珍珠岩尾矿掺杂稀土元素制备堇青石微晶玻璃及性能研究
发布时间：2021-09-24 18:24
α-堇青石微晶玻璃因具有优良的力学、介电及热膨胀等性能而颇受关注,被认为是最具潜力的低温共烧陶瓷（LTCC）基板材料。近几十年来,制备α-堇青石微晶玻璃的原料由最初价格昂贵的纯化学试剂转变为价廉易得的天然矿物或尾矿,对其制备工艺及掺杂改性等做了深入研究。然而,目前以天然矿物或其尾矿掺杂稀土元素对堇青石微晶玻璃进行改性的研究工作较少,还需做系统的实验研究。论文以珍珠岩尾矿为主要原料,研究了尾矿用量对堇青石微晶玻璃的性能影响,确定了最佳珍珠岩尾矿用量;深入探究了Gd2O3、Y2O3、Er2O3和Sm2O3掺杂对堇青石微晶玻璃烧结结晶、物相及性能的影响,另外还探讨了Gd2O3和Y2O3掺杂对α-堇青石的结晶动力学的影响。主要研究结果有:1.珍珠岩尾矿用量增加能显著降低基础玻璃的玻璃化温度Tg,有利于致密烧结,Tp1（第一结晶峰温度）...
【文章来源】：信阳师范学院河南省
【文章页数】：82 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
中国珍珠岩矿产分布图
信阳师范学院硕士学位论文11实验所用珍珠岩尾矿来自河南省信阳上天梯，由信阳科美新型材料有限公司提供，实验所用化学试剂主要有二氧化硅、氧化铝、轻质氧化镁、氧化钆、氧化钇、氧化铒、氧化钐、无水乙醇，均为分析纯；聚乙烯醇（PVA），≥99%L.R.，以上化学试剂均购自国药集团化学试剂有限公司。2.2微晶玻璃的制备工艺流程实验采用固相烧结法制备微晶玻璃，其制备工艺流程见图2.1。具体工艺流程如下：（1）配料：按照制备微晶玻璃的配方准确称量各原料，混合后研磨，过100目筛子后将混合料盛放于Al2O3坩埚中；（2）熔融、水淬：将盛放混合料的Al2O3坩埚置于高温炉中，以5℃/min的升温速率升温至1550℃并保温6h，然后快速取出玻璃熔体并倒入冷水中水淬，得到透明的基础玻璃颗粒；（3）球磨、烘干：将基础玻璃小颗粒用行星球磨机以240r/min速率湿法研磨6h，烘干后得到基础玻璃粉末；（4）压制成型：称取5g干燥基础玻璃粉末，加入1~2ml粘结剂（5%PVA），于玛瑙研钵中混合均匀，在20MPa单向压力下压制成40mm圆片生坯；（5）烧结：将生坯置于高温炉中，以5℃/min升温至600℃保温2h，进行除胶，而后以相同升温速率升温至预设温度并保温，程序结束后，随炉降温得到微晶玻璃。图2.1微晶玻璃的制备工艺流程图Figure2.1Preparationprocessofglass-ceramics
信阳师范学院硕士学位论文15图2.2不同珍珠岩尾矿含量的基础玻璃的DSC曲线Figure2.2TheDSCcurvesofbasicglasseswithdifferentperlitetailingcontents表2.4不同珍珠岩尾矿含量基础玻璃的热性能参数Table2.4ThermalparametersofbasicglassesincludingdifferentperlitetailingcontentsSamplesTgTp1/℃Tp2/℃MAS1798.88893.8960.3MAS2795.62888.4983.6MAS3776.95887.5982.4MAS4784.95887.4987.4MAS5777.46886.2980.72.4.2珍珠岩尾矿用量对微晶玻璃物相的影响对不同珍珠岩尾矿含量的基础玻璃分别在850℃和900℃烧结4h制备的微晶玻璃进行XRD分析，结果见图2.3。由图2.3可知，在2θ=25.90°，出现μ-堇青石特征衍射峰，在2θ=10.44°，出现α-堇青石特征衍射峰。结合图2.2DSC曲线可知，第一放热峰Tp1对应μ-堇青石（PDF：27-0716）结晶，第二放热峰Tp2对应α-堇青石（PDF：89-1485）结晶及μ-向α-堇青石相转变过程。五组微晶玻璃样品中只生成μ-堇青石相、α-堇青石相或两晶相共存，无其他晶相生成。850℃烧结微晶玻璃中，随着珍珠岩尾矿含量增加，μ-堇青石特征峰强度逐渐减弱，而α-堇青石特征峰在MAS01微晶玻璃中强度最高，MAS03微晶玻璃中强度较弱，而MAS02、MAS04
【参考文献】：
期刊论文
[1]稀土掺杂上转换发光氟氧微晶玻璃研究进展[J]. 郑志祥,王迎春,郭勇刚,齐钢潮. 中国陶瓷. 2019(10)
[2]微晶玻璃光纤的研究进展[J]. 方再金,郑书培,关柏鸥,邱建荣. 激光与光电子学进展. 2019(17)
[3]微晶玻璃稳步开拓增量市场[J]. 朱东梅. 现代家电. 2019(12)
[4]浅谈微晶玻璃建材装饰通体板的发展进程与前景[J]. 戴长禄,杨勇,杨明,罗伟汉. 陶瓷. 2018(05)
[5]ZrO2对尾矿微晶玻璃析晶及断裂韧性的影响[J]. 宋雪,温语然,刘晶霞,杜永胜. 中国陶瓷. 2018(03)
[6]稀土La2O3对尾矿微晶玻璃显微结构和裂纹扩展行为的影响[J]. 杜永胜,杨晓薇,张红霞,欧阳顺利,李保卫. 材料研究学报. 2018(02)
[7]晶核剂对MgO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃析晶的影响[J]. 徐长伟,于欣,张家宝,李盈,刘博. 沈阳建筑大学学报(自然科学版). 2017(01)
[8]Fe2O3掺杂对MgO-Al2O3-SiO2系玻璃析晶和性能的影响[J]. 陈阔,李长久,贾阳,俞琳,姜宏. 人工晶体学报. 2016(12)
[9]氧化钆对磷酸钡玻璃微结构影响的热分析及光谱分析[J]. 罗庆,于慧君,王敏敏,余涛,梁晓峰. 中国陶瓷. 2016(12)
[10]低热膨胀系数堇青石材料的合成研究[J]. 李小龙,沈塔. 中国陶瓷. 2015(10)
博士论文
[1]珍珠岩尾矿制备α-堇青石微晶玻璃及其性能研究[D]. 于永生.中国地质大学 2019
[2]功能化有机基板材料的制备、结构表征及其性能研究[D]. 曾小亮.中国科学院大学(中国科学院深圳先进技术研究院) 2017
[3]低膨胀系数基板材料的性能及机理研究[D]. 卿振军.电子科技大学 2016
[4]低温共烧玻璃陶瓷材料的制备及性能、机理研究[D]. 陈国华.中南大学 2006
硕士论文
[1]稀土掺杂微晶玻璃上转换发光增强及应用探索[D]. 夏志君.华南理工大学 2019
[2]攀钢提钛渣微晶玻璃的生态化制备技术研究[D]. 尤皓.西南科技大学 2019
[3]ZnO-B2O3-SiO2玻璃形成区及稀土对其分相影响的研究[D]. 田俊虎.内蒙古科技大学 2014
[4]钾长石矿制备低温烧结α-堇青石微晶玻璃基板材料[D]. 吴剑芳.中国地质大学 2014
[5]高活性低膨胀生物微晶玻璃的制备与性能表征[D]. 户俊华.山东大学 2012
[6]可切削生物活性微晶玻璃的晶相控制及性能研究[D]. 张海希.华南理工大学 2011
[7]低成本CAS系统微晶玻璃结构与性能的研究[D]. 肖子凡.武汉理工大学 2010
[8]磷硼酸盐微晶玻璃多孔生物支架的制备与改性研究[D]. 屠轶凡.华东理工大学 2010
[9]多孔A/W生物活性微晶玻璃的制备[D]. 姚新娟.成都理工大学 2009
[10]低温共烧（LTCC）BNT系统陶瓷材料研究[D]. 刘俊峰.天津大学 2007
本文编号：3408226
【文章来源】：信阳师范学院河南省
【文章页数】：82 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
中国珍珠岩矿产分布图
信阳师范学院硕士学位论文11实验所用珍珠岩尾矿来自河南省信阳上天梯，由信阳科美新型材料有限公司提供，实验所用化学试剂主要有二氧化硅、氧化铝、轻质氧化镁、氧化钆、氧化钇、氧化铒、氧化钐、无水乙醇，均为分析纯；聚乙烯醇（PVA），≥99%L.R.，以上化学试剂均购自国药集团化学试剂有限公司。2.2微晶玻璃的制备工艺流程实验采用固相烧结法制备微晶玻璃，其制备工艺流程见图2.1。具体工艺流程如下：（1）配料：按照制备微晶玻璃的配方准确称量各原料，混合后研磨，过100目筛子后将混合料盛放于Al2O3坩埚中；（2）熔融、水淬：将盛放混合料的Al2O3坩埚置于高温炉中，以5℃/min的升温速率升温至1550℃并保温6h，然后快速取出玻璃熔体并倒入冷水中水淬，得到透明的基础玻璃颗粒；（3）球磨、烘干：将基础玻璃小颗粒用行星球磨机以240r/min速率湿法研磨6h，烘干后得到基础玻璃粉末；（4）压制成型：称取5g干燥基础玻璃粉末，加入1~2ml粘结剂（5%PVA），于玛瑙研钵中混合均匀，在20MPa单向压力下压制成40mm圆片生坯；（5）烧结：将生坯置于高温炉中，以5℃/min升温至600℃保温2h，进行除胶，而后以相同升温速率升温至预设温度并保温，程序结束后，随炉降温得到微晶玻璃。图2.1微晶玻璃的制备工艺流程图Figure2.1Preparationprocessofglass-ceramics
信阳师范学院硕士学位论文15图2.2不同珍珠岩尾矿含量的基础玻璃的DSC曲线Figure2.2TheDSCcurvesofbasicglasseswithdifferentperlitetailingcontents表2.4不同珍珠岩尾矿含量基础玻璃的热性能参数Table2.4ThermalparametersofbasicglassesincludingdifferentperlitetailingcontentsSamplesTgTp1/℃Tp2/℃MAS1798.88893.8960.3MAS2795.62888.4983.6MAS3776.95887.5982.4MAS4784.95887.4987.4MAS5777.46886.2980.72.4.2珍珠岩尾矿用量对微晶玻璃物相的影响对不同珍珠岩尾矿含量的基础玻璃分别在850℃和900℃烧结4h制备的微晶玻璃进行XRD分析，结果见图2.3。由图2.3可知，在2θ=25.90°，出现μ-堇青石特征衍射峰，在2θ=10.44°，出现α-堇青石特征衍射峰。结合图2.2DSC曲线可知，第一放热峰Tp1对应μ-堇青石（PDF：27-0716）结晶，第二放热峰Tp2对应α-堇青石（PDF：89-1485）结晶及μ-向α-堇青石相转变过程。五组微晶玻璃样品中只生成μ-堇青石相、α-堇青石相或两晶相共存，无其他晶相生成。850℃烧结微晶玻璃中，随着珍珠岩尾矿含量增加，μ-堇青石特征峰强度逐渐减弱，而α-堇青石特征峰在MAS01微晶玻璃中强度最高，MAS03微晶玻璃中强度较弱，而MAS02、MAS04
【参考文献】：
期刊论文
[1]稀土掺杂上转换发光氟氧微晶玻璃研究进展[J]. 郑志祥,王迎春,郭勇刚,齐钢潮. 中国陶瓷. 2019(10)
[2]微晶玻璃光纤的研究进展[J]. 方再金,郑书培,关柏鸥,邱建荣. 激光与光电子学进展. 2019(17)
[3]微晶玻璃稳步开拓增量市场[J]. 朱东梅. 现代家电. 2019(12)
[4]浅谈微晶玻璃建材装饰通体板的发展进程与前景[J]. 戴长禄,杨勇,杨明,罗伟汉. 陶瓷. 2018(05)
[5]ZrO2对尾矿微晶玻璃析晶及断裂韧性的影响[J]. 宋雪,温语然,刘晶霞,杜永胜. 中国陶瓷. 2018(03)
[6]稀土La2O3对尾矿微晶玻璃显微结构和裂纹扩展行为的影响[J]. 杜永胜,杨晓薇,张红霞,欧阳顺利,李保卫. 材料研究学报. 2018(02)
[7]晶核剂对MgO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃析晶的影响[J]. 徐长伟,于欣,张家宝,李盈,刘博. 沈阳建筑大学学报(自然科学版). 2017(01)
[8]Fe2O3掺杂对MgO-Al2O3-SiO2系玻璃析晶和性能的影响[J]. 陈阔,李长久,贾阳,俞琳,姜宏. 人工晶体学报. 2016(12)
[9]氧化钆对磷酸钡玻璃微结构影响的热分析及光谱分析[J]. 罗庆,于慧君,王敏敏,余涛,梁晓峰. 中国陶瓷. 2016(12)
[10]低热膨胀系数堇青石材料的合成研究[J]. 李小龙,沈塔. 中国陶瓷. 2015(10)
博士论文
[1]珍珠岩尾矿制备α-堇青石微晶玻璃及其性能研究[D]. 于永生.中国地质大学 2019
[2]功能化有机基板材料的制备、结构表征及其性能研究[D]. 曾小亮.中国科学院大学(中国科学院深圳先进技术研究院) 2017
[3]低膨胀系数基板材料的性能及机理研究[D]. 卿振军.电子科技大学 2016
[4]低温共烧玻璃陶瓷材料的制备及性能、机理研究[D]. 陈国华.中南大学 2006
硕士论文
[1]稀土掺杂微晶玻璃上转换发光增强及应用探索[D]. 夏志君.华南理工大学 2019
[2]攀钢提钛渣微晶玻璃的生态化制备技术研究[D]. 尤皓.西南科技大学 2019
[3]ZnO-B2O3-SiO2玻璃形成区及稀土对其分相影响的研究[D]. 田俊虎.内蒙古科技大学 2014
[4]钾长石矿制备低温烧结α-堇青石微晶玻璃基板材料[D]. 吴剑芳.中国地质大学 2014
[5]高活性低膨胀生物微晶玻璃的制备与性能表征[D]. 户俊华.山东大学 2012
[6]可切削生物活性微晶玻璃的晶相控制及性能研究[D]. 张海希.华南理工大学 2011
[7]低成本CAS系统微晶玻璃结构与性能的研究[D]. 肖子凡.武汉理工大学 2010
[8]磷硼酸盐微晶玻璃多孔生物支架的制备与改性研究[D]. 屠轶凡.华东理工大学 2010
[9]多孔A/W生物活性微晶玻璃的制备[D]. 姚新娟.成都理工大学 2009
[10]低温共烧（LTCC）BNT系统陶瓷材料研究[D]. 刘俊峰.天津大学 2007
本文编号：3408226
本文链接：https://www.wllwen.com/kejilunwen/huaxuehuagong/3408226.html
