐浩东,刘化章. 化工进展. 2012(07)
[6]MgF2表面结构稳定性及电子特性的密度泛函理论研究[J]. 张莉莉,韩培德,张彩丽,董明慧,杨艳青,古向阳. 物理化学学报. 2011(07)
[7]活性炭的吸附机理及其在水处理方面的应用[J]. 包金梅,凌琪,李瑞. 四川环境. 2011(01)
[8]我国氟化工现状及发展方向[J]. 李大志. 有机氟工业. 2009(01)
[9]特气业与半导体业的发展近况[J]. 林刚. 低温与特气. 2009(01)
[10]新型介孔净化材料与活性炭的性能对比及其制备方法和应用[J]. 李天昕,谷为民,林海,宋存义. 中国非金属矿工业导刊. 2004(06)
本文编号：3139125
【文章来源】：浙江师范大学浙江省
【文章页数】：69 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
膜分离法除水模型[9]
第一章绪论41.2.2反应-精馏法在工业生产中，单独使用某一种纯化方法往往具有一定的局限性，会存在除杂深度不够，除杂效率低等问题。如果采用多种方法联用的方式，能够弥补单一操作的不足，具有更好的除杂效果。2015年，柳彤等人[18]报道了一种反应-精馏组合的方法来脱除HF气体中痕量水。由于HF会与水形成共沸混合物，采用简单的精馏法已无法达到深度脱水的目的，需采用反应-精馏组合的方法，其装置示意图见图1.2。首先，通过进料口2加入到反应釜1中，对整个反应装置抽真空，接着用氦气吹扫，重复抽真空氦气吹扫操作十次，液化后的HF通过进料口6加入到反应釜1中，接着对反应釜1加热，利用冷凝器3保持回流，使反应釜1与冷凝器3之间保持5-10℃的温度差以及0.01-0.02MPa的压力差，接着进行精馏，取样分析精馏产物的含水量低于1ppm后，收集馏分至低温存储器7中。该方法的原理是利用精馏来使水分富集，然后水分再与WF4反应，利用反应-精馏的方法将HF中水分含量降低至1ppm以下。该方法除水效率高、操作安全、工艺简单、利于杂质分离，但该方法能耗较高，对操作环境的要求也比较严格。图1.2反应精馏除水工艺流程图[18]1.2.3吸附分离法吸附分离法是利用吸附作用，将样品中的杂质气体吸附到固体吸附剂的表面，
第一章绪论6HF气体中的除水时，材料中的Al2O3和SiO2易与HF发生反应，导致分子筛骨架坍塌的同时，也会生成AlF3、SiF4和H2O等杂质，造成二次污染。1.2.3.2活性炭利用活性炭在去除HF气体中痕量水的方法主要是利用活性炭的吸附能力，包括物理吸附和化学吸附两种吸附方式，其中物理吸附作用的强弱主要取决于吸附剂的孔道结构，因为活性炭材料相较于其他吸附材料，具有特别发达的多孔结构，这也是导致活性炭材料吸附容量大，吸附效率高的主要原因[26,27]。而化学吸附是一种化学反应的过程，其吸附作用的强弱取决于活性炭表面的官能团化学性质。在除杂过程中，活性炭表面存在的含氧官能团会发生脱羟基或脱羧基反应，产生少量的水蒸气。所以，活性炭吸附材料使用之前需要先进行预处理来消除含氧官能团。Millwaid[28]和Funke等人[29]各自独立报道了一种合成超低排放碳材料的方法，该材料能用于吸附腐蚀性电子气体中水杂质。首先在温度为473K-673K及超高纯惰性体气体气氛下，对活性炭进行预处理，除去其吸附的H2O和CO2等杂质，然后将待净化气体通入净化器开始净化，见图1.3。尽管活性炭具有很好的耐腐蚀性，但在低含水量（ppm级）的条件下对水的吸附能力较弱，无法达到脱除腐蚀性气体中痕量水的目的。图1.3净化系统示意图[27]
【参考文献】：
期刊论文
[1]我国含氟电子气体发展现状及技术进展[J]. 徐娇,张建君,史婉君,潘晋亨,鬲春利. 低温与特气. 2018(03)
[2]含氟电子气体纯化方法探讨与展望[J]. 齐仲龙,杨会娥,任昊,马立博. 有机氟工业. 2018(01)
[3]我国电子气体发展概况[J]. 何晖,包汉波. 杭氧科技. 2017(04)
[4]电子气体净化器现状与趋势[J]. 叶向荣,陈刚,周黎旸. 低温与特气. 2015(02)
[5]高比表面积氟化镁的合成及其在催化中的应用研究进展[J]. 牛怀成,李利春,李瑛,韩文峰,唐浩东,刘化章. 化工进展. 2012(07)
[6]MgF2表面结构稳定性及电子特性的密度泛函理论研究[J]. 张莉莉,韩培德,张彩丽,董明慧,杨艳青,古向阳. 物理化学学报. 2011(07)
[7]活性炭的吸附机理及其在水处理方面的应用[J]. 包金梅,凌琪,李瑞. 四川环境. 2011(01)
[8]我国氟化工现状及发展方向[J]. 李大志. 有机氟工业. 2009(01)
[9]特气业与半导体业的发展近况[J]. 林刚. 低温与特气. 2009(01)
[10]新型介孔净化材料与活性炭的性能对比及其制备方法和应用[J]. 李天昕,谷为民,林海,宋存义. 中国非金属矿工业导刊. 2004(06)
本文编号：3139125
本文链接：https://www.wllwen.com/kejilunwen/huaxuehuagong/3139125.html
