利用碳等离子体热处理方法在钨金属和单晶硅片表面制备站立式石墨烯
发布时间：2021-07-09 06:04
利用等离子体热处理方法,分别在W金属和单晶Si基底表面直接制备了站立式石墨烯。利用X射线衍射仪（XRD）、扫描电镜（SEM）、拉曼光谱（Raman）对获得的样品进行了结构和成分的表征,并用硬度计对样品表面硬度进行了测量。结果表明,在W金属和单晶Si基底表面分别形成了成分为W2C-WC/石墨烯和SiC/石墨烯的复合层,且均匀的分布在相应的基底上。W2C-WC/石墨烯复合层制备成功后,金属W的表面硬度为502.95 HV0.01,与纯金属W基底的硬度450.41 HV0.01相比,表面硬度增加52.54 HV0.01,提高了11.6%; Si C/石墨烯复合层制备成功后,Si C/石墨烯表层的硬度为836.76 HV0.025,与单晶Si基底的硬度812.74 HV0.025相比,表面硬度增加24.02 HV0.025,提高了2.95%。
【文章来源】：金属热处理. 2020,45(07)北大核心CSCD
【文章页数】：5 页
【部分图文】：
W基底样品的XRD图谱
图1 W基底样品的XRD图谱利用拉曼光谱对W基底样品表层W/W2C-WC/石墨烯结构进行表征，结果如图3所示，其中标注的D峰(1349 cm-1)、G峰(1601 cm-1)和2D峰(2704 cm-1)3个吸收峰是石墨烯拉曼光谱的特征峰，证明了表面碳层为站立式石墨烯[9]。有研究表明D峰、G峰和2D峰的形貌、位置和相对强度与站立式石墨烯的电子结构相关[10-11]。G峰与2D峰的强度代表了石墨烯组成的碳层数，当G峰与2D峰的强度比接近1时，说明制备的石墨烯的层数较少，随着G峰与2D峰的强度比增大，层数逐渐增加[12]。在本文中，G峰与2D峰的强度比大于2，大于文献中的强度比，这一结果表明本文获得的石墨烯碳层数更多。
利用拉曼光谱对W基底样品表层W/W2C-WC/石墨烯结构进行表征，结果如图3所示，其中标注的D峰(1349 cm-1)、G峰(1601 cm-1)和2D峰(2704 cm-1)3个吸收峰是石墨烯拉曼光谱的特征峰，证明了表面碳层为站立式石墨烯[9]。有研究表明D峰、G峰和2D峰的形貌、位置和相对强度与站立式石墨烯的电子结构相关[10-11]。G峰与2D峰的强度代表了石墨烯组成的碳层数，当G峰与2D峰的强度比接近1时，说明制备的石墨烯的层数较少，随着G峰与2D峰的强度比增大，层数逐渐增加[12]。在本文中，G峰与2D峰的强度比大于2，大于文献中的强度比，这一结果表明本文获得的石墨烯碳层数更多。从上述XRD和SEM的结果可知，在站立式石墨烯的制备过程中有金属碳化物生成。金属碳化物可用于表面增强。因此，利用表面硬度计测试了W基底样品表层W/W2C-WC/石墨烯结构的硬度，其结果如图4(a)所示。由于在等离子体热处理过程中，未进行加压，碳等离子体吸附并沉积在金属W基底表面，发生反应生成W2C-WC/石墨烯表面层，且表面层较薄，因此，用最小载荷10 g(0.098 N)进行测试，其硬度为502.95 HV0.01，与金属W基底的硬度450.41 HV0.01相比，表面硬度增加52.54 HV0.01。当载荷增加到500 g(4.9 N)时，纯W金属片和等离子体热处理后的W金属片的表面硬度分别为337.32和330.74 HV0.5。根据维氏硬度测试原理，改变加载载荷并不影响所测结果，所得维氏硬度值是相同的，说明载荷增大为4.9 N时，表面层被压穿。为了进一步确认表面层的强度，采用纳米压痕对表面层硬度进行了表征。图4(b)是载荷与深度的曲线图，可以看出其最大载荷为0.36 m N，最大深度压痕深度和残留压痕深度(塑性形变)分别为56 nm和121 nm。因此，弹性形变压痕深度为65 nm。图4(c)是纳米压痕硬度与压痕深度的曲线图，从图中可以看出，W2C-WC/石墨烯层的最大表面硬度值为0.99 GPa。从硬度表征结果可以看出，W2C-WC/石墨烯表面层的生成对表面硬度具有一定的增强作用。
【参考文献】：
期刊论文
[1]石墨烯及其复合材料在空气净化领域的应用研究进展[J]. 邹卫武,顾宝珊,孙世清,王仕东,李鑫,杨培燕,赵皓琦. 炭素技术. 2020(01)
[2]石墨烯薄膜的制备方法及应用研究进展[J]. 何延如,田小让,赵冠超,代玲玲,聂革,刘敏胜. 材料导报. 2020(05)
[3]粉末区熔法制备石墨烯/AlSi12复合材料的组织和性能[J]. 黄卫星,汪涛,袁揭,周苗,黄文静,吴小玉. 金属热处理. 2019(12)
[4]石墨烯制备及应用研究进展[J]. 王雅珍,庆迎博,孟爽,孙瑜. 化学世界. 2019(07)
[5]Direct deposition of graphene nanowalls on ceramic powders for the fabrication of a ceramic matrix composite[J]. 周海涛,刘大博,罗飞,田野,陈冬生,罗炳威,周璋,申承民. Chinese Physics B. 2019(06)
本文编号：3273185
【文章来源】：金属热处理. 2020,45(07)北大核心CSCD
【文章页数】：5 页
【部分图文】：
W基底样品的XRD图谱
图1 W基底样品的XRD图谱利用拉曼光谱对W基底样品表层W/W2C-WC/石墨烯结构进行表征，结果如图3所示，其中标注的D峰(1349 cm-1)、G峰(1601 cm-1)和2D峰(2704 cm-1)3个吸收峰是石墨烯拉曼光谱的特征峰，证明了表面碳层为站立式石墨烯[9]。有研究表明D峰、G峰和2D峰的形貌、位置和相对强度与站立式石墨烯的电子结构相关[10-11]。G峰与2D峰的强度代表了石墨烯组成的碳层数，当G峰与2D峰的强度比接近1时，说明制备的石墨烯的层数较少，随着G峰与2D峰的强度比增大，层数逐渐增加[12]。在本文中，G峰与2D峰的强度比大于2，大于文献中的强度比，这一结果表明本文获得的石墨烯碳层数更多。
利用拉曼光谱对W基底样品表层W/W2C-WC/石墨烯结构进行表征，结果如图3所示，其中标注的D峰(1349 cm-1)、G峰(1601 cm-1)和2D峰(2704 cm-1)3个吸收峰是石墨烯拉曼光谱的特征峰，证明了表面碳层为站立式石墨烯[9]。有研究表明D峰、G峰和2D峰的形貌、位置和相对强度与站立式石墨烯的电子结构相关[10-11]。G峰与2D峰的强度代表了石墨烯组成的碳层数，当G峰与2D峰的强度比接近1时，说明制备的石墨烯的层数较少，随着G峰与2D峰的强度比增大，层数逐渐增加[12]。在本文中，G峰与2D峰的强度比大于2，大于文献中的强度比，这一结果表明本文获得的石墨烯碳层数更多。从上述XRD和SEM的结果可知，在站立式石墨烯的制备过程中有金属碳化物生成。金属碳化物可用于表面增强。因此，利用表面硬度计测试了W基底样品表层W/W2C-WC/石墨烯结构的硬度，其结果如图4(a)所示。由于在等离子体热处理过程中，未进行加压，碳等离子体吸附并沉积在金属W基底表面，发生反应生成W2C-WC/石墨烯表面层，且表面层较薄，因此，用最小载荷10 g(0.098 N)进行测试，其硬度为502.95 HV0.01，与金属W基底的硬度450.41 HV0.01相比，表面硬度增加52.54 HV0.01。当载荷增加到500 g(4.9 N)时，纯W金属片和等离子体热处理后的W金属片的表面硬度分别为337.32和330.74 HV0.5。根据维氏硬度测试原理，改变加载载荷并不影响所测结果，所得维氏硬度值是相同的，说明载荷增大为4.9 N时，表面层被压穿。为了进一步确认表面层的强度，采用纳米压痕对表面层硬度进行了表征。图4(b)是载荷与深度的曲线图，可以看出其最大载荷为0.36 m N，最大深度压痕深度和残留压痕深度(塑性形变)分别为56 nm和121 nm。因此，弹性形变压痕深度为65 nm。图4(c)是纳米压痕硬度与压痕深度的曲线图，从图中可以看出，W2C-WC/石墨烯层的最大表面硬度值为0.99 GPa。从硬度表征结果可以看出，W2C-WC/石墨烯表面层的生成对表面硬度具有一定的增强作用。
【参考文献】：
期刊论文
[1]石墨烯及其复合材料在空气净化领域的应用研究进展[J]. 邹卫武,顾宝珊,孙世清,王仕东,李鑫,杨培燕,赵皓琦. 炭素技术. 2020(01)
[2]石墨烯薄膜的制备方法及应用研究进展[J]. 何延如,田小让,赵冠超,代玲玲,聂革,刘敏胜. 材料导报. 2020(05)
[3]粉末区熔法制备石墨烯/AlSi12复合材料的组织和性能[J]. 黄卫星,汪涛,袁揭,周苗,黄文静,吴小玉. 金属热处理. 2019(12)
[4]石墨烯制备及应用研究进展[J]. 王雅珍,庆迎博,孟爽,孙瑜. 化学世界. 2019(07)
[5]Direct deposition of graphene nanowalls on ceramic powders for the fabrication of a ceramic matrix composite[J]. 周海涛,刘大博,罗飞,田野,陈冬生,罗炳威,周璋,申承民. Chinese Physics B. 2019(06)
本文编号：3273185
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