刚玉-尖晶石质轻量耐火材料的制备、微结构及性能研究
发布时间：2021-09-28 19:22
近年来,在“绿色发展”的创新引领下,“节能减排”和“产业结构优化升级”已成为高温行业的共识并取得了长足发展。在此期间,实现耐火材料的轻量化逐渐成为行业共识。与传统重质耐火材料高体积密度,高热导率相比,轻量耐火材料在实现低体积密度,尤其是低热导率的同时,又能确保媲美重质耐火材料的使用性能,其成功应用将有益于高温行业热耗散大这一问题的解决。目前,关于轻量耐火材料的研究主要集中在轻量骨料的开发上,这是基于骨料的适当轻量化并不会显著降低耐火材料的使用性能这一判断。其中,骨料轻量化寄望于增加其闭气孔率,但这不可避免造成显气孔率的升高,这不利于确保其应用于耐火制品时应具备的良好的抗熔渣侵蚀以及力学性能。针对上述问题,本论文提出在耐火材料实现梯度密度结构的设计,并将其应用于刚玉-尖晶石质耐火材料,研究了基质组成、制备工艺等对该材料轻量化以及性能的影响,探讨了材料中梯度密度的形成机理,同时成功表征了这一结构;接着,研究了碳酸锶的添加对于轻量耐火材料基质中片状互锁结构的构筑以及对材料性能的影响;再次,研究了在该轻量耐火材料中引入氧化铝空心球后对其性能的影响,并基于此,在重质耐火材料中以较大添量引入氧化铝...
【文章来源】：西安建筑科技大学陕西省
【文章页数】：142 页
【学位级别】：博士
【部分图文】：
重质镁钙质耐火材料渣蚀前（a）和渣蚀后（b）的显微结构对比[17]
西安建筑科技大学博士学位论文4部分烧结法所制备的材料的致密度相对较高，一般情况下，材料的相对密度可以达到90%，同时材料的体积密度和气孔率都可以比较容易进行控制，但采用该方法所制备的材料其气孔形状和分布不易控制，目前该方法多适用于氧化锆以及氧化镁等材料体系。1.3.2造孔剂烧失法造孔剂烧失法，也简称为烧失法。这种方法通常被用于制备具有保温隔热功能的轻质耐火材料。在其制备过程中，往往会加入不同含量的淀粉、石墨、焦炭、碳纤维、碎木屑、有机高分子微球、农业固废等造孔剂，这些材料在高温下变成气体挥发，最终烧失后会在材料内部留下气孔，通过控制它们的加入量往往可以获得轻量耐火原料[60]。聚甲基丙烯酸甲酯微球（PMMA）作为一种造孔剂[29,40]，多用于多孔陶瓷的制备。研究发现，PMMA的含量和粒径对多孔YSZ陶瓷的性能会产生重要影响，其粒径和含量对YSZ陶瓷气孔率和弯曲强度的影响如图1.3和图1.4所示，从中可以看出，调整PMMA的粒径和加入量可以控制YSZ陶瓷的气孔率和弯曲强度，从而在确保强度的同时也具有较高的气孔率[61]。在氧化铝多孔陶瓷的制备中，也用到了谷壳和蔗渣等农业固废作为造孔剂，所得到的多孔陶瓷的气孔率在20%和70%之间，且具有较高的耐压强度和低的热导率[62]。此外，淀粉也被用作造孔剂来制备堇青石多孔陶瓷[63]以及氧化锆-氧化铝复相多孔陶瓷[64]。图1.3添加不同粒径及含量的PMMA所制备YSZ陶瓷的气孔率[61]Fig.1.3TotalporosityofsinteredporousYSZceramicswithdifferentPMMAcontentandparticlesize[61]
西安建筑科技大学博士学位论文71.3.6放电等离子烧结技术放电等离子烧结是近年来发展起来的一种技术，是利用直流脉冲电流直接通电加热并加压的烧结方法，整个烧结过程可以在真空环境或者保护性气氛中进行，常用于各种精细陶瓷的制备[76]。Sung-TagOh等[77]利用放电等离子体烧结技术制备了相对密度为81%的多孔氧化铝陶瓷。由于烧结速率快，有效抑制了样品的晶粒生长，因此所制备的陶瓷样品晶粒细小且结合面积较大。对比更高温度下热压烧结的试样，图1.6（b）可以看到晶粒之间具有较为明显的“颈部结合”。通过放电等离子烧结的方法，Chakravarty等[78]还制备了多孔高强的氧化铝陶瓷。当采用这种方法制备轻量耐火骨料时，往往在较低的烧结温度下便可以实现，同时材料也具有较高的强度，但生产效率较为低下。图1.6不同烧结方法制备的氧化铝多孔陶瓷显微照片：（a）热压烧结（b）放电等离子烧结[77]Fig.1.6SEMmicrographsofporousAl2O3ceramicswithdifferentpreparationmethods，(a)hotpressing,(b)sparkplasmasintering[77]1.3.7冷冻干燥法冷冻干燥法是利用水等介质在低温下凝固，之后在真空条件下升华可留下规律性分布的气孔，最后通过高温热处理从而获得多孔材料的一种方法，图1.7是冷冻干燥法中常用到的单向冷冻模具的示意图，可以看出该模具由保温层、铜柱、不锈钢容器以及树脂圆筒组成，经由注氮槽注入液氮形成定向的温度梯度，使浆料凝固[79]。研究人员通过对冰在浆料内的结晶动力学研究，发现通过控制冷冻速度、冷冻方向、外加磁尝固相含量、添加剂等可以冰的结晶形貌，进而得到预期的多孔结构。Zhang等[80]利用冷冻干燥法，通过改变外加剂的种类与含量制备了具有蜂窝状结构的多孔Al2O3陶瓷，叶枫等通过冷冻干燥
【参考文献】：
期刊论文
[1]冷冻干燥法制备高气孔率、低介电的Si3N4陶瓷[J]. 孙肖坤,孙孟勇,刘小冲,赵娟. 材料导报. 2020(04)
[2]氧化铝细粉加入量对尖晶石低碳耐火材料性能的影响[J]. 陈祥臻,闫广周. 耐火材料. 2019(06)
[3]一种轻质高强氧化铝空心球制品的制备方法[J]. 无机盐工业. 2019(10)
[4]不同刚玉骨料对刚玉尖晶石砖抗渣性能的影响[J]. 翟红军,高配亮,秦建涛. 山东冶金. 2019(04)
[5]低温预合成刚玉-尖晶石微粉在钢包浇注料中的应用[J]. 柯占龙,张锦化,陈彩莲,刘学新,王景然,柯昌明. 耐火材料. 2019(04)
[6]创建生态文明 推进绿色发展[J]. 资源节约与环保. 2019(07)
[7]刚玉-尖晶石浇注料抗热震性不同检测方法的比较与评估[J]. 孟庆新,周宁生,张冰,陈旭东,毕连杰. 耐火材料. 2019(03)
[8]含有共晶骨料的耐火浇注料的断裂能和热震稳定性[J]. 孟庆新. 耐火与石灰. 2019(03)
[9]轻量耐火材料的研究现状与发展趋势[J]. 尹洪峰,党娟灵,辛亚楼,高魁,汤云,袁蝴蝶. 材料导报. 2018(15)
[10]钢渣碱度对镁碳砖侵蚀速率的影响[J]. 史幸福,刘国彦,王世界,王斌,吕桂英,马成良,候会峰,王俊超. 耐火材料. 2018(03)
博士论文
[1]空心涡轮叶片精铸蜡型壁厚控制方法研究[D]. 崔康.西北工业大学 2018
[2]煤吸附/解吸甲烷过程中热与变形效应研究[D]. 周动.太原理工大学 2017
[3]溶胶凝胶法调控制备多孔新能源材料及其性能研究[D]. 张志毅.浙江大学 2016
[4]褐煤过热蒸汽气流干燥过程动力学模型研究[D]. 史勇春.山东大学 2012
硕士论文
[1]轻量化Sialon-莫来石复相耐火材料结构与性能研究[D]. 戴大伟.武汉科技大学 2019
[2]部分稳定氧化锆质定径水口高温电性能与抗侵蚀性能研究[D]. 田利萍.西安建筑科技大学 2017
[3]MgAl2O4透明陶瓷的凝胶注成型及其性能研究[D]. 张培培.江苏师范大学 2016
[4]BiFeO3及其固溶体薄膜的光伏性能研究[D]. 曾娇艳.湖北师范大学 2016
[5]超声波法在沥青混合料性能测试上的试验研究[D]. 王鲁宁.吉林大学 2013
[6]陶瓷窑炉中气体燃料富氧燃烧及其窑炉热工特性的研究[D]. 高强.武汉理工大学 2012
[7]Bi2O3-ZnO-B2O3系低熔点玻璃封接性能的研究[D]. 王俊.武汉理工大学 2011
[8]超小型间歇式电熔玻璃窑炉的结构及控制系统设计[D]. 高炳春.河北科技大学 2010
[9]地下铁矿床灰岩顶板突水机理及注浆堵水效果实验与模拟研究[D]. 匡顺勇.青岛理工大学 2010
[10]纳米碳/硅异质结的制备及其气敏性研究[D]. 陈惠娟.中国石油大学 2010
本文编号：3412436
【文章来源】：西安建筑科技大学陕西省
【文章页数】：142 页
【学位级别】：博士
【部分图文】：
重质镁钙质耐火材料渣蚀前（a）和渣蚀后（b）的显微结构对比[17]
西安建筑科技大学博士学位论文4部分烧结法所制备的材料的致密度相对较高，一般情况下，材料的相对密度可以达到90%，同时材料的体积密度和气孔率都可以比较容易进行控制，但采用该方法所制备的材料其气孔形状和分布不易控制，目前该方法多适用于氧化锆以及氧化镁等材料体系。1.3.2造孔剂烧失法造孔剂烧失法，也简称为烧失法。这种方法通常被用于制备具有保温隔热功能的轻质耐火材料。在其制备过程中，往往会加入不同含量的淀粉、石墨、焦炭、碳纤维、碎木屑、有机高分子微球、农业固废等造孔剂，这些材料在高温下变成气体挥发，最终烧失后会在材料内部留下气孔，通过控制它们的加入量往往可以获得轻量耐火原料[60]。聚甲基丙烯酸甲酯微球（PMMA）作为一种造孔剂[29,40]，多用于多孔陶瓷的制备。研究发现，PMMA的含量和粒径对多孔YSZ陶瓷的性能会产生重要影响，其粒径和含量对YSZ陶瓷气孔率和弯曲强度的影响如图1.3和图1.4所示，从中可以看出，调整PMMA的粒径和加入量可以控制YSZ陶瓷的气孔率和弯曲强度，从而在确保强度的同时也具有较高的气孔率[61]。在氧化铝多孔陶瓷的制备中，也用到了谷壳和蔗渣等农业固废作为造孔剂，所得到的多孔陶瓷的气孔率在20%和70%之间，且具有较高的耐压强度和低的热导率[62]。此外，淀粉也被用作造孔剂来制备堇青石多孔陶瓷[63]以及氧化锆-氧化铝复相多孔陶瓷[64]。图1.3添加不同粒径及含量的PMMA所制备YSZ陶瓷的气孔率[61]Fig.1.3TotalporosityofsinteredporousYSZceramicswithdifferentPMMAcontentandparticlesize[61]
西安建筑科技大学博士学位论文71.3.6放电等离子烧结技术放电等离子烧结是近年来发展起来的一种技术，是利用直流脉冲电流直接通电加热并加压的烧结方法，整个烧结过程可以在真空环境或者保护性气氛中进行，常用于各种精细陶瓷的制备[76]。Sung-TagOh等[77]利用放电等离子体烧结技术制备了相对密度为81%的多孔氧化铝陶瓷。由于烧结速率快，有效抑制了样品的晶粒生长，因此所制备的陶瓷样品晶粒细小且结合面积较大。对比更高温度下热压烧结的试样，图1.6（b）可以看到晶粒之间具有较为明显的“颈部结合”。通过放电等离子烧结的方法，Chakravarty等[78]还制备了多孔高强的氧化铝陶瓷。当采用这种方法制备轻量耐火骨料时，往往在较低的烧结温度下便可以实现，同时材料也具有较高的强度，但生产效率较为低下。图1.6不同烧结方法制备的氧化铝多孔陶瓷显微照片：（a）热压烧结（b）放电等离子烧结[77]Fig.1.6SEMmicrographsofporousAl2O3ceramicswithdifferentpreparationmethods，(a)hotpressing,(b)sparkplasmasintering[77]1.3.7冷冻干燥法冷冻干燥法是利用水等介质在低温下凝固，之后在真空条件下升华可留下规律性分布的气孔，最后通过高温热处理从而获得多孔材料的一种方法，图1.7是冷冻干燥法中常用到的单向冷冻模具的示意图，可以看出该模具由保温层、铜柱、不锈钢容器以及树脂圆筒组成，经由注氮槽注入液氮形成定向的温度梯度，使浆料凝固[79]。研究人员通过对冰在浆料内的结晶动力学研究，发现通过控制冷冻速度、冷冻方向、外加磁尝固相含量、添加剂等可以冰的结晶形貌，进而得到预期的多孔结构。Zhang等[80]利用冷冻干燥法，通过改变外加剂的种类与含量制备了具有蜂窝状结构的多孔Al2O3陶瓷，叶枫等通过冷冻干燥
【参考文献】：
期刊论文
[1]冷冻干燥法制备高气孔率、低介电的Si3N4陶瓷[J]. 孙肖坤,孙孟勇,刘小冲,赵娟. 材料导报. 2020(04)
[2]氧化铝细粉加入量对尖晶石低碳耐火材料性能的影响[J]. 陈祥臻,闫广周. 耐火材料. 2019(06)
[3]一种轻质高强氧化铝空心球制品的制备方法[J]. 无机盐工业. 2019(10)
[4]不同刚玉骨料对刚玉尖晶石砖抗渣性能的影响[J]. 翟红军,高配亮,秦建涛. 山东冶金. 2019(04)
[5]低温预合成刚玉-尖晶石微粉在钢包浇注料中的应用[J]. 柯占龙,张锦化,陈彩莲,刘学新,王景然,柯昌明. 耐火材料. 2019(04)
[6]创建生态文明 推进绿色发展[J]. 资源节约与环保. 2019(07)
[7]刚玉-尖晶石浇注料抗热震性不同检测方法的比较与评估[J]. 孟庆新,周宁生,张冰,陈旭东,毕连杰. 耐火材料. 2019(03)
[8]含有共晶骨料的耐火浇注料的断裂能和热震稳定性[J]. 孟庆新. 耐火与石灰. 2019(03)
[9]轻量耐火材料的研究现状与发展趋势[J]. 尹洪峰,党娟灵,辛亚楼,高魁,汤云,袁蝴蝶. 材料导报. 2018(15)
[10]钢渣碱度对镁碳砖侵蚀速率的影响[J]. 史幸福,刘国彦,王世界,王斌,吕桂英,马成良,候会峰,王俊超. 耐火材料. 2018(03)
博士论文
[1]空心涡轮叶片精铸蜡型壁厚控制方法研究[D]. 崔康.西北工业大学 2018
[2]煤吸附/解吸甲烷过程中热与变形效应研究[D]. 周动.太原理工大学 2017
[3]溶胶凝胶法调控制备多孔新能源材料及其性能研究[D]. 张志毅.浙江大学 2016
[4]褐煤过热蒸汽气流干燥过程动力学模型研究[D]. 史勇春.山东大学 2012
硕士论文
[1]轻量化Sialon-莫来石复相耐火材料结构与性能研究[D]. 戴大伟.武汉科技大学 2019
[2]部分稳定氧化锆质定径水口高温电性能与抗侵蚀性能研究[D]. 田利萍.西安建筑科技大学 2017
[3]MgAl2O4透明陶瓷的凝胶注成型及其性能研究[D]. 张培培.江苏师范大学 2016
[4]BiFeO3及其固溶体薄膜的光伏性能研究[D]. 曾娇艳.湖北师范大学 2016
[5]超声波法在沥青混合料性能测试上的试验研究[D]. 王鲁宁.吉林大学 2013
[6]陶瓷窑炉中气体燃料富氧燃烧及其窑炉热工特性的研究[D]. 高强.武汉理工大学 2012
[7]Bi2O3-ZnO-B2O3系低熔点玻璃封接性能的研究[D]. 王俊.武汉理工大学 2011
[8]超小型间歇式电熔玻璃窑炉的结构及控制系统设计[D]. 高炳春.河北科技大学 2010
[9]地下铁矿床灰岩顶板突水机理及注浆堵水效果实验与模拟研究[D]. 匡顺勇.青岛理工大学 2010
[10]纳米碳/硅异质结的制备及其气敏性研究[D]. 陈惠娟.中国石油大学 2010
本文编号：3412436
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