熔盐电沉积法制备电积硅过程中Si（Ⅳ）的转变机制与可控性研究
发布时间：2021-10-11 08:46
人类社会的发展对能源的需求变得越来越大,制约了人类社会发展的同时也对今后的可持续发展构成了威胁,因此开发和推广可持续再生能源以解决环境和能源问题是非常必要的。在各类可再生能源中,光伏发电无疑是节能和低碳未来最有希望的解决方案之一。硅作为光伏电池的优选材料,在光伏电池的制造过程中起着举足轻重的作用。本文首先考察了CaO-SiO2对CaCl2-CaF2体系物化性质影响,并采用石墨坩埚为阳极、液态镁为阴极、CaO-SiO2为原料,在CaCl2-CaF2体系中电沉积Si（Ⅳ）以此制得电极硅;随后采用三电极体系,借助线性伏安扫描法、循环伏安法、计时电流法等电化学手段研究了Si（Ⅳ）在阴极上的电化学行为,使用XRD、SEM-EDS、ICP等检测技术对恒电流电解制备的合金样品中Si的形态和结构进行了表征。在电解体系基础物性的研究中,选用CaCl2-CaF2体系（质量比为2:1）作为导电介质并确定了其配比和实验温度,测定了CaCl2-CaF2体系热失重率、电导率等物化性质参数,并探究了温度与加入不同质量分数的CaO-SiO2对CaCl2-CaF2体系物化性质的影响。随着温度的升高,热失重率逐渐增大,其...
【文章来源】：辽宁科技大学辽宁省
【文章页数】：92 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
未来100年世界能源结构变化预测
工产品的生产等方面，而冶金级工业硅主要被用作生产过程中的添加剂，纯度为 99%。目前行业对工业硅的命名是按照三种杂质 Fe、Al、Ca 的含量，例如号“1101”的工业硅是指工业硅中三种主要的杂质元素 Fe、Al、Ca 的含量分别 1000ppm、1000ppm、100ppm；太阳能级多晶硅通过“N”来表示纯度的高低，如 6N 就表示纯度为 99.9999%的多晶硅，电子级多晶硅也以“N”来表示纯度，子级多晶硅纯度一般都高于 6N，超高纯的达到 11N。.3.1 太阳能级多晶硅传统制备方法太阳能级多晶硅的传统生产工艺就是所谓的提纯技术，即工业硅经过一些物反应后得到高纯度的半导体材料，它是光伏电池和高纯硅产品的原材料。世界较为先进的高纯硅生产技术一直由美国、日本、德国的七家公司掌握。目前在业上多晶硅的生产方法主要有改良西门子法、硅烷法和四氯氢硅氢还原法0-12]，应用较广的是改良西门子法。(1) 改良西门子法
图 1.3 硅烷热分解法的工艺流程图Fig. 1.3 Schematic diagram of silicon alkyl process(3) 四氯氢硅氢还原法四氯氢硅氢还原法是制备多晶硅早期采用的手段，但此法消耗大，材料利用率低，目前已经较少使用。此法第一步是 Si 和 Cl2反应生成中间产物 SiCl4，其反应方程式如下，Si + Cl2= SiCl4对 SiCl4提纯后，在 1100°C~1200°C 温度下使其与氢气发生还原反应，生成多晶硅。其反应方程式如下：SiCl4+ 2H2= Si +4HCl以上三种生产多晶硅的工艺生产中，由于硅烷的易爆型，硅烷法和四氯氢硅氢还原法的应用得到了限制，改良西门子法成为多晶硅制备的主流手段。国际上多晶硅厂家都纷纷扩大多晶硅的生产，尽管多晶硅的产量迅猛增长，但多晶硅仍处于供不应求的状态。
【参考文献】：
期刊论文
[1]共电沉积制备铝镁钪合金的工艺参数研究[J]. 任浩,李继东,刘爽,王一雍,路金林,张明杰. 有色金属(冶炼部分). 2017(10)
[2]CaCl2-CaF2-CaO-SiO2熔盐体系基础性质研究[J]. 任浩,李继东,王一雍,郭庆,张明杰. 有色金属(冶炼部分). 2017(03)
[3]直接电脱氧制备铝镁钪合金的反电动势和电流效率研究[J]. 任浩,李继东,刘智伟,郭庆,王一雍,张明杰. 轻金属. 2017 (02)
[4]熔盐电解精炼制备太阳能级多晶硅[J]. 邹祥宇,谢宏伟,翟玉春,戴永年. 东北大学学报(自然科学版). 2012(12)
[5]CaCl2-NaCl-CaO熔盐中电解精炼Si的研究[J]. 王淑兰,陈晓云. 金属学报. 2012(02)
[6]电子级多晶硅的生产工艺[J]. 梁骏吾. 中国工程科学. 2000(12)
[7]熔盐电镀.I.电化学成核及其在离子扩散控制下的长大[J]. 招光文,王才荣. 北京钢铁学院学报. 1986(04)
博士论文
[1]熔盐电解法制备铝锆合金的研究[D]. 包莫日根高娃.东北大学 2015
[2]氟化物熔盐体系中Si的电化学提取与提纯[D]. 贾明.中南大学 2011
[3]低温铝电解的研究[D]. 阚洪敏.东北大学 2008
[4]熔盐电化学法制备Fe-W功能梯度材料的基础研究[D]. 李运刚.东北大学 2005
硕士论文
[1]低温熔盐电解石英光纤废料制备太阳能级硅的研究[D]. 刘仪柯.昆明理工大学 2008
[2]太阳能级多晶硅的冶金制备研究[D]. 吴亚萍.大连理工大学 2006
[3]生产金属锶及铝锶合金新工艺的研究[D]. 李继东.东北大学 2006
本文编号：3430185
【文章来源】：辽宁科技大学辽宁省
【文章页数】：92 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
未来100年世界能源结构变化预测
工产品的生产等方面，而冶金级工业硅主要被用作生产过程中的添加剂，纯度为 99%。目前行业对工业硅的命名是按照三种杂质 Fe、Al、Ca 的含量，例如号“1101”的工业硅是指工业硅中三种主要的杂质元素 Fe、Al、Ca 的含量分别 1000ppm、1000ppm、100ppm；太阳能级多晶硅通过“N”来表示纯度的高低，如 6N 就表示纯度为 99.9999%的多晶硅，电子级多晶硅也以“N”来表示纯度，子级多晶硅纯度一般都高于 6N，超高纯的达到 11N。.3.1 太阳能级多晶硅传统制备方法太阳能级多晶硅的传统生产工艺就是所谓的提纯技术，即工业硅经过一些物反应后得到高纯度的半导体材料，它是光伏电池和高纯硅产品的原材料。世界较为先进的高纯硅生产技术一直由美国、日本、德国的七家公司掌握。目前在业上多晶硅的生产方法主要有改良西门子法、硅烷法和四氯氢硅氢还原法0-12]，应用较广的是改良西门子法。(1) 改良西门子法
图 1.3 硅烷热分解法的工艺流程图Fig. 1.3 Schematic diagram of silicon alkyl process(3) 四氯氢硅氢还原法四氯氢硅氢还原法是制备多晶硅早期采用的手段，但此法消耗大，材料利用率低，目前已经较少使用。此法第一步是 Si 和 Cl2反应生成中间产物 SiCl4，其反应方程式如下，Si + Cl2= SiCl4对 SiCl4提纯后，在 1100°C~1200°C 温度下使其与氢气发生还原反应，生成多晶硅。其反应方程式如下：SiCl4+ 2H2= Si +4HCl以上三种生产多晶硅的工艺生产中，由于硅烷的易爆型，硅烷法和四氯氢硅氢还原法的应用得到了限制，改良西门子法成为多晶硅制备的主流手段。国际上多晶硅厂家都纷纷扩大多晶硅的生产，尽管多晶硅的产量迅猛增长，但多晶硅仍处于供不应求的状态。
【参考文献】：
期刊论文
[1]共电沉积制备铝镁钪合金的工艺参数研究[J]. 任浩,李继东,刘爽,王一雍,路金林,张明杰. 有色金属(冶炼部分). 2017(10)
[2]CaCl2-CaF2-CaO-SiO2熔盐体系基础性质研究[J]. 任浩,李继东,王一雍,郭庆,张明杰. 有色金属(冶炼部分). 2017(03)
[3]直接电脱氧制备铝镁钪合金的反电动势和电流效率研究[J]. 任浩,李继东,刘智伟,郭庆,王一雍,张明杰. 轻金属. 2017 (02)
[4]熔盐电解精炼制备太阳能级多晶硅[J]. 邹祥宇,谢宏伟,翟玉春,戴永年. 东北大学学报(自然科学版). 2012(12)
[5]CaCl2-NaCl-CaO熔盐中电解精炼Si的研究[J]. 王淑兰,陈晓云. 金属学报. 2012(02)
[6]电子级多晶硅的生产工艺[J]. 梁骏吾. 中国工程科学. 2000(12)
[7]熔盐电镀.I.电化学成核及其在离子扩散控制下的长大[J]. 招光文,王才荣. 北京钢铁学院学报. 1986(04)
博士论文
[1]熔盐电解法制备铝锆合金的研究[D]. 包莫日根高娃.东北大学 2015
[2]氟化物熔盐体系中Si的电化学提取与提纯[D]. 贾明.中南大学 2011
[3]低温铝电解的研究[D]. 阚洪敏.东北大学 2008
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硕士论文
[1]低温熔盐电解石英光纤废料制备太阳能级硅的研究[D]. 刘仪柯.昆明理工大学 2008
[2]太阳能级多晶硅的冶金制备研究[D]. 吴亚萍.大连理工大学 2006
[3]生产金属锶及铝锶合金新工艺的研究[D]. 李继东.东北大学 2006
本文编号：3430185
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