不同组成铜钛磷酸盐系统玻璃及其制得的多孔材料研究
发布时间：2021-04-17 22:59
钛磷酸盐多孔微晶玻璃不仅比表面积大、孔径大,还含有特殊功能晶相的骨架,可将其作为吸附和催化材料使用。实验采用高温熔融-水淬的方法得到组成不同的铜钛磷酸盐玻璃,基础玻璃经晶化热处理再酸腐蚀处理得到不同性能的多孔材料。利用XRD、FTIR、DTA、SEM、TEM和N2吸附等测试手段对样品进行表征,并研究多孔材料除去溶液中亚甲基蓝的效果,探讨其吸附和光催化性能。论文的主要研究内容及结论如下:1.外加Fe2O3（含量为0、2.5、5、7.5、10、12.5 mol%）制备了组成不同的镁铜钛磷酸盐基础玻璃。随着Fe2O3含量的增加,玻璃网络的解聚倾向增大,粘度降低,析晶趋势增强。基础玻璃经热处理后再经1 mol·L-1盐酸处理24 h得到多孔材料,Fe2O3含量为0～2.5 mol%制得的样品中Mg2P2O7仍然是主晶相,与热处理样相同,但Fe2O3含量为5～12.5 mol%制得的样品中析出了锐钛矿相TiO2。通过延长酸处理时间和提高酸浓度,样品的比表面积增大。其中Fe2O3含量为7.5mol%的基础玻璃经热处理后再经1 mol·L-1盐酸处理72 h所得的多孔材料比表面积最大,达到了127 ...
【文章来源】：济南大学山东省
【文章页数】：78 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
5MgO30CuO15TiO230P2O5的基础玻璃样品、热处理样品和酸处理样品的XRD图谱[44]
济南大学硕士学位论文15第三章添加氧化铁的镁铜钛磷酸盐玻璃及所得多孔材料本章研究了外加Fe2O3的含量（0、2.5、5、7.5、10、12.5mol%）对25MgO30CuO15TiO230P2O5玻璃（样品外加Fe2O3含量的高低依次命名为Fe0、Fe2.5、Fe5、Fe7.5、Fe10、Fe12.5）的结构和析晶行为以及对所制备的多孔材料的影响。3.1基础玻璃样品的分析3.1.1基础玻璃样品的XRD分析图3.1为Fe2O3添加量不同的样品XRD图谱。从图3.1中可以发现，每个样品均在低衍射角15~40°范围内出现一个较宽的衍射峰，表明合成的无Fe2O3和含Fe2O3样品均具有非晶态结构。3.1.2基础玻璃样品的FTIR分析图3.2为不同Fe2O3含量玻璃样品的红外光谱曲线。从图中可以看出，未添加Fe2O3的玻璃样品在1203、1049、953、764、658、和558cm-1处有6个吸收带，其中在1203cm-1的吸收带为PO2基团的振动引起的[47-48]，随着Fe2O3的加Fig.3.1XRDpatternsoftheas-preparedsamples图3.1合成样品的XRD图谱
不同组成铜钛磷酸盐系统玻璃及其制得的多孔材料研究16入，此处的吸收带逐渐消失。1049cm-1处吸收带是由P-O键的非对称伸缩振动引起的[48]。从图中可以观察出Fe2.5样品，此处的吸收带向着高波数方向偏移，但随着Fe2O3含量继续升高，Fe5~Fe12.5样品此处的吸收带几乎又回到初始位置且一直保持不变化。在953cm-1波数处的吸收带为P-O-P键的非对称伸缩振动[49-50]；Fe2.5样品处的吸收带向着高波数方向偏移，但随着Fe2O3含量进一步升高，此处的吸收带在红外光谱中消失，说明添加金属氧化物Fe2O3，P-O-P键断裂，形成Fe-O-P键。在764cm-1波数处的吸收带为P-O-P键的伸缩振动[49-50]，此处吸收带随着玻璃组成中Fe2O3含量的升高变化逐渐减弱至消失。在658cm-1波数处的吸收带为Ti-O键的振动吸收所导致的[49,51]。在558cm-1波数处的吸收带是由O-P-O键的弯曲振动所导致的[52]，此处的吸收带向着高波数方向偏移，但随着Fe2O3含量继续升高，此处的吸收带又回到初始波长的位置且保持不变。红外光谱结果表明，Fe2O3以网络修饰体存在于玻璃结构间隙，玻璃组成中加入Fe2O3，玻璃中O/P比增加，该体系磷酸盐玻璃网络的解聚作用占主导地位[53-54]。3.1.3基础玻璃样品的DTA分析图3.3为添加物Fe2O3不同含量样品的DTA曲线。由DTA曲线结果可以得到玻璃的转变温度Tg和玻璃析晶峰温度Tc，详细数据见表3.1。从图3.3中可以发现，未添加Fe2O3的样品有明显的吸放热行为，此玻璃样品转变温度点（Tg）为610oC。而当加入2.5mol%Fe2O3后，Tg值减小，降低至570oC。随着Fe2O3Fig.3.2FTIRspectraofthesamplespreparedwithdifferentamountofFe2O3图3.2不同Fe2O3含量的玻璃样品的红外光谱曲线
【参考文献】：
期刊论文
[1]铁磷酸盐玻璃固化材料研究进展[J]. 梁晓峰,任慧. 玻璃. 2014(02)
[2]CaO/SiO2比对伟晶岩多孔微晶玻璃性能的影响[J]. 杨梅,陈立佳,吴玉胜,陈皓. 沈阳工业大学学报. 2012(06)
[3]CuO对ZnO-Bi2O3-B2O3系玻璃结构及热处理结果影响[J]. 周洪萍,曾人杰. 陶瓷学报. 2010(04)
[4]多孔微晶玻璃的制备、性能及用途[J]. 杨梅,王立久. 材料导报. 2007(S3)
[5]多孔玻璃应用研究的新进展[J]. 黄光锋,卢安贤. 玻璃与搪瓷. 2006(04)
[6]二氧化钛微晶结构相变与光致发光[J]. 余海湖,余丁山,周灵德,姜德生,顾而丹. 发光学报. 2006(02)
[7]多孔陶瓷材料及其应用前景[J]. 翟凤瑞. 红河学院学报. 2005(03)
[8]多孔陶瓷材料的应用及发展前景[J]. 刘辉,孙伟,覃文庆,邬顺科. 矿冶工程. 2003(06)
[9]载体用多孔Na2O-TiO2-P2O5-CaO微晶玻璃的研制[J]. 王德平,黄文旵,周萘,周丽绘,薛志云. 建筑材料学报. 2003(01)
[10]多孔微晶玻璃作为药物载体材料的制备及其体外释药研究[J]. 王德平,黄文旵,陈天丹. 无机材料学报. 2001(06)
硕士论文
[1]基于CuO-TiO2-P2O5玻璃的多孔材料制备与性能研究[D]. 张力元.济南大学 2018
[2]碱铁磷酸盐系统玻璃的析晶研究[D]. 刘华丽.济南大学 2013
[3]Zn负载TiO2纳米管阵列电极的制备及性能研究[D]. 李露.重庆大学 2010
本文编号：3144291
【文章来源】：济南大学山东省
【文章页数】：78 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
5MgO30CuO15TiO230P2O5的基础玻璃样品、热处理样品和酸处理样品的XRD图谱[44]
济南大学硕士学位论文15第三章添加氧化铁的镁铜钛磷酸盐玻璃及所得多孔材料本章研究了外加Fe2O3的含量（0、2.5、5、7.5、10、12.5mol%）对25MgO30CuO15TiO230P2O5玻璃（样品外加Fe2O3含量的高低依次命名为Fe0、Fe2.5、Fe5、Fe7.5、Fe10、Fe12.5）的结构和析晶行为以及对所制备的多孔材料的影响。3.1基础玻璃样品的分析3.1.1基础玻璃样品的XRD分析图3.1为Fe2O3添加量不同的样品XRD图谱。从图3.1中可以发现，每个样品均在低衍射角15~40°范围内出现一个较宽的衍射峰，表明合成的无Fe2O3和含Fe2O3样品均具有非晶态结构。3.1.2基础玻璃样品的FTIR分析图3.2为不同Fe2O3含量玻璃样品的红外光谱曲线。从图中可以看出，未添加Fe2O3的玻璃样品在1203、1049、953、764、658、和558cm-1处有6个吸收带，其中在1203cm-1的吸收带为PO2基团的振动引起的[47-48]，随着Fe2O3的加Fig.3.1XRDpatternsoftheas-preparedsamples图3.1合成样品的XRD图谱
不同组成铜钛磷酸盐系统玻璃及其制得的多孔材料研究16入，此处的吸收带逐渐消失。1049cm-1处吸收带是由P-O键的非对称伸缩振动引起的[48]。从图中可以观察出Fe2.5样品，此处的吸收带向着高波数方向偏移，但随着Fe2O3含量继续升高，Fe5~Fe12.5样品此处的吸收带几乎又回到初始位置且一直保持不变化。在953cm-1波数处的吸收带为P-O-P键的非对称伸缩振动[49-50]；Fe2.5样品处的吸收带向着高波数方向偏移，但随着Fe2O3含量进一步升高，此处的吸收带在红外光谱中消失，说明添加金属氧化物Fe2O3，P-O-P键断裂，形成Fe-O-P键。在764cm-1波数处的吸收带为P-O-P键的伸缩振动[49-50]，此处吸收带随着玻璃组成中Fe2O3含量的升高变化逐渐减弱至消失。在658cm-1波数处的吸收带为Ti-O键的振动吸收所导致的[49,51]。在558cm-1波数处的吸收带是由O-P-O键的弯曲振动所导致的[52]，此处的吸收带向着高波数方向偏移，但随着Fe2O3含量继续升高，此处的吸收带又回到初始波长的位置且保持不变。红外光谱结果表明，Fe2O3以网络修饰体存在于玻璃结构间隙，玻璃组成中加入Fe2O3，玻璃中O/P比增加，该体系磷酸盐玻璃网络的解聚作用占主导地位[53-54]。3.1.3基础玻璃样品的DTA分析图3.3为添加物Fe2O3不同含量样品的DTA曲线。由DTA曲线结果可以得到玻璃的转变温度Tg和玻璃析晶峰温度Tc，详细数据见表3.1。从图3.3中可以发现，未添加Fe2O3的样品有明显的吸放热行为，此玻璃样品转变温度点（Tg）为610oC。而当加入2.5mol%Fe2O3后，Tg值减小，降低至570oC。随着Fe2O3Fig.3.2FTIRspectraofthesamplespreparedwithdifferentamountofFe2O3图3.2不同Fe2O3含量的玻璃样品的红外光谱曲线
【参考文献】：
期刊论文
[1]铁磷酸盐玻璃固化材料研究进展[J]. 梁晓峰,任慧. 玻璃. 2014(02)
[2]CaO/SiO2比对伟晶岩多孔微晶玻璃性能的影响[J]. 杨梅,陈立佳,吴玉胜,陈皓. 沈阳工业大学学报. 2012(06)
[3]CuO对ZnO-Bi2O3-B2O3系玻璃结构及热处理结果影响[J]. 周洪萍,曾人杰. 陶瓷学报. 2010(04)
[4]多孔微晶玻璃的制备、性能及用途[J]. 杨梅,王立久. 材料导报. 2007(S3)
[5]多孔玻璃应用研究的新进展[J]. 黄光锋,卢安贤. 玻璃与搪瓷. 2006(04)
[6]二氧化钛微晶结构相变与光致发光[J]. 余海湖,余丁山,周灵德,姜德生,顾而丹. 发光学报. 2006(02)
[7]多孔陶瓷材料及其应用前景[J]. 翟凤瑞. 红河学院学报. 2005(03)
[8]多孔陶瓷材料的应用及发展前景[J]. 刘辉,孙伟,覃文庆,邬顺科. 矿冶工程. 2003(06)
[9]载体用多孔Na2O-TiO2-P2O5-CaO微晶玻璃的研制[J]. 王德平,黄文旵,周萘,周丽绘,薛志云. 建筑材料学报. 2003(01)
[10]多孔微晶玻璃作为药物载体材料的制备及其体外释药研究[J]. 王德平,黄文旵,陈天丹. 无机材料学报. 2001(06)
硕士论文
[1]基于CuO-TiO2-P2O5玻璃的多孔材料制备与性能研究[D]. 张力元.济南大学 2018
[2]碱铁磷酸盐系统玻璃的析晶研究[D]. 刘华丽.济南大学 2013
[3]Zn负载TiO2纳米管阵列电极的制备及性能研究[D]. 李露.重庆大学 2010
本文编号：3144291
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