溶剂热-模板法可控制备碳材料研究
发布时间：2021-07-09 22:07
由于碳材料具有高比表面积、丰富的孔隙结构以及良好的吸附、催化、电化学等性能,已被广泛应用于生物医药、储能、环保等领域。研究发现,碳材料的形貌、尺寸、结构决定其物理化学性质,并进一步影响其应用效果,因此,碳材料可控制备技术的研究对实现其物化特性调控及功能化应用具有重要意义。溶剂热-模板法具有设备简便、产品杂质少、易操作等特点,是碳材料可控制备的有效途径之一。但目前对溶剂热-模板法制备碳材料的研究主要集中于制备工艺方面,关于碳材料的可控制备及制备过程中反应生长机理的研究相对较少。而反应生长机理又是碳材料可控制备及科学放大的基础,因此本文开展溶剂热-模板法可控制备碳材料及反应生长机理研究,并探索了其用于催化剂的可行性。主要研究内容和结论如下:1.碳材料的可控制备研究。考察了预混方式、反应体系、模板剂种类对碳材料形貌的影响规律,研究发现:以二茂铁为碳源制备碳材料,通过组合调控预混方式（STR和RPB）、预混时间及原料配比制备出项链状碳材料（CSCP）、空心碳材料（HCM）、碳纳米带（CN）;以葡萄糖为碳源制备碳材料,通过组合调控模板剂种类、原料配比及反应时间制备出实心碳球（SCS）、空心碳球（...
【文章来源】：北京化工大学北京市 211工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：93 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
图１－１?Ｉｉｊｉｍａ观察到的多壁碳纳米管??Ｆｉｇ．?１－１?Ｏｂｓｅｒｖｅｄ?ｍｕｌｔｉ－ｗａｌｌｅｄ?ｃａｒｂｏｎ?ｎａｎｏｔｕｂｅｓ?ｂｙ?Ｉｉｊｉｍａ??
黄金”。制备碳纤维的前驱体主要??包括聚丙烯腈（ＰＡＮ）、沥青和粘胶，其中采用ＰＡＮ制备碳纤维的工艺相对简单，产??品力学性能优异，目前聚丙烯腈基碳纤维占碳纤维总量的９０％以上［１４］。??玻璃碳是完全由ｓｐ２杂化原子组成的非晶碳材料，外形与玻璃相似，具有高硬度、??化学惰性、气密性、导电性和不透气性等优良特性，在军工材料和航天航空领域应用??广泛，玻璃碳主要通过碳化酚醛树脂及糠醇树脂等富碳原料制备得到。??ｍａｃｒｏｐｏｒｅ?ｍｉｃｒｏｐｏｒ？??ｓｕｂ－ｍｉｃｒｏｐｏｒｅ??图１－２不同尺寸孔结构示意图??Ｆｉｇ．?１－２?Ｓｃｈｅｍａｔｉｃ?ｄｉａｇｒａｍ?ｏｆ?ｐｏｒｅ?ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ?ｗｉｔｈ?ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ?ｓｉｚｅ??多孔碳材料是具有高度发达的孔隙结构和高比表面积的无定形碳材料。多孔碳材??料按孔径大小进行划分可分为微孔（孔径＜２?ｎｍ）、介孔（孔径为２－５０?ｎｍ）、大孔（孔??径＞５０?ｎｍ）碳材料［１＼其孔隙结构主要包括开孔和闭孔两种，开孔又分为交联孔、通??孔和盲孔［１６］，其孔隙形状主要包括狭缝形孔、筒形孔、球形孔、墨水瓶形孔、锥形孔??等；按照微观结构进行划分可分为无序和有序多孔碳［１７］，其中无序多孔碳是孔道形状??不规则、孔径分布范围宽的碳材料，而有序多孔碳是具有有序孔道结构且孔径分布范??３??
?第一章文献综述???ｃｍ??纖＿??图１－３不同形貌的多孔碳材料图像：（ａ）微孔碳纤维，㈨空心多孔碳球，⑷多孔碳纳米球，（ｄ）花??球状多孔碳，（ｅ）蜂窝状多孔碳??Ｆｉｇ．?１－３?Ｉｍａｇｅｓ?ｏｆ?ｔｈｅ?ｐｏｒｏｕｓ?ｃａｒｂｏｎ?ｍａｔｅｒｉａｌｓ?ｗｉｔｈ?ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ?ｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙ：?（ａ）?ｔｈｅ?ｍｉｃｒｏｐｏｒｏｕｓ?ｃａｒｂｏｎ??ｎａｎｏｆｉｂｅｒｓ，?（ｂ）?ｔｈｅ?ｈｏｌｌｏｗ?ｐｏｒｏｕｓ?ｃａｒｂｏｎ?ｓｐｈｅｒｅｓ，?（ｃ）?ｔｈｅ?ｐｏｒｏｕｓ?ｃａｒｂｏｎ?ｎａｎｏｓｐｈｅｒｅｓ，?（ｄ）?ｔｈｅ??ｂａｌｌ－ｆｌｏｗｅｒ－ｌｉｋｅ?ｃａｒｂｏｎ?ｍｉｃｒｏｓｐｈｅｒｅｓ，?（ｅ）?ｔｈｅ?ｈｏｎｅｙｃｏｍｂ－ｌｉｋｅ?ｐｏｒｏｕｓ?ｃａｒｂｏｎ??１．３．２多孔碳材料的催化性能??多孔碳材料的高比表面积有助于提高催化活性点位的分散度，减少贵金属催化剂??的负载用量，达到降低成本的目的，其较好的化学稳定性有利于催化剂的再回收，丰??富的孔隙结构有利于反应原料与反应产物的扩散。??多孔碳材料在催化领域展示出良好的催化性能。Ｈｕ等制备出空心球状微孔碳??材料，研究发现在空心球状微孔碳材料上负载Ｐｄ，其电催化乙醇氧化的催化活性比在??Ｖｕｌｃａｎ?ＸＣ－７２上负载Ｐｄ的催化活性高３倍，与粉体状的Ｖｕｌｃａｎ?ＸＣ－７２相比，空心球??状结构使得孔隙通道更加通透，适合反应物及催化产物在界面快速转移。Ｚｈａｏ等??综述了多孔碳材料用于催化转化纤维素的研究，研宄表明：在水解反应中，具有丰富??的含氧官能团的多孔碳被用作固体酸催化转化纤维素，多孔碳的比表面积、介孔结构、??
【参考文献】：
期刊论文
[1]多晶金刚石刀具的现状及发展研究[J]. 吴昌,宋鹏涛,刘海华,赖喜庆,邓苹. 科技创新与应用. 2019(09)
[2]化学气相沉积法制备石墨烯的最新研究进展[J]. 高华,马虎. 广东化工. 2018(21)
[3]锂氧电池高容量正极材料花球状碳微球的三维复刻构筑（英文）[J]. 肖亮,易靖宇,孟文,王诗瑶,邓伯华,刘金平. Science China Materials. 2019(05)
[4]碳纤维技术发展趋势及应用[J]. 严瑛,陈燕. 合成材料老化与应用. 2018(05)
[5]氟化富勒烯的结构、性质及其应用研究进展[J]. 王宇飞,郑丽萍,李靖靖,刘超,姚建华. 有机化学. 2018(12)
[6]炭黑技术产业发展现状[J]. 张烁. 山东煤炭科技. 2017(08)
[7]水热组装法制备碳纳米管网状支撑氮掺杂多孔碳材料及其储能特性研究[J]. 孙立,阮曦金,张岁鹏,梁玉婷,杨颖. 功能材料. 2017(05)
[8]国产碳纤维加速突围,下游应用领域广阔[J]. 钱伯章. 合成纤维. 2017(05)
[9]多孔碳纳米球的制备及其电化学性能[J]. 杨秀涛,梁忠冠,袁雨佳,阳军亮,夏辉. 物理学报. 2017(04)
[10]有序介孔碳材料的软模板合成、结构改性与功能化[J]. 刘丹,胡艳艳,曾超,屈德宇. 物理化学学报. 2016(12)
博士论文
[1]溶剂热法制备碳基材料及超级电容器性能的研究[D]. 周军双.燕山大学 2017
[2]多孔碳材料的设计、制备及性能研究[D]. 李瑶.北京理工大学 2016
[3]基于葡萄糖水热法制备功能性纳米材料及其应用的研究[D]. 张伟.天津大学 2012
[4]碳纳米材料的可控制备、表征及应用研究[D]. 毛莉.大连理工大学 2007
[5]低维功能纳米材料的液相合成、表征与性能研究[D]. 孙晓明.清华大学 2005
硕士论文
[1]超重力—水热法合成纳米ZSM-5分子筛[D]. 康英英.北京化工大学 2018
[2]溶剂对聚合诱导嵌段共聚物自组装的影响[D]. 周恒.南开大学 2017
[3]洋葱状碳纳米球的高压结构相变研究[D]. 张薇薇.吉林大学 2016
[4]球形多孔碳材料的制备及其应用研究[D]. 李月彤.河北科技大学 2016
[5]葡萄糖水热炭化及其活化特性研究[D]. 汪君.华中科技大学 2013
本文编号：3274588
【文章来源】：北京化工大学北京市 211工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：93 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
图１－１?Ｉｉｊｉｍａ观察到的多壁碳纳米管??Ｆｉｇ．?１－１?Ｏｂｓｅｒｖｅｄ?ｍｕｌｔｉ－ｗａｌｌｅｄ?ｃａｒｂｏｎ?ｎａｎｏｔｕｂｅｓ?ｂｙ?Ｉｉｊｉｍａ??
黄金”。制备碳纤维的前驱体主要??包括聚丙烯腈（ＰＡＮ）、沥青和粘胶，其中采用ＰＡＮ制备碳纤维的工艺相对简单，产??品力学性能优异，目前聚丙烯腈基碳纤维占碳纤维总量的９０％以上［１４］。??玻璃碳是完全由ｓｐ２杂化原子组成的非晶碳材料，外形与玻璃相似，具有高硬度、??化学惰性、气密性、导电性和不透气性等优良特性，在军工材料和航天航空领域应用??广泛，玻璃碳主要通过碳化酚醛树脂及糠醇树脂等富碳原料制备得到。??ｍａｃｒｏｐｏｒｅ?ｍｉｃｒｏｐｏｒ？??ｓｕｂ－ｍｉｃｒｏｐｏｒｅ??图１－２不同尺寸孔结构示意图??Ｆｉｇ．?１－２?Ｓｃｈｅｍａｔｉｃ?ｄｉａｇｒａｍ?ｏｆ?ｐｏｒｅ?ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ?ｗｉｔｈ?ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ?ｓｉｚｅ??多孔碳材料是具有高度发达的孔隙结构和高比表面积的无定形碳材料。多孔碳材??料按孔径大小进行划分可分为微孔（孔径＜２?ｎｍ）、介孔（孔径为２－５０?ｎｍ）、大孔（孔??径＞５０?ｎｍ）碳材料［１＼其孔隙结构主要包括开孔和闭孔两种，开孔又分为交联孔、通??孔和盲孔［１６］，其孔隙形状主要包括狭缝形孔、筒形孔、球形孔、墨水瓶形孔、锥形孔??等；按照微观结构进行划分可分为无序和有序多孔碳［１７］，其中无序多孔碳是孔道形状??不规则、孔径分布范围宽的碳材料，而有序多孔碳是具有有序孔道结构且孔径分布范??３??
?第一章文献综述???ｃｍ??纖＿??图１－３不同形貌的多孔碳材料图像：（ａ）微孔碳纤维，㈨空心多孔碳球，⑷多孔碳纳米球，（ｄ）花??球状多孔碳，（ｅ）蜂窝状多孔碳??Ｆｉｇ．?１－３?Ｉｍａｇｅｓ?ｏｆ?ｔｈｅ?ｐｏｒｏｕｓ?ｃａｒｂｏｎ?ｍａｔｅｒｉａｌｓ?ｗｉｔｈ?ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ?ｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙ：?（ａ）?ｔｈｅ?ｍｉｃｒｏｐｏｒｏｕｓ?ｃａｒｂｏｎ??ｎａｎｏｆｉｂｅｒｓ，?（ｂ）?ｔｈｅ?ｈｏｌｌｏｗ?ｐｏｒｏｕｓ?ｃａｒｂｏｎ?ｓｐｈｅｒｅｓ，?（ｃ）?ｔｈｅ?ｐｏｒｏｕｓ?ｃａｒｂｏｎ?ｎａｎｏｓｐｈｅｒｅｓ，?（ｄ）?ｔｈｅ??ｂａｌｌ－ｆｌｏｗｅｒ－ｌｉｋｅ?ｃａｒｂｏｎ?ｍｉｃｒｏｓｐｈｅｒｅｓ，?（ｅ）?ｔｈｅ?ｈｏｎｅｙｃｏｍｂ－ｌｉｋｅ?ｐｏｒｏｕｓ?ｃａｒｂｏｎ??１．３．２多孔碳材料的催化性能??多孔碳材料的高比表面积有助于提高催化活性点位的分散度，减少贵金属催化剂??的负载用量，达到降低成本的目的，其较好的化学稳定性有利于催化剂的再回收，丰??富的孔隙结构有利于反应原料与反应产物的扩散。??多孔碳材料在催化领域展示出良好的催化性能。Ｈｕ等制备出空心球状微孔碳??材料，研究发现在空心球状微孔碳材料上负载Ｐｄ，其电催化乙醇氧化的催化活性比在??Ｖｕｌｃａｎ?ＸＣ－７２上负载Ｐｄ的催化活性高３倍，与粉体状的Ｖｕｌｃａｎ?ＸＣ－７２相比，空心球??状结构使得孔隙通道更加通透，适合反应物及催化产物在界面快速转移。Ｚｈａｏ等??综述了多孔碳材料用于催化转化纤维素的研究，研宄表明：在水解反应中，具有丰富??的含氧官能团的多孔碳被用作固体酸催化转化纤维素，多孔碳的比表面积、介孔结构、??
【参考文献】：
期刊论文
[1]多晶金刚石刀具的现状及发展研究[J]. 吴昌,宋鹏涛,刘海华,赖喜庆,邓苹. 科技创新与应用. 2019(09)
[2]化学气相沉积法制备石墨烯的最新研究进展[J]. 高华,马虎. 广东化工. 2018(21)
[3]锂氧电池高容量正极材料花球状碳微球的三维复刻构筑（英文）[J]. 肖亮,易靖宇,孟文,王诗瑶,邓伯华,刘金平. Science China Materials. 2019(05)
[4]碳纤维技术发展趋势及应用[J]. 严瑛,陈燕. 合成材料老化与应用. 2018(05)
[5]氟化富勒烯的结构、性质及其应用研究进展[J]. 王宇飞,郑丽萍,李靖靖,刘超,姚建华. 有机化学. 2018(12)
[6]炭黑技术产业发展现状[J]. 张烁. 山东煤炭科技. 2017(08)
[7]水热组装法制备碳纳米管网状支撑氮掺杂多孔碳材料及其储能特性研究[J]. 孙立,阮曦金,张岁鹏,梁玉婷,杨颖. 功能材料. 2017(05)
[8]国产碳纤维加速突围,下游应用领域广阔[J]. 钱伯章. 合成纤维. 2017(05)
[9]多孔碳纳米球的制备及其电化学性能[J]. 杨秀涛,梁忠冠,袁雨佳,阳军亮,夏辉. 物理学报. 2017(04)
[10]有序介孔碳材料的软模板合成、结构改性与功能化[J]. 刘丹,胡艳艳,曾超,屈德宇. 物理化学学报. 2016(12)
博士论文
[1]溶剂热法制备碳基材料及超级电容器性能的研究[D]. 周军双.燕山大学 2017
[2]多孔碳材料的设计、制备及性能研究[D]. 李瑶.北京理工大学 2016
[3]基于葡萄糖水热法制备功能性纳米材料及其应用的研究[D]. 张伟.天津大学 2012
[4]碳纳米材料的可控制备、表征及应用研究[D]. 毛莉.大连理工大学 2007
[5]低维功能纳米材料的液相合成、表征与性能研究[D]. 孙晓明.清华大学 2005
硕士论文
[1]超重力—水热法合成纳米ZSM-5分子筛[D]. 康英英.北京化工大学 2018
[2]溶剂对聚合诱导嵌段共聚物自组装的影响[D]. 周恒.南开大学 2017
[3]洋葱状碳纳米球的高压结构相变研究[D]. 张薇薇.吉林大学 2016
[4]球形多孔碳材料的制备及其应用研究[D]. 李月彤.河北科技大学 2016
[5]葡萄糖水热炭化及其活化特性研究[D]. 汪君.华中科技大学 2013
本文编号：3274588
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