高温水解和水蒸气蒸馏样品处理法在氧化锌中氟和氯含量测定的比较

发布时间：2021-08-21 14:14

　　氧化锌中氟和氯的主要形态有NaCl,KCl,Zn₅（OH）₈Cl₂·H₂O、Pb（OH）Cl和PbClF。分别采用高温水解法和水蒸气蒸馏法提取了不同氟、氯存在形态的氧化锌样品,采用离子色谱法测定氟和氯含量,对两种提取方法的测定结果进行比较。实验结果表明两种方法的测定值一致,高温水解法较水蒸气蒸馏法处理样品检测结果精密度更高,操作简便,硫酸根离子残留少,离子色谱洗脱耗时短。 

【文章来源】：云南化工. 2020,47(02)

【文章页数】：4 页

【部分图文】：

高温水解装置

称取0.2g（精确至0.0001g）预干燥试样，置于10mL瓷舟中，加入0.2g二氧化硅，小心混合均匀，再用约0.2g二氧化硅铺盖在上面。将试样放入自动测氟仪样品盒中。样品分解按表1步骤进行。在试液接收器中加入20.0mL氢氧化钠溶液。试液收集约80mL时停止接收。将试液完全转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。将空白溶液和试样溶液用0.22μm滤膜过滤，按照离子色谱测定条件，测定试液中氟和氯含量。图2 高温水解装置

氧化锌中氟和氯形态有Zn5(OH)8Cl2·H2O、NaCl、KCl、Pb(OH)Cl和PbClF。从这些物相的性质可以看出采用酸消解-水蒸气蒸馏法处理样品能将氟和氯完全分离，但是实试验结果发现，该方法由于受温度控制，水蒸气流量控制等因素的影响，测定结果不稳定，精密度稍差；离子色谱图出现较大的拖尾峰，洗脱时间长，影响检测效率。采用高温水解法和水蒸气蒸馏法处理同一样品（19-64），离子色谱图如图3、图4所示。从图3、图4看出，高温水解法和水蒸气蒸馏法对于分离提取试样中的氟和氯效果相近，但是高温水解法提取溶液中硫酸根浓度远低于水蒸气蒸馏法的，洗脱耗时短，在提高检测效率方面优于较水蒸气蒸馏法。

【参考文献】：
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本文编号：3355757