硼化锆的合成工艺研究
发布时间：2021-09-24 12:33
氢氧化锆不仅广泛的应用于颜料、玻璃、燃料等行业,近年来也用作医学,污水处理的吸附剂等,同时也是氧化锆粉体陶瓷材料的前驱体。氢氧化锆有多种不同的合成方法法,如溶胶一凝胶法、水解沉淀法等,但是当前沉淀法生产氢氧化锆存在颗粒粒径大和过滤困难等难题,本文采用氨气鼓泡的方法制备氢氧化锆可以有效的控制其粒径大小,而且由于工艺操作简单易行,有效的降低了生产成本,提高了生产的效率。硼化锆（ZrB2）由于拥有很多优良的性能如:高熔点、高电导率和热导率等使其成为了备受关注的超高温结构陶瓷材料,在复合材料、高温电极材料以及航空航天领域的热防护材料等均有很好的应用。但是常规工业合成的硼化锆由于其粒径大使得其其活性低从而不易烧结。且保温时间长,成本高,本文采用碳热协同硼热还原法分段煅烧制备硼化锆,优化工艺条件,降低了硼化锆的粒径有利于后续的烧结性能。本论文一共分为两个部分,第一部分是对氨气鼓泡法制备超细氢氧化锆进行了研究,考察了锆离子浓度、反应温度、反应时间、陈化时间等反应条件与搅拌速率、晶种等工艺条件对产物粒径的影响;第二部分采用硼热还原协同碳热还原法分段煅烧合成了杂质含量低,粒径小,活...
【文章来源】：沈阳化工大学辽宁省
【文章页数】：47 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
二硼化锆晶体结构
工大学硕士学位论文 第二章 超细氢氧化锆的合成与工艺探络合滴定法[70]测得氧化锆纯度，即得氧化锆实际含量。利用反推法，根据物量比，1mol 氢氧化锆生成 1mol 氧化锆，根据氧化锆实际含量即可算出用于的样品中氢氧化锆的真实含量。真实含量质量与样品质量比值即为氢氧化锆。径测试取一定量陈化后的溶液加入适量的去离子水在比色皿中混匀，放入超声清洗超声震荡 5min 中使样品溶液中的氢氧化锆颗粒分散均匀，将分散均匀的制入动态光散射（DLS）中测试，重复三次取平均值。2.4 氢氧化锆的结构分析2.4.1 氢氧化锆的红外分析
图 2-3 锆离子浓度对氢氧化锆粒径的影响从图 2-3 可知，氢氧化锆的粒径随着锆离子浓度的加大先减小而后增大。为证反应进行完全，增大锆离子浓度的同时也要增加氨气在单位时间的流量锆离子浓度较低时，单位时间内通入氨气的量就少，溶液中的氢氧根离子瞬度就很小，同时和锆离子接触的几率就不大。这个时候氢氧化锆晶粒的生长大，使得合成的强氧化锆粒径较大。随着锆离子浓度的加大，成核速率逐渐越加接近于生长速率，合成的氢氧化锆粒径渐渐降低，在锆离子浓度达到/L 左右粒径最小。随着浓度继续增大，溶液中 OH—的瞬时浓度过大，成核速于生长速率，生成大量细微晶粒，导致溶液中晶粒发生团聚，使粒径变大查粒径因素，选浓度为 1mol/L 作为最佳条件。
【参考文献】：
期刊论文
[1]钇稳定氧化锆的反向共沉淀制备及固溶体晶型研究[J]. 苏小莉,李晓乐,蔡天聪,张晓杰. 中国陶瓷. 2017(01)
[2]钇稳定四方相氧化锆粉末的水热水解法制备[J]. 刘志宏,赵立星,刘智勇,李玉虎,李启厚. 中国有色金属学报. 2016(06)
[3]粗孔微球硅胶负载氢氧化锆对磷酸根吸附性能[J]. 张楠楠,宫红,姜恒. 化工科技. 2015(04)
[4]氢氧化锆及其焙烧产物对磷酸根的吸附特性研究[J]. 刘艳磊,陆岩,姜恒,宫红. 无机盐工业. 2014(01)
[5]磁性纳米氢氧化锆对硫酸根吸附特性研究[J]. 李念,鲍建国,洪岩,周发武. 环境科学与技术. 2013(06)
[6]钇稳定纳米氧化锆的制备工艺研究[J]. 张旺玺,袁祖培,王艳芝. 无机盐工业. 2012(01)
[7]溶胶-凝胶/前驱体裂解法合成ZrB2超细粉（英文）[J]. 朱时珍,车晓盼,徐强,刘玲. 稀有金属材料与工程. 2010(S2)
[8]液相前驱体转化法制备ZrB2粉末[J]. 李运涛,陶雪钰,邱文丰,赵京波,赵彤. 北京化工大学学报(自然科学版). 2010(04)
[9]SPS快速反应烧结制备ZrB2-SiC复合材料及其过程研究[J]. 赵媛,王连军,张国军,陈立东,江莞. 稀有金属材料与工程. 2007(S1)
[10]二硼化锆及其在耐火材料中应用[J]. 李友芬,王德伟,王舒凡. 现代技术陶瓷. 2006(03)
硕士论文
[1]ZrO2-C-ZrB2复合材料的制备及其性能研究[D]. 王德伟.北京化工大学 2008
本文编号：3407758
【文章来源】：沈阳化工大学辽宁省
【文章页数】：47 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
二硼化锆晶体结构
工大学硕士学位论文 第二章 超细氢氧化锆的合成与工艺探络合滴定法[70]测得氧化锆纯度，即得氧化锆实际含量。利用反推法，根据物量比，1mol 氢氧化锆生成 1mol 氧化锆，根据氧化锆实际含量即可算出用于的样品中氢氧化锆的真实含量。真实含量质量与样品质量比值即为氢氧化锆。径测试取一定量陈化后的溶液加入适量的去离子水在比色皿中混匀，放入超声清洗超声震荡 5min 中使样品溶液中的氢氧化锆颗粒分散均匀，将分散均匀的制入动态光散射（DLS）中测试，重复三次取平均值。2.4 氢氧化锆的结构分析2.4.1 氢氧化锆的红外分析
图 2-3 锆离子浓度对氢氧化锆粒径的影响从图 2-3 可知，氢氧化锆的粒径随着锆离子浓度的加大先减小而后增大。为证反应进行完全，增大锆离子浓度的同时也要增加氨气在单位时间的流量锆离子浓度较低时，单位时间内通入氨气的量就少，溶液中的氢氧根离子瞬度就很小，同时和锆离子接触的几率就不大。这个时候氢氧化锆晶粒的生长大，使得合成的强氧化锆粒径较大。随着锆离子浓度的加大，成核速率逐渐越加接近于生长速率，合成的氢氧化锆粒径渐渐降低，在锆离子浓度达到/L 左右粒径最小。随着浓度继续增大，溶液中 OH—的瞬时浓度过大，成核速于生长速率，生成大量细微晶粒，导致溶液中晶粒发生团聚，使粒径变大查粒径因素，选浓度为 1mol/L 作为最佳条件。
【参考文献】：
期刊论文
[1]钇稳定氧化锆的反向共沉淀制备及固溶体晶型研究[J]. 苏小莉,李晓乐,蔡天聪,张晓杰. 中国陶瓷. 2017(01)
[2]钇稳定四方相氧化锆粉末的水热水解法制备[J]. 刘志宏,赵立星,刘智勇,李玉虎,李启厚. 中国有色金属学报. 2016(06)
[3]粗孔微球硅胶负载氢氧化锆对磷酸根吸附性能[J]. 张楠楠,宫红,姜恒. 化工科技. 2015(04)
[4]氢氧化锆及其焙烧产物对磷酸根的吸附特性研究[J]. 刘艳磊,陆岩,姜恒,宫红. 无机盐工业. 2014(01)
[5]磁性纳米氢氧化锆对硫酸根吸附特性研究[J]. 李念,鲍建国,洪岩,周发武. 环境科学与技术. 2013(06)
[6]钇稳定纳米氧化锆的制备工艺研究[J]. 张旺玺,袁祖培,王艳芝. 无机盐工业. 2012(01)
[7]溶胶-凝胶/前驱体裂解法合成ZrB2超细粉（英文）[J]. 朱时珍,车晓盼,徐强,刘玲. 稀有金属材料与工程. 2010(S2)
[8]液相前驱体转化法制备ZrB2粉末[J]. 李运涛,陶雪钰,邱文丰,赵京波,赵彤. 北京化工大学学报(自然科学版). 2010(04)
[9]SPS快速反应烧结制备ZrB2-SiC复合材料及其过程研究[J]. 赵媛,王连军,张国军,陈立东,江莞. 稀有金属材料与工程. 2007(S1)
[10]二硼化锆及其在耐火材料中应用[J]. 李友芬,王德伟,王舒凡. 现代技术陶瓷. 2006(03)
硕士论文
[1]ZrO2-C-ZrB2复合材料的制备及其性能研究[D]. 王德伟.北京化工大学 2008
本文编号：3407758
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