MoS 2 /g-C 3 N 4 复合催化剂的制备及CdSe量子点敏化产氢性能研究
发布时间：2021-06-26 16:33
太阳能光催化分解水制氢被认为是从根本上解决能源与环境问题较为理想的途径之一。在以尿素为原料制得石墨相氮化碳（g-C3N4）的基础之上,采用简单的低温溶液反应法将二硫化钼（MoS2）与石墨相氮化碳（g-C3N4）复合得到复合催化剂MoS2/g-C3N4,并利用透射电子显微镜（TEM）、X射线衍射（XRD）、紫外-可见漫反射（DRS）、傅里叶变换红外光谱（FT-IR）和荧光光谱等对该复合光催化剂的组成、形貌和光物理性能进行了表征;进而以CdSe量子点为光敏剂,三乙醇胺（TEOA）为牺牲剂,构建了不含贵金属的三组分光催化产氢体系,并对体系pH值、CdSe量子点浓度等对产氢性能的影响进行了研究。结果表明:将MoS2纳米颗粒负载到g-C3N4上可使g-C3N4的光催化产氢性能得到显著提高。当MoS2
【文章来源】：材料导报. 2017,31(S1)北大核心EICSCD
【文章页数】：6 页
【部分图文】：
图１纯ｇ－Ｃ３Ｎ４和不同ＭｏＳ２负载量的ＭｏＳ２／ｇ－Ｃ３Ｎ４复合物的ＸＲＤ图谱
纯ｇ－Ｃ３Ｎ４（ａ），７．０％ＭｏＳ２／ｇ－Ｃ３Ｎ４（ｂ）和光催化反应后回收样品（ｃ）的透射电镜图，以及回收样品中ＣｄＳｅ量子点的高分辨透射电镜图（ｄ）Ｆｉｇ．２ＴＥＭｉｍａｇｅｓｏｆｐｕｒｅｇ－Ｃ３Ｎ４（ａ），７．０％ＭｏＳ２／ｇ－Ｃ３Ｎ４（ｂ）ａｎｄｒｅｃｏｖｅｒｅｄｓａｍｐｌｅａｆｔｅｒｒｅａｃｔｉｏｎ（ｃ），ａｎｄＨＲＴＥＭｉｍａｇｅｏｆＣｄＳｅＱＤｓｉｎｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｅｄｓａｍｐｌｅ（ｄ）图３纯ｇ－Ｃ３Ｎ４和不同ＭｏＳ２负载量的ＭｏＳ２／ｇ－Ｃ３Ｎ４复合物的固体紫外－可见吸收光谱（ａ）和红外光谱（ｂ）Ｆｉｇ．３ＳｏｌｉｄｓｔａｔｅＵＶ－Ｖｉｓ（ａ）ａｎｄＩＲｓｐｅｃｔｒａ（ｂ）ｏｆｐｕｒｅｇ－Ｃ３Ｎ４ａｎｄＭｏＳ２／ｇ－Ｃ３Ｎ４ｓａｍｐｌｅｓ由纯ｇ－Ｃ３Ｎ４和复合催化剂的固体紫外－可见吸收光谱（见图３（ａ））可知，ＭｏＳ２在ｇ－Ｃ３Ｎ４表面的负载提高了样品在可见区的光吸收能力，且随着ＭｏＳ２担载量的不断增加，ＭｏＳ２／ｇ－Ｃ３Ｎ４的可见光吸收能力增强。但与纯ｇ－Ｃ３Ｎ４相比，ＭｏＳ２／ｇ－Ｃ３Ｎ４的吸收带边位置并未发现明显变化，这说明Ｍｏ、Ｓ两种原子并未进入ｇ－Ｃ３Ｎ４晶格内部形成掺杂，而仅是担载在ｇ－Ｃ３Ｎ４表面。图３（ｂ）是ｇ－Ｃ３Ｎ４和ＭｏＳ２负载量分别为３．０％和７．０％的ＭｏＳ２／ｇ－Ｃ３Ｎ４
．０％的ＭｏＳ２／ｇ－Ｃ３Ｎ４样品的红外光谱，图中３２５０ｃｍ－１附近的宽吸收峰证明了－ＮＨ或－ＮＨ２基团的存在，１６５０～１４００ｃｍ－１处的吸收峰可归属为三均三嗪环骨架的伸缩振动，８１３ｃｍ－１处的吸收峰可归属为三均三嗪环的变形振动［２３］。相对于纯ｇ－Ｃ３Ｎ４，ＭｏＳ２／ｇ－Ｃ３Ｎ４的红外图谱并无明显变化，说明ＭｏＳ２的负载对ｇ－Ｃ３Ｎ４的结构无明显影响。２．３ＣｄＳｅ量子点的表征图４是反应不同时间得到的ＣｄＳｅ量子点溶液的紫外－可见吸收光谱。由图４可知，ＣｄＳｅ在３５０～５００ｎｍ范围内具有较宽的吸收，且随着反应时间的增加，吸收带发生了红移。众所周知，量子点的吸收峰位置与其粒径大小有关，粒径越小，吸收峰蓝移［２４］。因此，随着反应时间的延长，ＣｄＳｅ量子点的粒径也逐渐变大。此外，反应５ｈ得到的ＣｄＳｅ量子点的ＸＲＤ测定结果如图５（ｂ）所示，图中２６°、４３°、５０°左右的３个较强的衍射峰分别对应于ＣｄＳｅ的（１１１）、（２２０）和（３１１）晶面（ＪＣＰＤＳＮｏ．８８－２３４６），这进一步证明了ＣｄＳｅ量子点的成功制得。对反应５ｈ得到的ＣｄＳｅ样品进一步进行ＴＥＭ测定（图５（ａ））发现，制得的ＣｄＳｅ为球形，直径为３～４ｎｍ且几乎均以单分散状态存在。图４不同反应时间制得的ＣｄＳｅ量子点的紫外－可见吸收光谱Ｆｉｇ．４ＵＶ－ＶｉｓｓｐｅｃｔｒａｏｆＣｄＳｅＱＤｓｐｒｅｐａｒｅｄｗｉｔｈｄｉｆｆｅｒ
本文编号：3251682
【文章来源】：材料导报. 2017,31(S1)北大核心EICSCD
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图１纯ｇ－Ｃ３Ｎ４和不同ＭｏＳ２负载量的ＭｏＳ２／ｇ－Ｃ３Ｎ４复合物的ＸＲＤ图谱
纯ｇ－Ｃ３Ｎ４（ａ），７．０％ＭｏＳ２／ｇ－Ｃ３Ｎ４（ｂ）和光催化反应后回收样品（ｃ）的透射电镜图，以及回收样品中ＣｄＳｅ量子点的高分辨透射电镜图（ｄ）Ｆｉｇ．２ＴＥＭｉｍａｇｅｓｏｆｐｕｒｅｇ－Ｃ３Ｎ４（ａ），７．０％ＭｏＳ２／ｇ－Ｃ３Ｎ４（ｂ）ａｎｄｒｅｃｏｖｅｒｅｄｓａｍｐｌｅａｆｔｅｒｒｅａｃｔｉｏｎ（ｃ），ａｎｄＨＲＴＥＭｉｍａｇｅｏｆＣｄＳｅＱＤｓｉｎｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｅｄｓａｍｐｌｅ（ｄ）图３纯ｇ－Ｃ３Ｎ４和不同ＭｏＳ２负载量的ＭｏＳ２／ｇ－Ｃ３Ｎ４复合物的固体紫外－可见吸收光谱（ａ）和红外光谱（ｂ）Ｆｉｇ．３ＳｏｌｉｄｓｔａｔｅＵＶ－Ｖｉｓ（ａ）ａｎｄＩＲｓｐｅｃｔｒａ（ｂ）ｏｆｐｕｒｅｇ－Ｃ３Ｎ４ａｎｄＭｏＳ２／ｇ－Ｃ３Ｎ４ｓａｍｐｌｅｓ由纯ｇ－Ｃ３Ｎ４和复合催化剂的固体紫外－可见吸收光谱（见图３（ａ））可知，ＭｏＳ２在ｇ－Ｃ３Ｎ４表面的负载提高了样品在可见区的光吸收能力，且随着ＭｏＳ２担载量的不断增加，ＭｏＳ２／ｇ－Ｃ３Ｎ４的可见光吸收能力增强。但与纯ｇ－Ｃ３Ｎ４相比，ＭｏＳ２／ｇ－Ｃ３Ｎ４的吸收带边位置并未发现明显变化，这说明Ｍｏ、Ｓ两种原子并未进入ｇ－Ｃ３Ｎ４晶格内部形成掺杂，而仅是担载在ｇ－Ｃ３Ｎ４表面。图３（ｂ）是ｇ－Ｃ３Ｎ４和ＭｏＳ２负载量分别为３．０％和７．０％的ＭｏＳ２／ｇ－Ｃ３Ｎ４
．０％的ＭｏＳ２／ｇ－Ｃ３Ｎ４样品的红外光谱，图中３２５０ｃｍ－１附近的宽吸收峰证明了－ＮＨ或－ＮＨ２基团的存在，１６５０～１４００ｃｍ－１处的吸收峰可归属为三均三嗪环骨架的伸缩振动，８１３ｃｍ－１处的吸收峰可归属为三均三嗪环的变形振动［２３］。相对于纯ｇ－Ｃ３Ｎ４，ＭｏＳ２／ｇ－Ｃ３Ｎ４的红外图谱并无明显变化，说明ＭｏＳ２的负载对ｇ－Ｃ３Ｎ４的结构无明显影响。２．３ＣｄＳｅ量子点的表征图４是反应不同时间得到的ＣｄＳｅ量子点溶液的紫外－可见吸收光谱。由图４可知，ＣｄＳｅ在３５０～５００ｎｍ范围内具有较宽的吸收，且随着反应时间的增加，吸收带发生了红移。众所周知，量子点的吸收峰位置与其粒径大小有关，粒径越小，吸收峰蓝移［２４］。因此，随着反应时间的延长，ＣｄＳｅ量子点的粒径也逐渐变大。此外，反应５ｈ得到的ＣｄＳｅ量子点的ＸＲＤ测定结果如图５（ｂ）所示，图中２６°、４３°、５０°左右的３个较强的衍射峰分别对应于ＣｄＳｅ的（１１１）、（２２０）和（３１１）晶面（ＪＣＰＤＳＮｏ．８８－２３４６），这进一步证明了ＣｄＳｅ量子点的成功制得。对反应５ｈ得到的ＣｄＳｅ样品进一步进行ＴＥＭ测定（图５（ａ））发现，制得的ＣｄＳｅ为球形，直径为３～４ｎｍ且几乎均以单分散状态存在。图４不同反应时间制得的ＣｄＳｅ量子点的紫外－可见吸收光谱Ｆｉｇ．４ＵＶ－ＶｉｓｓｐｅｃｔｒａｏｆＣｄＳｅＱＤｓｐｒｅｐａｒｅｄｗｉｔｈｄｉｆｆｅｒ
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