碳酸铈反应结晶过程研究

发布时间：2021-06-26 04:43

　　对碳酸铈晶体形貌调控及结晶过程机理的探究,是获得特殊形貌的二氧化铈的前提。在未添加任何模板剂的情况下,通过控制结晶过程条件,制备出不同分支形态的碳酸铈晶体。同时,集成多种过程分析技术,对关键过程参数进行实时测量,探究碳酸铈的结晶机理。研究表明,反应结晶温度、碳酸氢钠溶液浓度以及滴加速率是影响碳酸铈晶体分支形貌的主要因素。利用pH计和浊度仪实时监控反应结晶过程的pH变化和浊度信号,使用在线显微镜实时观察反应结晶过程颗粒的动态形貌变化,在结晶过程中不同时间点取样进行离线形貌表征和XRD分析,联合证明了碳酸铈的结晶过程为首先无定形成核-然后无定形溶解-最后再结晶。其中转晶过程的差异导致碳酸铈不同分支形貌晶体的形成。 

【文章来源】：稀土. 2020,41(01)北大核心CSCD

【文章页数】：10 页

【部分图文】：

实验装置示意图

图2分别展示了碳酸铈各个阶段的XRD图。反应首先生成无定形沉淀(见图2a),然后生成镧石型碳酸铈Ce2(CO3)3·8H2O(见图2b),经过600 ℃煅烧,得到纯净的二氧化铈(见图2c)。XRD无其他杂峰,证明产品纯度高,无副产物。2.2 操作条件对碳酸铈晶体分支形貌的影响

图5为不同碳酸氢钠溶液浓度下反应制备的碳酸铈晶体形貌。在相同滴加速率条件下,碳酸氢钠溶液浓度的降低类似于进一步减慢碳酸氢钠溶液的滴加速率,更低的碳酸氢钠溶液浓度越利于晶体各个面的均匀生长。随着碳酸氢钠溶液浓度的降低,碳酸铈晶体形貌从十字状逐渐向菱形改变。因而这一形貌演变趋势与改变碳酸氢钠滴加速率的趋势相同,都是通过改变过饱和度达到形貌调控作用,类似形貌调控过程也存在于氧化亚铜晶体的分支生长[20]。图4 不同碳酸氢钠溶液滴加速率制备的碳酸铈晶体形貌

【参考文献】：
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博士论文
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本文编号：3250650