反应萃取法制备熔盐级硝酸钾工艺探讨

发布时间：2021-08-03 06:42

　　反应萃取法是一种低成本、高效制备熔盐级硝酸钾的方法。研究了氯化钾和硝酸结晶萃取制备熔盐级硝酸钾的工艺,通过参数优化,得到了实验室条件下最佳的反应结晶条件:HNO₃与KCl物质的量比为（1.4～1.5）∶1,冷却结晶温度为5～10℃,冷却结晶时间为60 min,并通过重结晶获得了纯度大于99.4%的熔盐级硝酸钾。母液中的硝酸在萃取温度为30℃、磷酸三丁酯（TBP）体积分数为30%、油水相比为5∶1时能被磷酸三丁酯TBP和磺化煤油组成的萃取体系有效萃取。 

【文章来源】：无机盐工业. 2020,52(05)北大核心CSCD

【文章页数】：5 页

【部分图文】：

不同原料配比对KNO3产量及纯度的影响

硝酸钾与氯化钾的溶解度随温度降低变化差异较大，且低温环境下硝酸钾溶解度小于氯化钾，因此通过改变结晶温度以探究其对硝酸钾产量及纯度的影响，其他条件如上所述，实验结果见图2。由图2可知，结晶温度对硝酸钾产量和纯度有重要影响，随着结晶温度的降低，硝酸钾的产量不断上升，氯离子含量逐渐降低。这是因为硝酸钾在低温条件下的溶解度比氯化钾低，所以温度越低，越有利于析出硝酸钾晶体。但考虑到降低温度所需的能耗会随之增加，结晶温度不宜过低，实验确定适宜的冷却结晶温度为5～10℃。2.3 重结晶

在油水相比为3∶1、TBP体积分数为25%的条件下，考察了20～40℃时萃取温度对萃取率的影响，结果见图3。由图3可知，不同温度下由TBP和磺化煤油组成的萃取溶剂对硝酸有着良好的萃取性能；此外，随着温度升高，硝酸萃取率先略微升高后降低，在30℃时萃取率最大，达到了61%，但温度效应并不明显。降低温度，萃取率增大说明此萃取过程为放热反应[19]，温度过高可能导致萃合物解萃，使萃取率下降，但是温度升高可以降低萃取相和水相的黏度，增加扩散和传质效率，从而也能增大萃取率。2.5 萃取剂浓度

【参考文献】：
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本文编号：3319150