纳米二氧化钛表面接枝硅氧烷基团的工艺研究

发布时间：2021-06-10 21:09

　　以N,N-二甲基甲酰胺（DMF）为分散介质,采用硅烷偶联剂（KH-550）与甲苯二异氰酸酯（TDI）对纳米二氧化钛进行表面接枝改性。研究了反应时间、反应温度和改性剂用量对纳米二氧化钛分散性的影响。采用紫外-可见分光光度法、透射电镜、扫描电镜表征改性前后的纳米二氧化钛。结果表明:纳米二氧化钛表面修饰成功,当反应温度为70℃,反应时间分别为3 h和5 h,改性剂用量为15%时,改性效果最好;通过透射电镜、扫描电镜照片可以看出,经过改性的纳米二氧化钛的分散性明显好于未改性的纳米二氧化钛,无团聚现象发生或者仅有小部分团聚。 

【文章来源】：上海涂料. 2020,58(03)

【文章页数】：5 页

【部分图文】：

TDI与KH-550改性纳米二氧化钛的原理图

通过测试分散液的OD 600随其静置时间的变化关系，来验证纳米二氧化钛在溶剂中的分散稳定性。事实上，在600 nm的波长下，分光光度计对浊度的反应最灵敏。采用比浊法测定的OD值（分散液的吸光度）是由单位体积内嵌入聚合物基质中的无机纳米粒子的数量和粒径所决定的[7]，单位体积内，分散性好的则吸光度大。图2为改性前后的纳米二氧化钛粉体在溶剂中的OD 600随静置时间的变化曲线。在相同初始浓度条件下，静置45 min后，纳米二氧化钛/二甲苯分散液的OD 600降至了0.26，改性纳米二氧化钛/二甲苯分散液的OD 600为1.08；纳米二氧化钛/硅油分散液的OD 600降至1.56，改性纳米二氧化钛/硅油分散液的OD 600为1.92，并且由拟合出的斜率，可以得出改性后的纳米二氧化钛沉降速度慢的结论。由此说明，改性剂可显著提升纳米二氧化钛在溶剂中的分散性。这一方面是因为经过改性后，纳米二氧化钛表面羟基减少，降低了其表面极性，使其难以团聚，分散性较好；另一方面是因为未经改性的纳米二氧化钛易发生团聚，导致粉体体积较大，质量也相对增加，由于重力作用，未改性纳米二氧化钛沉降得更快。

表面修饰前后的纳米二氧化钛的扫描电镜图如图3所示，整个过程在InLens模式条件下进行，放大倍数为100倍。从图3中可以看出，纳米二氧化钛为球形，未改性的纳米二氧化钛有大量团聚，几乎观察不到100 nm的粒子，大部分粒子的粒径都在200 nm以上。而经过表面改性的纳米二氧化钛可以看到100 nm的粒子，甚至可以观察到<100 nm和30 nm左右的纳米粒子[8]，虽然也观察到比较大的团聚体，但是能明显看出团聚体的小粒子边缘。从扫描电镜结果可以看出，表面改性处理，可以改善纳米粒子的团聚现象，降低团聚体的粒径。

【参考文献】：
期刊论文
[1]纳米二氧化钛表面改性工艺条件的研究[J]. 马丽.  安徽化工. 2013(03)
[2]船舶低表面能防污涂料研究进展[J]. 程宇锋,蔡文俊,孙国亮.  化学工程师. 2010(09)
[3]聚合物包覆改性纳米二氧化钛的研究进展[J]. 李森,程江,文秀芳,皮丕辉,杨卓如.  日用化学工业. 2007(02)



本文编号：3223125