Ti/Si/TiC体系反应合成Ti 3 SiC 2 的影响
发布时间：2021-08-17 13:58
将原料Ti/Si/Ti C粉体进行高温热处理,制备了高含量Ti3SiC2材料。研究了原料粉体不同粒度和配比对合成Ti3SiC2材料的影响。研究表明:原料经高温热处理后可得到TiC、Ti3SiC2和TiSi2;配比为Ti/Si/1.7TiC的试样中Ti3SiC2含量约为82%,为各试样中最高;Ti3SiC2晶粒发育成比较良好的板条状晶粒,晶粒长约10μm,宽约2μm。
【文章来源】：中国陶瓷. 2016,52(08)北大核心CSCD
【文章页数】：4 页
【部分图文】：
原料为Ti/Si/2TiC(30μm)的热处理产物的XRD图
中国陶瓷2016年第8期40│中国陶瓷│CHINACERAMICS│2016(52)第8期并充满氩气保护反应体系，在行星式球磨机上进行混料，设定转速为150r/min。热处理实验在高温管式炉中进行，热处理温度为1450℃，保温时间为1h。用D/MAX2500PC转靶X射线多晶衍射仪对合成的粉末材料进行物相分析(采用Cukα辐射)。用场发射扫描电子显微镜结合能谱仪研究和分析材料的显微结构和微区成分。方法一：当物相中有TiC和Ti3SiC2两相时，采用文献[12]提出的公式(1):图2为Ti/Si/2TiC(30μm)的热处理产物试样的微观形貌图。由图2(a)可见，试样由大量细小的晶粒组成，粒度约为10μm。由图2(b)并结合能谱可知，晶粒主要是由于层状Ti3SiC2晶粒构成。ωTSCTCTSCII=+195195..其中ITC和ITSC分别为TiC（111）和Ti3SiC2（104）峰的积分强度。方法二：当产物由TiC、TiSi2和Ti3SiC2三相组成时，由下式来估计各物相的相对含量。(1)(2)FIIIITSCTSCTSCTCTS=++2FIIIITiCTCTSCTCTS=++2FIIIITSTSTSCTCTS222=++其中ITC、ITSc和ITS2分别为TiC（111）、Ti3SiC2（104）和TiSi2（311）峰的积分强度。2结果和讨论图1为原料中TiC的粒度为30μm经热处理后得到的XRD图。从图1可见，热处理后得到了TiC、Ti3SiC2和TiSi2，同时含微量Si。产物中Ti3SiC2含量可根据公式(1)进行粗略计算，值约为64%。考虑到有微量的TiSi2和Si等杂相，产物中Ti3SiC2含量应该比计算值低些。图1原料为Ti/Si/2TiC(30μm)的热处理产物的XRD图Fig.1XRDpatternoftheproductpreparedfromTi/Si/2TiC(30μm)图2原料为Ti/Si/
2016年第8期中国陶瓷中国陶瓷│CHINACERAMICS│2016(52)第8期│41明TiC的含量对合成Ti3SiC2也有明显的影响，适当地减少TiC含量，会显著促进Ti3SiC2的合成。图4为采用方法二估算的各试样的含量示意图。样品1#、2#、3#和4#分别代表Ti/Si/2TiC(30μm)、Ti/Si/2TiC(2μm)、Ti/Si/1.7TiC(2μm)和Ti/Si/1.5TiC(2μm)。从图4可知，试样3的Ti3SiC2含量是各试样中最高的。根据方法一，可确定该产物中Ti3SiC2含量约为82%。这一结果与以上的XRD分析结果相吻合。图3原料为Ti/Si/TiC(2μm)的热处理产物的XRD图Fig.3XRDpatternsoftheproductpreparedfromTi/Si/TiC(2μm)图4各试样中Ti3SiC2含量示意图Fig.4Ti3SiC2contentofeachsample图5为Ti/Si/1.7TiC(2μm)粉体热处理后得到的试样的断口形貌图。如图5所示，晶粒较为细小，同图2的结果相同。但是从图6可见，Ti3SiC2晶粒发育成板条状晶粒，发育的比较良好，晶粒长约10μm，宽约2μm。图5原料为Ti/Si/1.7TiC(2μm)的热处理产物的形貌图Fig.5MorphologyoftheproductpreparedfromTi/Si/1.7TiC(2μm)图6图2(b)中的组织的能谱数据Fig.6EDSpatternoftheorganizationsubstanceintheFig.2(b)由研究结果和先前的研究报道，提出Ti/Si/TiC体系合成Ti3SiC2的反应机理如下：当温度升高至Si的熔点后，Ti和Si间能形成Ti-Si共晶液相，其包裹住TiC，然后以TiC为Ti3SiC2的形核中心逐渐生长，发育成良好的板条状晶粒。通过以上分析，原料中TiC的粒度与含量对合成Ti3SiC2有明显的影响。降低TiC的粒度可以促进Ti3SiC2的合成，这可以从反应动力学角度解释，粒度越细小，越有利于元素间的扩散与反应，从?
本文编号：3347894
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原料为Ti/Si/2TiC(30μm)的热处理产物的XRD图
中国陶瓷2016年第8期40│中国陶瓷│CHINACERAMICS│2016(52)第8期并充满氩气保护反应体系，在行星式球磨机上进行混料，设定转速为150r/min。热处理实验在高温管式炉中进行，热处理温度为1450℃，保温时间为1h。用D/MAX2500PC转靶X射线多晶衍射仪对合成的粉末材料进行物相分析(采用Cukα辐射)。用场发射扫描电子显微镜结合能谱仪研究和分析材料的显微结构和微区成分。方法一：当物相中有TiC和Ti3SiC2两相时，采用文献[12]提出的公式(1):图2为Ti/Si/2TiC(30μm)的热处理产物试样的微观形貌图。由图2(a)可见，试样由大量细小的晶粒组成，粒度约为10μm。由图2(b)并结合能谱可知，晶粒主要是由于层状Ti3SiC2晶粒构成。ωTSCTCTSCII=+195195..其中ITC和ITSC分别为TiC（111）和Ti3SiC2（104）峰的积分强度。方法二：当产物由TiC、TiSi2和Ti3SiC2三相组成时，由下式来估计各物相的相对含量。(1)(2)FIIIITSCTSCTSCTCTS=++2FIIIITiCTCTSCTCTS=++2FIIIITSTSTSCTCTS222=++其中ITC、ITSc和ITS2分别为TiC（111）、Ti3SiC2（104）和TiSi2（311）峰的积分强度。2结果和讨论图1为原料中TiC的粒度为30μm经热处理后得到的XRD图。从图1可见，热处理后得到了TiC、Ti3SiC2和TiSi2，同时含微量Si。产物中Ti3SiC2含量可根据公式(1)进行粗略计算，值约为64%。考虑到有微量的TiSi2和Si等杂相，产物中Ti3SiC2含量应该比计算值低些。图1原料为Ti/Si/2TiC(30μm)的热处理产物的XRD图Fig.1XRDpatternoftheproductpreparedfromTi/Si/2TiC(30μm)图2原料为Ti/Si/
2016年第8期中国陶瓷中国陶瓷│CHINACERAMICS│2016(52)第8期│41明TiC的含量对合成Ti3SiC2也有明显的影响，适当地减少TiC含量，会显著促进Ti3SiC2的合成。图4为采用方法二估算的各试样的含量示意图。样品1#、2#、3#和4#分别代表Ti/Si/2TiC(30μm)、Ti/Si/2TiC(2μm)、Ti/Si/1.7TiC(2μm)和Ti/Si/1.5TiC(2μm)。从图4可知，试样3的Ti3SiC2含量是各试样中最高的。根据方法一，可确定该产物中Ti3SiC2含量约为82%。这一结果与以上的XRD分析结果相吻合。图3原料为Ti/Si/TiC(2μm)的热处理产物的XRD图Fig.3XRDpatternsoftheproductpreparedfromTi/Si/TiC(2μm)图4各试样中Ti3SiC2含量示意图Fig.4Ti3SiC2contentofeachsample图5为Ti/Si/1.7TiC(2μm)粉体热处理后得到的试样的断口形貌图。如图5所示，晶粒较为细小，同图2的结果相同。但是从图6可见，Ti3SiC2晶粒发育成板条状晶粒，发育的比较良好，晶粒长约10μm，宽约2μm。图5原料为Ti/Si/1.7TiC(2μm)的热处理产物的形貌图Fig.5MorphologyoftheproductpreparedfromTi/Si/1.7TiC(2μm)图6图2(b)中的组织的能谱数据Fig.6EDSpatternoftheorganizationsubstanceintheFig.2(b)由研究结果和先前的研究报道，提出Ti/Si/TiC体系合成Ti3SiC2的反应机理如下：当温度升高至Si的熔点后，Ti和Si间能形成Ti-Si共晶液相，其包裹住TiC，然后以TiC为Ti3SiC2的形核中心逐渐生长，发育成良好的板条状晶粒。通过以上分析，原料中TiC的粒度与含量对合成Ti3SiC2有明显的影响。降低TiC的粒度可以促进Ti3SiC2的合成，这可以从反应动力学角度解释，粒度越细小，越有利于元素间的扩散与反应，从?
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