台阶乳化中单分散性微液滴制备的影响因素研究
发布时间：2021-04-16 14:14
微液滴通常是指粒径范围在11000μm的微型液滴,基于其体积小、比表面积大、化学稳定性高等优势,单分散性良好的微液滴可广泛应用于生物医疗、食品香料、化学工程、药物科学和护肤等行业。近年来,微流控技术的日益发展为单分散性微液滴的制备提供了便利的环境,但交叉型微通道、同轴流、聚焦流等常用的液滴制备方法均依赖于连续相的剪切力,所得液滴会受到各相流量波动的影响,从而造成液滴单分散性较差。相比之下,台阶乳化是在拉普拉斯压力差作用下的一种液滴自发断裂的微流控方法,这种断裂原理使得液滴尺寸受流量的影响减小,因此在高单分散性微液滴的制备方面有着极大的应用前景。本文设计并搭建了一种用于台阶乳化参数研究的实验台,结合数值模拟的研究方法,对基于台阶乳化的微液滴生成过程中的影响因素进行了综合分析与研究。主要内容如下:（1）自主设计了一种台阶芯片的制作加工方法,搭建液滴乳化实验台,完成基于台阶乳化的单分散性微液滴制备,探索乳化过程中的结构参数、流体物性和界面参数对于液滴制备的影响。对比分析了不同流速下,台阶的长度、高度和通道宽度对所得液滴尺寸和生成频率的影响;同时,研究了分散相粘度和界面张...
【文章来源】：浙江大学浙江省 211工程院校 985工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：82 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
各形态液滴的示意图：（a）双乳液滴，（b）三乳液滴，（c）复乳液滴，（d）Janus液滴，（e）特殊形态的单乳液滴
浙江大学硕士学位论文绪论5交叉型微通道是发展最早、结构相对简单的微通道，又名节点（junction）通道，可分为T型[42,43]、Y型[44,45]和十字型[46,47]等等。该通道一般是采用软光刻方法加工而得的二维通道结构，因此通道的亲疏水性对于液滴的制备有着决定性作用。交叉微通道中，两种或多种互不相融的流体在表面张力、剪切力、粘滞力等共同作用下发生液滴断裂行为，所得的液滴尺寸及产生频率均可以通过改变分散相或连续相的流速实现[19]。图1.2（a）双T型通道示意图；（b）双十字形通道示意图；（c）聚焦流通道示意图；（d）三乳液滴制备装置示意图；（e）O1/O2/O3/W4电镜图[48]Xu等[49]利用PDMS流动聚焦法制备了PLGA液滴，通过简单的调节连续相或分散相的流率便可实现10-50μm范围内液滴尺寸的改变。此外，通过交叉型微通道的组合可以实现多重液滴的制备，液滴的层数、内部包裹液滴的数量均可以通过调节交叉节点处的液滴断裂频率进行调控。Nisisako等[48]提出了一个包含32个交叉通道的三乳液滴（O1/O2/O3/W4）制备装置，如图1.2（e），该芯片由深反应离子刻蚀技术加工而成，每个液滴制备单元包含3条深度为200μm的十字型节点通道，通过四个同心圆控制四种流体的流动、断裂和包裹。虽然该装置可以有效的生成多重包裹液滴，但各个单元必须保证同一液滴产生频率时才能实现包裹液滴的连续制备。（2）玻璃微管设备微管设备[50]是由几支共轴的玻璃毛细管组合而成的三维设备，该设备中的分散相液滴通常可以被连续相包裹其中，因此通道壁面的亲/疏水性对液滴制备的影响较校图1.3（a）（b）为结构最简单的微管芯片，两种流体在管中形成同
浙江大学硕士学位论文绪论6轴同向或同轴对向流动[50,51]。同向流动形成的液滴大小通常和小孔的尺寸相近，而对向流动可产生比管孔尺寸小的液滴。图1.3（a）对向流动示意图，（b）同向流动示意图及实验图[51]，（c）对向双管流动示意图，（d）对向双管流动实验图[51]，（e）同向多管流动示意图及实验图，（f）三乳液滴实验电镜图[52]（比例尺1:200μm）在简单的微管装置基础上，增加毛细管数量并按需求串联重组，所得到的微管装置可以轻松地制备更为复杂的包裹型液滴。Utada等[51]采用同向双管制备了核壳型双乳液滴，并对其生成规律进行了研究。结果表明，该同向流型下所得的双乳液滴的尺寸大小可以从其流动轮廓进行预测，且双乳液滴的产量依赖于单液滴的断裂频率（100～5000Hz）。Chu等[52]通过增加更多的装置环节得到了各式各样的三重液滴，液滴内相及中间相的数量和大小均可精确地控制，见图1.3（f）所示。（3）膜乳化膜乳化（MembraneEmulsification）是Nakashima等[53]在1991年提出的微液滴制备方法，是将分散相或粗略混合后的复合乳液通过薄膜注入到连续相中，前者称为直接膜乳化，是形成单组份液滴的主要方式，见图1.4（a）；后者称作预混合膜乳化，多用来制备包裹型复乳液滴，见图1.4（b）。在没有剪切力的条件下，膜乳化的液滴产率较低，此时液滴的生成主要来源于表面张力的作用；增加剪切力可提高液滴产率，图1.4（c）（d）为搅拌单元乳化方法[54]，该方法通过流体的流动提供液滴断裂的剪切力；（e）（f）为震动膜乳化[55,56]，该装置通过内部杆件的顺/逆时针的搅拌性转动或上下运动，实现流体的流动剪切。
【参考文献】：
期刊论文
[1]微流控技术在法医DNA快速检验方面的应用[J]. 韩俊萍,孙敬,欧元,叶健,刘耀,李彩霞. 中国测试. 2016(01)
[2]分子生物学新技术在化妆品行业的应用[J]. 刘晓英,邓薇,毕永贤,何聪芬. 香料香精化妆品. 2013(01)
[3]T型微流控芯片中微液滴破裂的数值模拟[J]. 王澎,陈斌. 化工学报. 2012(04)
[4]快速膜乳化法制备粒径均一的PLGA微球和微囊[J]. 田瑞,王连艳,吴颉,张洁,曾烨婧,马光辉. 过程工程学报. 2009(04)
[5]运用Image J软件分析土壤结构特征[J]. 毕利东,张斌,潘继花. 土壤. 2009(04)
[6]长波紫外线对人皮肤成纤维细胞生长的影响[J]. 倪建华. 上海预防医学杂志. 2004(08)
博士论文
[1]新型树状接触器中高通量单分散性乳液的制备及研究[D]. 周培培.华南理工大学 2018
本文编号：3141585
【文章来源】：浙江大学浙江省 211工程院校 985工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：82 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
各形态液滴的示意图：（a）双乳液滴，（b）三乳液滴，（c）复乳液滴，（d）Janus液滴，（e）特殊形态的单乳液滴
浙江大学硕士学位论文绪论5交叉型微通道是发展最早、结构相对简单的微通道，又名节点（junction）通道，可分为T型[42,43]、Y型[44,45]和十字型[46,47]等等。该通道一般是采用软光刻方法加工而得的二维通道结构，因此通道的亲疏水性对于液滴的制备有着决定性作用。交叉微通道中，两种或多种互不相融的流体在表面张力、剪切力、粘滞力等共同作用下发生液滴断裂行为，所得的液滴尺寸及产生频率均可以通过改变分散相或连续相的流速实现[19]。图1.2（a）双T型通道示意图；（b）双十字形通道示意图；（c）聚焦流通道示意图；（d）三乳液滴制备装置示意图；（e）O1/O2/O3/W4电镜图[48]Xu等[49]利用PDMS流动聚焦法制备了PLGA液滴，通过简单的调节连续相或分散相的流率便可实现10-50μm范围内液滴尺寸的改变。此外，通过交叉型微通道的组合可以实现多重液滴的制备，液滴的层数、内部包裹液滴的数量均可以通过调节交叉节点处的液滴断裂频率进行调控。Nisisako等[48]提出了一个包含32个交叉通道的三乳液滴（O1/O2/O3/W4）制备装置，如图1.2（e），该芯片由深反应离子刻蚀技术加工而成，每个液滴制备单元包含3条深度为200μm的十字型节点通道，通过四个同心圆控制四种流体的流动、断裂和包裹。虽然该装置可以有效的生成多重包裹液滴，但各个单元必须保证同一液滴产生频率时才能实现包裹液滴的连续制备。（2）玻璃微管设备微管设备[50]是由几支共轴的玻璃毛细管组合而成的三维设备，该设备中的分散相液滴通常可以被连续相包裹其中，因此通道壁面的亲/疏水性对液滴制备的影响较校图1.3（a）（b）为结构最简单的微管芯片，两种流体在管中形成同
浙江大学硕士学位论文绪论6轴同向或同轴对向流动[50,51]。同向流动形成的液滴大小通常和小孔的尺寸相近，而对向流动可产生比管孔尺寸小的液滴。图1.3（a）对向流动示意图，（b）同向流动示意图及实验图[51]，（c）对向双管流动示意图，（d）对向双管流动实验图[51]，（e）同向多管流动示意图及实验图，（f）三乳液滴实验电镜图[52]（比例尺1:200μm）在简单的微管装置基础上，增加毛细管数量并按需求串联重组，所得到的微管装置可以轻松地制备更为复杂的包裹型液滴。Utada等[51]采用同向双管制备了核壳型双乳液滴，并对其生成规律进行了研究。结果表明，该同向流型下所得的双乳液滴的尺寸大小可以从其流动轮廓进行预测，且双乳液滴的产量依赖于单液滴的断裂频率（100～5000Hz）。Chu等[52]通过增加更多的装置环节得到了各式各样的三重液滴，液滴内相及中间相的数量和大小均可精确地控制，见图1.3（f）所示。（3）膜乳化膜乳化（MembraneEmulsification）是Nakashima等[53]在1991年提出的微液滴制备方法，是将分散相或粗略混合后的复合乳液通过薄膜注入到连续相中，前者称为直接膜乳化，是形成单组份液滴的主要方式，见图1.4（a）；后者称作预混合膜乳化，多用来制备包裹型复乳液滴，见图1.4（b）。在没有剪切力的条件下，膜乳化的液滴产率较低，此时液滴的生成主要来源于表面张力的作用；增加剪切力可提高液滴产率，图1.4（c）（d）为搅拌单元乳化方法[54]，该方法通过流体的流动提供液滴断裂的剪切力；（e）（f）为震动膜乳化[55,56]，该装置通过内部杆件的顺/逆时针的搅拌性转动或上下运动，实现流体的流动剪切。
【参考文献】：
期刊论文
[1]微流控技术在法医DNA快速检验方面的应用[J]. 韩俊萍,孙敬,欧元,叶健,刘耀,李彩霞. 中国测试. 2016(01)
[2]分子生物学新技术在化妆品行业的应用[J]. 刘晓英,邓薇,毕永贤,何聪芬. 香料香精化妆品. 2013(01)
[3]T型微流控芯片中微液滴破裂的数值模拟[J]. 王澎,陈斌. 化工学报. 2012(04)
[4]快速膜乳化法制备粒径均一的PLGA微球和微囊[J]. 田瑞,王连艳,吴颉,张洁,曾烨婧,马光辉. 过程工程学报. 2009(04)
[5]运用Image J软件分析土壤结构特征[J]. 毕利东,张斌,潘继花. 土壤. 2009(04)
[6]长波紫外线对人皮肤成纤维细胞生长的影响[J]. 倪建华. 上海预防医学杂志. 2004(08)
博士论文
[1]新型树状接触器中高通量单分散性乳液的制备及研究[D]. 周培培.华南理工大学 2018
本文编号：3141585
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