添加剂辅助制备MgO晶须的基础研究
发布时间：2021-07-05 11:55
我国青海盐湖镁资源储量丰富,利用盐湖MgCl2（主要成分为MgCl2·6H2O）制备性能优异的MgO晶须是实现盐湖镁资源高效利用的重要途径之一。MgCO3·3H2O晶须常作为制备MgO晶须的前驱体,当用沉淀结晶法制备前驱体时,因反应在水介质中进行,产物易发生团聚现象以至晶体无序不可控,导致煅烧所得的MgO晶须品质较差。在反应体系中加入某些添加剂可使MgCO3·3H2O晶须的长径比增大,分散性增强。但在目前制备MgCO3·3H2O晶须的研究中,不同添加剂的作用效果存在差异,需要对比不同添加剂的影响,且相应体系中晶须的生长机制尚不清晰。为了进一步明晰不同添加剂对制备MgCO3·3H2O晶须的影响及晶须的生长机制,并制备品质优良的MgO晶须,本文以MgCl2·6H2O为镁源,NH4HCO<...
【文章来源】：山西大学山西省
【文章页数】：66 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
MgCO3·3H2O的晶体结构[69]
制备MgO晶须的工艺流程
添加剂辅助制备MgO晶须的基础研究122.1.2实验仪器本研究中使用主要仪器及设备的型号及厂家等信息如表2.2所示。2.2实验方法2.2.1添加剂辅助制备MgCO3·3H2O采用沉淀结晶法制备MgCO3·3H2O晶须，具体方法如下：将MgCl2溶液(100ml，0.5mol·L-1)置于结晶反应器中，设置反应温度为50oC，搅拌速率为150r·min-1；加入不同质量分数(按总体系质量的百分比计)的添加剂，待体系混合均匀且温度稳定；用氨水调节NH4HCO3溶液(100ml，1mol·L-1)的pH至10.0，用蠕动泵将调节好pH的NH4HCO3溶液以5ml·min-1的速率输入MgCl2溶液中，滴加完毕后持续反应1h，该反应的实验装置如图2.1所示。反应结束后将母液取出抽滤，并用蒸馏水洗涤3次，无水乙醇洗涤2次，最后将洗涤好滤饼放在培养皿并置于60oC的烘箱中干燥8h以上，最后得到固体产物并进行分析表征。图2.1沉淀结晶反应装置图(a)pH计;(b)搅拌装置;(c)蠕动泵;(d)温度计;(e)结晶反应器;(f)循环水浴加热装置2.2.2MgCO3·3H2O晶须生长过程的研究方法在MgCO3·3H2O晶须的制备过程中(制备方法同2.2.1)，对不同反应时间所得固体产物的成分和形貌进行分析，以研究晶须的形成过程。当第一滴NH4HCO3溶液滴入MgCl2溶液时开始计时，在不同的反应时间取适量的母液抽滤，并用蒸馏水和无水乙醇洗涤数次，然后将所得固体产物置于60oC的烘箱中干燥8h以上，最后得到样品并进行分析表征。2.2.3MgO晶须的制备制备MgO晶须的前驱体为最佳实验条件下制得的MgCO3·3H2O晶须。用分析天平称取适量干燥的MgCO3·3H2O晶须固体粉末于瓷坩埚，做好标记后将瓷坩埚置于
【参考文献】：
期刊论文
[1]不同晶须材料对玻璃钢性能的影响[J]. 李汶桦,胡涛,王央贡. 粘接. 2018(12)
[2]大长径比三水碳酸镁晶须的制备及晶体生长机理[J]. 王余莲,印万忠,张夏翔,唐宏欣,戴绍书. 硅酸盐学报. 2018(07)
[3]盐湖提锂副产氢氧化镁制备碱式硫酸镁晶须[J]. 唐志雷,卿彬菊,樊发英,朱朝梁,邓小川. 盐湖研究. 2017(04)
[4]棒状形貌三水碳酸镁晶体结晶动力学研究[J]. 高玉娟,闫平科,卢智强,白扬,张旭,魏浩然,何泓江,高剑超. 硅酸盐通报. 2017(11)
[5]抗菌PA66/氧化镁晶须复合材料的制备及性能表征[J]. 吴艳菊,彭金,尚记刚,孙郇萍. 塑料. 2017(04)
[6]MgO-based adsorbents for CO2 adsorption:Influence of structural and textural properties on the CO2 adsorption performance[J]. Gutiérrez-Bonilla Elvira,Granados-Correa Francisco,Sánchez-Mendieta Víctor,Morales-Luckie Raúl Alberto. Journal of Environmental Sciences. 2017(07)
[7]青海盐湖资源综合利用与可持续发展战略[J]. 郑绵平,侯献华. 科技导报. 2017(12)
[8]以Fe2O3为催化剂制备氧化镁晶须[J]. 程峰,王军凯,谭操,段红娟,李发亮,梁峰,张海军,张少伟. 硅酸盐学报. 2017(03)
[9]杂质离子对MgCl2和CO2反应-萃取-醇析耦合过程的影响[J]. 陈贵兰,宋兴福,于建国. 化工学报. 2017(02)
[10]利用电石渣和盐湖氯化镁制备金属镁的研究[J]. 祁米香,唐宏学,王树轩,李波,赵增兵,王舒娅. 有色金属(冶炼部分). 2016(04)
博士论文
[1]多晶相水合碳酸镁结晶生长过程调控研究[D]. 杨晨.华东理工大学 2013
[2]晶须制备研究与镁资源开发[D]. 何运良.天津大学 2008
硕士论文
[1]镁基建筑墙体防火保温材料体系及性能的研究[D]. 陈后维.安徽建筑大学 2015
[2]CTAB调控制备氧化铈粒子及调控机理的研究[D]. 黄金果.内蒙古科技大学 2014
[3]RPB中制备三水碳酸镁及氧化镁晶须的研究[D]. 王丽.北京化工大学 2013
[4]钯纳米颗粒形貌控制合成及其催化性能研究[D]. 朱海.中南民族大学 2012
[5]表面活性剂对羟基磷灰石纳米线合成的影响研究[D]. 高珊.山东大学 2012
[6]水氯镁石制备活性氧化镁和氯氧镁水泥研究[D]. 彭浩.华东理工大学 2011
[7]纳米氢氧化镁晶须的制备与生长机理研究[D]. 王佩佩.内蒙古工业大学 2010
[8]氧化镁晶须的制备工艺研究[D]. 王晓丽.大连理工大学 2006
本文编号：3266028
【文章来源】：山西大学山西省
【文章页数】：66 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
MgCO3·3H2O的晶体结构[69]
制备MgO晶须的工艺流程
添加剂辅助制备MgO晶须的基础研究122.1.2实验仪器本研究中使用主要仪器及设备的型号及厂家等信息如表2.2所示。2.2实验方法2.2.1添加剂辅助制备MgCO3·3H2O采用沉淀结晶法制备MgCO3·3H2O晶须，具体方法如下：将MgCl2溶液(100ml，0.5mol·L-1)置于结晶反应器中，设置反应温度为50oC，搅拌速率为150r·min-1；加入不同质量分数(按总体系质量的百分比计)的添加剂，待体系混合均匀且温度稳定；用氨水调节NH4HCO3溶液(100ml，1mol·L-1)的pH至10.0，用蠕动泵将调节好pH的NH4HCO3溶液以5ml·min-1的速率输入MgCl2溶液中，滴加完毕后持续反应1h，该反应的实验装置如图2.1所示。反应结束后将母液取出抽滤，并用蒸馏水洗涤3次，无水乙醇洗涤2次，最后将洗涤好滤饼放在培养皿并置于60oC的烘箱中干燥8h以上，最后得到固体产物并进行分析表征。图2.1沉淀结晶反应装置图(a)pH计;(b)搅拌装置;(c)蠕动泵;(d)温度计;(e)结晶反应器;(f)循环水浴加热装置2.2.2MgCO3·3H2O晶须生长过程的研究方法在MgCO3·3H2O晶须的制备过程中(制备方法同2.2.1)，对不同反应时间所得固体产物的成分和形貌进行分析，以研究晶须的形成过程。当第一滴NH4HCO3溶液滴入MgCl2溶液时开始计时，在不同的反应时间取适量的母液抽滤，并用蒸馏水和无水乙醇洗涤数次，然后将所得固体产物置于60oC的烘箱中干燥8h以上，最后得到样品并进行分析表征。2.2.3MgO晶须的制备制备MgO晶须的前驱体为最佳实验条件下制得的MgCO3·3H2O晶须。用分析天平称取适量干燥的MgCO3·3H2O晶须固体粉末于瓷坩埚，做好标记后将瓷坩埚置于
【参考文献】：
期刊论文
[1]不同晶须材料对玻璃钢性能的影响[J]. 李汶桦,胡涛,王央贡. 粘接. 2018(12)
[2]大长径比三水碳酸镁晶须的制备及晶体生长机理[J]. 王余莲,印万忠,张夏翔,唐宏欣,戴绍书. 硅酸盐学报. 2018(07)
[3]盐湖提锂副产氢氧化镁制备碱式硫酸镁晶须[J]. 唐志雷,卿彬菊,樊发英,朱朝梁,邓小川. 盐湖研究. 2017(04)
[4]棒状形貌三水碳酸镁晶体结晶动力学研究[J]. 高玉娟,闫平科,卢智强,白扬,张旭,魏浩然,何泓江,高剑超. 硅酸盐通报. 2017(11)
[5]抗菌PA66/氧化镁晶须复合材料的制备及性能表征[J]. 吴艳菊,彭金,尚记刚,孙郇萍. 塑料. 2017(04)
[6]MgO-based adsorbents for CO2 adsorption:Influence of structural and textural properties on the CO2 adsorption performance[J]. Gutiérrez-Bonilla Elvira,Granados-Correa Francisco,Sánchez-Mendieta Víctor,Morales-Luckie Raúl Alberto. Journal of Environmental Sciences. 2017(07)
[7]青海盐湖资源综合利用与可持续发展战略[J]. 郑绵平,侯献华. 科技导报. 2017(12)
[8]以Fe2O3为催化剂制备氧化镁晶须[J]. 程峰,王军凯,谭操,段红娟,李发亮,梁峰,张海军,张少伟. 硅酸盐学报. 2017(03)
[9]杂质离子对MgCl2和CO2反应-萃取-醇析耦合过程的影响[J]. 陈贵兰,宋兴福,于建国. 化工学报. 2017(02)
[10]利用电石渣和盐湖氯化镁制备金属镁的研究[J]. 祁米香,唐宏学,王树轩,李波,赵增兵,王舒娅. 有色金属(冶炼部分). 2016(04)
博士论文
[1]多晶相水合碳酸镁结晶生长过程调控研究[D]. 杨晨.华东理工大学 2013
[2]晶须制备研究与镁资源开发[D]. 何运良.天津大学 2008
硕士论文
[1]镁基建筑墙体防火保温材料体系及性能的研究[D]. 陈后维.安徽建筑大学 2015
[2]CTAB调控制备氧化铈粒子及调控机理的研究[D]. 黄金果.内蒙古科技大学 2014
[3]RPB中制备三水碳酸镁及氧化镁晶须的研究[D]. 王丽.北京化工大学 2013
[4]钯纳米颗粒形貌控制合成及其催化性能研究[D]. 朱海.中南民族大学 2012
[5]表面活性剂对羟基磷灰石纳米线合成的影响研究[D]. 高珊.山东大学 2012
[6]水氯镁石制备活性氧化镁和氯氧镁水泥研究[D]. 彭浩.华东理工大学 2011
[7]纳米氢氧化镁晶须的制备与生长机理研究[D]. 王佩佩.内蒙古工业大学 2010
[8]氧化镁晶须的制备工艺研究[D]. 王晓丽.大连理工大学 2006
本文编号：3266028
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