镍钴氧/磷（硫）复合催化剂的制备及催化电解水性能研究
发布时间：2021-08-07 09:24
电解水被认为是最有效的制氢技术之一。为了降低析氢反应（HER）和析氧反应（OER）的过电位,提高反应速率,需要开发高活性、高稳定性的催化剂。本论文设计合成了不同种类的镍钴基过渡金属化合物作为HER和OER的双功能催化剂催化电解水反应,通过构建多组分催化剂及异质结构,优化催化剂的性能,从而降低电解水的分解电压。论文研究内容包括以下三部分:（1）通过先水热再氧化和磷化的方法制备了NiCoP/NiO异质结构双功能催化剂。所得催化剂在碱性条件下对HER和OER表现出了优异的催化活性。尤其是,优化后的催化剂NiCoP/NiO-310在1 M KOH中催化HER和OER时,当电流密度为10 mA/cm2时的过电位分别为147 mV和267 mV;在催化水分解反应时,在低至1.63 V的分解电压下,电流密度即可达到10 mA/cm2。（2）通过部分硫化尖晶石NiCo2O4的方法制备了系列具有异质结构的NiCo2O4-xSx纳米片催化剂。所得催化剂在...
【文章来源】：西北师范大学甘肃省
【文章页数】：88 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
催化剂NiCoP/NiO-310的SEM图(a)；mapping图(b),TEM图(c)和HRTEM图(d)
3异质结构NiCo2O4-XSX纳米片的制备及催化电解水性能研究41气氛中，350℃下氧化2h。再以硫粉为硫源，在N2气氛中，于300℃下对氧化后的样品进行硫化，得到最终产物，表示为NiCo2O4-xSx-0.8（0.8表示硫粉用量为0.8g）。为了考察硫化程度对催化活性的影响，采用相同的制备方法，在硫粉用量为0.6g和1.0g的条件下，分别制得催化剂NiCo2O4-xSx-0.6和NiCo2O4-xSx-1.0。为了比较组分对催化活性的影响，在不氧化的条件下直接硫化制得催化剂NiCo2S4，在氧化后不硫化的条件下制得催化剂NiCo2O4。3.2.4催化剂的表征与2.2.4相同。3.2.5电化学性能测试本实验中待测催化剂的制备：称取5.0mg催化剂，分散至480μL乙醇和20μL蒸馏水的混合溶剂中，超声分散至形成均匀悬浊液。催化HER、OER和电解水活性测试时，催化剂的负载量分别为0.65mg/cm2、0.42mg/cm2和1mg/cm2。3.3结果与讨论3.3.1物理表征图3.1是催化剂NiCo2OxS4-x-0.8的SEM图，由SEM图中可以看出，催化剂主要由厚度均匀的纳米片组成，HRTEM图片显示出明显的晶格条纹，且晶格间距为0.244nm处对应NiCo2O4的（311）晶面；间距为0.284nm处对应NiCo2S4的（311）晶面，表明该复合催化剂具有异质结结构，mapping测试表明Ni、Co、O和S均匀的分布在所得催化剂中。图3.1催化剂NiCo2O4-xSx-0.8的SEM图(a)、HRTEM图(b)和mapping图(c)Figure3.1SEMimage(a),HRTEMimage(b)andmappingimages(c)oftheNiCo2O4-xSx-0.8.
4NiCo2S4纳米花的制备及催化电解水性能研究624.2.5电化学性能测试本实验中待测催化剂的制备：称取5mg催化剂，将其分散至300μL乙醇和200μL蒸馏水，超声分散至均匀悬浊液。催化OER活性测试时负载量为0.78mg/cm2；催化HER活性测试时负载量为0.65mg/cm2；催化电解水活性测试时催化剂的负载量为2mg/cm2。4.3结果与讨论4.3.1物理表征图4.1是催化剂NiCo2OS4-NF和NiCo2OS4-NP的SEM图，由图a可以看出，催化剂NiCo2OS4-NF为片层厚度均匀的纳米片构成的纳米花；图b显示NiCo2OS4-NP主要由粒径在50-200nm的纳米颗粒组成。图4.1催化剂NiCo2OS4-NF(a)和NiCo2OS4-NP(b)的SEM图Figure4.1SEMimagesoftheNiCo2OS4-NF(a)andNiCo2OS4-NP(b).图4.2a为催化剂的XRD谱图。由图可以看出，催化剂NiCo2OS4-NF和NiCo2OS4-NP在2θ为26.8°、31.6°、38.3°、50.4°和55.3°处分别出现了NiCo2S4的(220)、(311)、(400)、(511)和(440)晶面的衍射峰(JCPDS20-0782)[30]，表明NiCo2OS4-NF和NiCo2OS4-NP均为尖晶石结构。由图4.2b可以看出，催化剂NiS在2θ为18.4°、32.2°、35.7°、40.5°和48.8°处分别出现了NiS的(110)、(300)、(021)、(211)和(131)晶面的衍射峰(JCPDS12-0041)[31]。由图4.2c可以看出，催化剂CoS2在2θ为27.9°、32.3°、36.2°、39.8°、46.3°和54.9°处分别出现了CoS2的(111)、(200)、(210)、(211)、(221)和(311)晶面的衍射峰(JCPDS41-1471)[16]。
【参考文献】：
期刊论文
[1]Bifunctional Electrocatalysts Based on Mo?Doped NiCoP Nanosheet Arrays for Overall Water Splitting[J]. Jinghuang Lin,Yaotian Yan,Chun Li,Xiaoqing Si,Haohan Wang,Junlei Qi,Jian Cao,Zhengxiang Zhong,Weidong Fei,Jicai Feng. Nano-Micro Letters. 2019(04)
[2]Ru@RuO2 Core-Shell Nanorods: A Highly Active and Stable Bifunctional Catalyst for Oxygen Evolution and Hydrogen Evolution Reactions[J]. Rongzhong Jiang,Dat T.Tran,Jiangtian Li,Deryn Chu. 能源与环境材料(英文). 2019(03)
本文编号：3327535
【文章来源】：西北师范大学甘肃省
【文章页数】：88 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
催化剂NiCoP/NiO-310的SEM图(a)；mapping图(b),TEM图(c)和HRTEM图(d)
3异质结构NiCo2O4-XSX纳米片的制备及催化电解水性能研究41气氛中，350℃下氧化2h。再以硫粉为硫源，在N2气氛中，于300℃下对氧化后的样品进行硫化，得到最终产物，表示为NiCo2O4-xSx-0.8（0.8表示硫粉用量为0.8g）。为了考察硫化程度对催化活性的影响，采用相同的制备方法，在硫粉用量为0.6g和1.0g的条件下，分别制得催化剂NiCo2O4-xSx-0.6和NiCo2O4-xSx-1.0。为了比较组分对催化活性的影响，在不氧化的条件下直接硫化制得催化剂NiCo2S4，在氧化后不硫化的条件下制得催化剂NiCo2O4。3.2.4催化剂的表征与2.2.4相同。3.2.5电化学性能测试本实验中待测催化剂的制备：称取5.0mg催化剂，分散至480μL乙醇和20μL蒸馏水的混合溶剂中，超声分散至形成均匀悬浊液。催化HER、OER和电解水活性测试时，催化剂的负载量分别为0.65mg/cm2、0.42mg/cm2和1mg/cm2。3.3结果与讨论3.3.1物理表征图3.1是催化剂NiCo2OxS4-x-0.8的SEM图，由SEM图中可以看出，催化剂主要由厚度均匀的纳米片组成，HRTEM图片显示出明显的晶格条纹，且晶格间距为0.244nm处对应NiCo2O4的（311）晶面；间距为0.284nm处对应NiCo2S4的（311）晶面，表明该复合催化剂具有异质结结构，mapping测试表明Ni、Co、O和S均匀的分布在所得催化剂中。图3.1催化剂NiCo2O4-xSx-0.8的SEM图(a)、HRTEM图(b)和mapping图(c)Figure3.1SEMimage(a),HRTEMimage(b)andmappingimages(c)oftheNiCo2O4-xSx-0.8.
4NiCo2S4纳米花的制备及催化电解水性能研究624.2.5电化学性能测试本实验中待测催化剂的制备：称取5mg催化剂，将其分散至300μL乙醇和200μL蒸馏水，超声分散至均匀悬浊液。催化OER活性测试时负载量为0.78mg/cm2；催化HER活性测试时负载量为0.65mg/cm2；催化电解水活性测试时催化剂的负载量为2mg/cm2。4.3结果与讨论4.3.1物理表征图4.1是催化剂NiCo2OS4-NF和NiCo2OS4-NP的SEM图，由图a可以看出，催化剂NiCo2OS4-NF为片层厚度均匀的纳米片构成的纳米花；图b显示NiCo2OS4-NP主要由粒径在50-200nm的纳米颗粒组成。图4.1催化剂NiCo2OS4-NF(a)和NiCo2OS4-NP(b)的SEM图Figure4.1SEMimagesoftheNiCo2OS4-NF(a)andNiCo2OS4-NP(b).图4.2a为催化剂的XRD谱图。由图可以看出，催化剂NiCo2OS4-NF和NiCo2OS4-NP在2θ为26.8°、31.6°、38.3°、50.4°和55.3°处分别出现了NiCo2S4的(220)、(311)、(400)、(511)和(440)晶面的衍射峰(JCPDS20-0782)[30]，表明NiCo2OS4-NF和NiCo2OS4-NP均为尖晶石结构。由图4.2b可以看出，催化剂NiS在2θ为18.4°、32.2°、35.7°、40.5°和48.8°处分别出现了NiS的(110)、(300)、(021)、(211)和(131)晶面的衍射峰(JCPDS12-0041)[31]。由图4.2c可以看出，催化剂CoS2在2θ为27.9°、32.3°、36.2°、39.8°、46.3°和54.9°处分别出现了CoS2的(111)、(200)、(210)、(211)、(221)和(311)晶面的衍射峰(JCPDS41-1471)[16]。
【参考文献】：
期刊论文
[1]Bifunctional Electrocatalysts Based on Mo?Doped NiCoP Nanosheet Arrays for Overall Water Splitting[J]. Jinghuang Lin,Yaotian Yan,Chun Li,Xiaoqing Si,Haohan Wang,Junlei Qi,Jian Cao,Zhengxiang Zhong,Weidong Fei,Jicai Feng. Nano-Micro Letters. 2019(04)
[2]Ru@RuO2 Core-Shell Nanorods: A Highly Active and Stable Bifunctional Catalyst for Oxygen Evolution and Hydrogen Evolution Reactions[J]. Rongzhong Jiang,Dat T.Tran,Jiangtian Li,Deryn Chu. 能源与环境材料(英文). 2019(03)
本文编号：3327535
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