HPAN/PEI-PDMS有机溶剂纳滤复合膜的制备与性能
发布时间：2021-09-28 06:31
结合杂化和交联技术,用均苯三甲酰氯（TMC）共价交联的聚乙烯亚胺（PEI）和羟基封端的聚二甲基硅氧烷（PDMS）制备活性层,并以聚丙烯腈（PAN）膜作支撑层,采用界面聚合法制备有机溶剂纳滤复合膜.为增强支撑层与活性层间的界面相互作用,采用NaOH溶液对PAN基膜水解.通过改变NaOH溶液的浓度调控PAN基膜的水解程度,考察不同水解程度对复合膜的物化特性及纳滤性能的影响.通过红外光谱、扫描电镜、静态接触角、拉伸、面积溶胀和溶剂吸附等表征方法,系统研究了复合膜的微观结构和物化特性.以异丙醇、乙酸乙酯、丁酮和正庚烷做溶剂,以聚乙二醇（PEG）作溶质进行复合膜的有机溶剂纳滤实验.结果发现,随着PAN基膜水解度的提高,其表面生成的—COOH量增多,进而会增强复合膜的亲水性,并提高基膜与活性层之间的界面相互作用,增强复合膜的机械稳定性.与水解前相比,基膜水解后所制备的复合膜,其通量和截留率均有提高,同时表现出优越的抗溶胀性能和长时操作稳定性.相比而言,NaOH溶液处理浓度为2.0mol/L时复合膜综合性能最优,其对异丙醇的渗透率达34.6L/（m2·h·MPa）,且保持对PE...
【文章来源】：膜科学与技术. 2016,36(02)北大核心CSCD
【文章页数】：8 页
【部分图文】：
图１ＨＰＡＮ内—ＣＯＯＨ含量随ＮａＯＨ浓度的变化趋势Ｆｉｇ．１—ＣＯＯＨｌｏａｄｉｎｇａｍｏｕｎｔｉｎＨＰＡＮａｓ
·１６·膜科学与技术第３６卷ＰＤＭＳ上Ｓｉ—Ｃ的红外特征峰，这表明复合膜基质中存在ＰＤＭＳ．综合红外结果，可证实ＰＤＭＳ与ＰＥＩ交联形成了复合膜的活性层．２．３扫描电镜形貌分析复合膜的表面结构与孔径特征由ＳＥＭ探测，如图３所示．从图３（ａ）看出，ＰＡＮ基膜的表面光滑且存在均匀分布的平均直径约为１４ｎｍ的孔，这表明ＰＡＮ基膜具备超滤膜的结构特征．经ＮａＯＨ溶液水解后，如图３（ｂ）所示，ＨＰＡＮ基膜表面粗糙度增加，平均孔径缩小为７ｎｍ．这是因为ＨＰＡＮ基膜—ＣＮ部分水解后生成亲水性基团—ＣＯＯＨ，从而导致膜表面粗糙度增加，孔径减小．图３（ｃ）和３（ｄ）为ＨＰＡＮ－０．１／ＰＥＩ－ＰＤＭＳ和ＨＰＡＮ－２．０／ＰＥＩ－ＰＤＭＳ的膜表面，可见活性层均匀地覆盖在ＨＰＡＮ支撑层上．这可能是由于ＰＡＮ基膜水解后生成的—ＣＯＯＨ增强了表面的亲水性，进而在两层之间形成强的静电吸引力（－ＯＯＣ－…＋ＮＨ—）．图３（ｅ）为ＨＰＡＮ－２．０／ＰＥＩ－ＰＤＭＳ断面图，可见活性层的厚度约１．５μｍ，且均匀地覆盖在ＰＡＮ基膜上，没有明显层界面和裂纹．（ａ）ＰＡＮ；（ｂ）ＨＰＡＮ；（ｃ）ＨＰＡＮ－０．１／ＰＥＩ－ＰＤＭＳ；（ｄ）ＨＰＡＮ－２．０／ＰＥＩ－ＰＤＭＳ表面；（ｅ）ＨＰＡＮ－２．０／ＰＥＩ－ＰＤＭＳ断面图３膜ＳＥＭ照片Ｆｉｇ．３ＳＥＭｉｍａｇｅｓｏｆｔｈｅｍｅｍｂｒａｎｅｓｕｒｆａｃｅ２．４
伸强度／ＭＰａ杨氏模量／ＭＰａ断裂伸长率／％ＰＡＮ３８．２±０．４７６５±２１４．５±０．２ＨＰＡＮ２８．２±０．６６０７±１１６．７±０．３ＨＰＡＮ－０．１／ＰＥＩ－ＰＤＭＳ３２．６±０．３５７１±１１６．２±０．１ＨＰＡＮ－２．０／ＰＥＩ－ＰＤＭＳ４８．６±０．５８３４±２１７．３±０．３２．６复合膜的耐溶剂性能表征复合膜的面积溶胀度和溶剂吸附率可直接反应膜的自由体积和耐溶胀特性．试验测得复合膜在上述４种溶剂中的耐溶剂性能，结果如图４所示．图４ＰＡＮ／ＰＥＩ－ＰＤＭＳ和ＰＡＮ－Ｘ／ＰＥＩ－ＰＤＭＳ的溶剂吸附率（ａ）和面积溶胀度（ｂ）Ｆｉｇ．４Ｓｏｌｖｅｎｔｕｐｔａｋｅ（ａ）ａｎｄａｒｅａｓｗｅｌｌｉｎｇ（ｂ）ｏｆＰＡＮ／ＰＥＩ－ＰＤＭＳａｎｄＰＡＮ－Ｘ／ＰＥＩ－ＰＤＭＳＰＡＮ／ＰＥＩ－ＰＤＭＳ对异丙醇、丁酮、乙酸乙酯、正庚烷的溶剂吸附率和面积溶胀度分别为２７．１％、２３．７％、２６．７％、１８．４％和１０．２％、６．６０％、８．１０％、４．８０％．与之相比，ＨＰＡＮ－Ｘ／ＰＥＩ－ＰＤＭＳ的溶剂吸附率和面积溶胀度都有所降低，这可能是因为ＨＰＡＮ表面的—ＣＯＯＨ与活性层上的碱性基团（—Ｎ—）间产生了静电相互作用，限制了复合膜的链段运动，从而降低了膜对溶剂的吸附，减小了膜的溶胀行为．总体而言，随ＮａＯＨ浓度增加，复合膜的溶剂吸附率和面积溶胀度均呈减小趋势．这是因为ＨＰＡＮ表面生成的—ＣＯＯＨ量越多，基膜与活性层间的界面相互作用增强，从而更为有效地限制了复合膜对溶剂的吸附和溶胀．对
【参考文献】：
期刊论文
[1]研究浓差极化和膜污染过程的方法与策略[J]. 刘忠洲,张国俊,纪树兰. 膜科学与技术. 2006(05)
[2]聚砜/聚丙烯酰胺合金膜及其在有机溶剂回收中的应用[J]. 李焦丽,奚西峰,李旭祥,倪炳华. 膜科学与技术. 2002(05)
[3]聚砜中空纤维超滤膜在油田注入水处理中的应用[J]. 何桂华. 膜科学与技术. 1998(02)
[4]膜的污染及其清洗[J]. 刘昌胜,邬行彦,潘德维,林剑. 膜科学与技术. 1996(02)
本文编号：3411409
【文章来源】：膜科学与技术. 2016,36(02)北大核心CSCD
【文章页数】：8 页
【部分图文】：
图１ＨＰＡＮ内—ＣＯＯＨ含量随ＮａＯＨ浓度的变化趋势Ｆｉｇ．１—ＣＯＯＨｌｏａｄｉｎｇａｍｏｕｎｔｉｎＨＰＡＮａｓ
·１６·膜科学与技术第３６卷ＰＤＭＳ上Ｓｉ—Ｃ的红外特征峰，这表明复合膜基质中存在ＰＤＭＳ．综合红外结果，可证实ＰＤＭＳ与ＰＥＩ交联形成了复合膜的活性层．２．３扫描电镜形貌分析复合膜的表面结构与孔径特征由ＳＥＭ探测，如图３所示．从图３（ａ）看出，ＰＡＮ基膜的表面光滑且存在均匀分布的平均直径约为１４ｎｍ的孔，这表明ＰＡＮ基膜具备超滤膜的结构特征．经ＮａＯＨ溶液水解后，如图３（ｂ）所示，ＨＰＡＮ基膜表面粗糙度增加，平均孔径缩小为７ｎｍ．这是因为ＨＰＡＮ基膜—ＣＮ部分水解后生成亲水性基团—ＣＯＯＨ，从而导致膜表面粗糙度增加，孔径减小．图３（ｃ）和３（ｄ）为ＨＰＡＮ－０．１／ＰＥＩ－ＰＤＭＳ和ＨＰＡＮ－２．０／ＰＥＩ－ＰＤＭＳ的膜表面，可见活性层均匀地覆盖在ＨＰＡＮ支撑层上．这可能是由于ＰＡＮ基膜水解后生成的—ＣＯＯＨ增强了表面的亲水性，进而在两层之间形成强的静电吸引力（－ＯＯＣ－…＋ＮＨ—）．图３（ｅ）为ＨＰＡＮ－２．０／ＰＥＩ－ＰＤＭＳ断面图，可见活性层的厚度约１．５μｍ，且均匀地覆盖在ＰＡＮ基膜上，没有明显层界面和裂纹．（ａ）ＰＡＮ；（ｂ）ＨＰＡＮ；（ｃ）ＨＰＡＮ－０．１／ＰＥＩ－ＰＤＭＳ；（ｄ）ＨＰＡＮ－２．０／ＰＥＩ－ＰＤＭＳ表面；（ｅ）ＨＰＡＮ－２．０／ＰＥＩ－ＰＤＭＳ断面图３膜ＳＥＭ照片Ｆｉｇ．３ＳＥＭｉｍａｇｅｓｏｆｔｈｅｍｅｍｂｒａｎｅｓｕｒｆａｃｅ２．４
伸强度／ＭＰａ杨氏模量／ＭＰａ断裂伸长率／％ＰＡＮ３８．２±０．４７６５±２１４．５±０．２ＨＰＡＮ２８．２±０．６６０７±１１６．７±０．３ＨＰＡＮ－０．１／ＰＥＩ－ＰＤＭＳ３２．６±０．３５７１±１１６．２±０．１ＨＰＡＮ－２．０／ＰＥＩ－ＰＤＭＳ４８．６±０．５８３４±２１７．３±０．３２．６复合膜的耐溶剂性能表征复合膜的面积溶胀度和溶剂吸附率可直接反应膜的自由体积和耐溶胀特性．试验测得复合膜在上述４种溶剂中的耐溶剂性能，结果如图４所示．图４ＰＡＮ／ＰＥＩ－ＰＤＭＳ和ＰＡＮ－Ｘ／ＰＥＩ－ＰＤＭＳ的溶剂吸附率（ａ）和面积溶胀度（ｂ）Ｆｉｇ．４Ｓｏｌｖｅｎｔｕｐｔａｋｅ（ａ）ａｎｄａｒｅａｓｗｅｌｌｉｎｇ（ｂ）ｏｆＰＡＮ／ＰＥＩ－ＰＤＭＳａｎｄＰＡＮ－Ｘ／ＰＥＩ－ＰＤＭＳＰＡＮ／ＰＥＩ－ＰＤＭＳ对异丙醇、丁酮、乙酸乙酯、正庚烷的溶剂吸附率和面积溶胀度分别为２７．１％、２３．７％、２６．７％、１８．４％和１０．２％、６．６０％、８．１０％、４．８０％．与之相比，ＨＰＡＮ－Ｘ／ＰＥＩ－ＰＤＭＳ的溶剂吸附率和面积溶胀度都有所降低，这可能是因为ＨＰＡＮ表面的—ＣＯＯＨ与活性层上的碱性基团（—Ｎ—）间产生了静电相互作用，限制了复合膜的链段运动，从而降低了膜对溶剂的吸附，减小了膜的溶胀行为．总体而言，随ＮａＯＨ浓度增加，复合膜的溶剂吸附率和面积溶胀度均呈减小趋势．这是因为ＨＰＡＮ表面生成的—ＣＯＯＨ量越多，基膜与活性层间的界面相互作用增强，从而更为有效地限制了复合膜对溶剂的吸附和溶胀．对
【参考文献】：
期刊论文
[1]研究浓差极化和膜污染过程的方法与策略[J]. 刘忠洲,张国俊,纪树兰. 膜科学与技术. 2006(05)
[2]聚砜/聚丙烯酰胺合金膜及其在有机溶剂回收中的应用[J]. 李焦丽,奚西峰,李旭祥,倪炳华. 膜科学与技术. 2002(05)
[3]聚砜中空纤维超滤膜在油田注入水处理中的应用[J]. 何桂华. 膜科学与技术. 1998(02)
[4]膜的污染及其清洗[J]. 刘昌胜,邬行彦,潘德维,林剑. 膜科学与技术. 1996(02)
本文编号：3411409
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