纳米氧化锆超重力共沉淀-水热法制备、分散及应用性能研究
发布时间：2021-10-17 15:40
纳米氧化锆（ZrO2）作为一种重要的功能材料,由于其具有高强度、耐高温、耐腐蚀、生物相容性好等优异的理化性能,已被广泛应用于诸如耐火材料、生物材料、催化、光学等多个领域。目前,纳米氧化锆材料的制备方法有很多,但制备的粉体存在团聚严重、晶型不稳定、粒径分布宽等问题,严重影响其应用性能。鉴于此,本论文提出采用超重力共沉淀技术结合水热法制备分散性良好、晶型稳定、化学组分均匀、粒径分布窄的纳米氧化锆粉体,并对其在齿科修复和发光材料方面的应用性能进行了初步研究。全文的主要研究内容和结果如下:（1）采用超重力反应共沉淀-水热法,不添加任何分散剂,成功制备平均粒径约为10 nm的四方相纳米氧化锆。主要考察了沉淀剂、洗涤顺序、pH、钇元素的掺杂、水热温度及时间等因素对氧化锆晶型、粒径和形貌的影响,确定了较优的制备工艺:NaOH作为沉淀剂,掺杂3mol%Y2O3作为稳定剂,在pH=9的条件下制备纳米氢氧化锆前驱体,用去离子水洗涤除去杂质后,200℃水热5 h。与高温煅烧所得产品相比,水热法制备的纳米氧化锆粉体团聚程度低。进一步采用喷雾干燥技术,可得到规则球形、流动性强的氧化锆团簇体;与传统釜式法制备的产...
【文章来源】：北京化工大学北京市 211工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：85 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
图２－１氨水（ａ）和ＮａＯＨ?（ｂ）为沉淀剂所得纳米ＺｒＣｈ的ＴＥＭ图??Ｆｉｇ．?２－１?ＴＥＭ?ｉｍａｇｅｓ?ｏｆ?ｎａｎｏ－ｓｉｚｅｄ?Ｚｒ〇２?ｐｒｅｐａｒｅｄ?ｗｉｔｈ?ａｍｍｏｎｉａ?（ａ）?ａｎｄ?ＮａＯＨ?（ｂ）?ａｓ?ｐｒｅｃｉｐｉｔａｎｔｓ??
?北京化工大学硕士研究生学位论文???图２－１氨水（ａ）和ＮａＯＨ?（ｂ）为沉淀剂所得纳米ＺｒＣｈ的ＴＥＭ图??Ｆｉｇ．?２－１?ＴＥＭ?ｉｍａｇｅｓ?ｏｆ?ｎａｎｏ－ｓｉｚｅｄ?Ｚｒ〇２?ｐｒｅｐａｒｅｄ?ｗｉｔｈ?ａｍｍｏｎｉａ?（ａ）?ａｎｄ?ＮａＯＨ?（ｂ）?ａｓ?ｐｒｅｃｉｐｉｔａｎｔｓ??进一步探宄了洗涤顺序对颗粒制备的影响，结果如图２－２所示。图２－２ａ是在水热??反应前洗涤，除去氢氧化锆前驱体中的杂质后所得纳米氧化锆的ＴＥＭ图；图２－２ｂ是??将生成的氢氧化锆悬浮液不经洗涤直接进行水热，待反应结束后再洗涤制备得到的纳??米氧化锆的ＴＥＭ图。从图中可以明显看出，与水热前洗涤所得产品相比，水热后洗??涤制备得到的纳米颗粒团聚现象加重。这是因为杂质Ｃ１？的存在使得氢氧化锆凝胶中??的物理吸附水和结构配位水数量增多，在脱水过程中，颗粒由于－ＯＨ的作用而结合在??一起，从而导致硬团聚的产生。因此，前驱体悬浮液必须进行洗涤，除去杂质Ｃ１％??消除“盐桥”作用，防止硬团聚的发生。??图２－２水热前洗涤（ａ）和水热后洗涤（ｂ）所得纳米Ｚｒ０２的ＴＥＭ图??Ｆｉｇ．?２－２?ＴＥＭ?ｉｍａｇｅｓ?ｏｆ?ｎａｎｏ－ｓｉｚｅｄ?Ｚｒ〇２?ｏｂｔａｉｎｅｄ?ｂｙ?ｗａｓｈｉｎｇ?ｂｅｆｏｒｅ?（ａ）?ａｎｄ?ａｆｔｅｒ?（ｂ）?ｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌ??ｔｒｅａｔｍｅｎｔ??２．３．２?ｐＨ的影响??使用ＮａＯＨ作为沉淀剂，进一步探宄了反应终点的ｐＨ对氧化锆纳米颗粒的影响。??１６??
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【参考文献】：
期刊论文
[1]纳米颗粒透明分散体及其高性能有机无机复合材料[J]. 曾晓飞,王琦安,王洁欣,沈志刚,陈建峰. 中国科学:化学. 2013(06)
[2]超重力技术及其工业化应用[J]. 陈建峰,邹海魁,初广文,赵宏,邵磊. 硫磷设计与粉体工程. 2012(01)
[3]均相共沉淀法制备纳米氧化锆复合粉体[J]. 宋云华,陈祥歌,陈建铭. 功能材料. 2011(S1)
[4]以尿素为沉淀剂制备纳米氧化锆的研究[J]. 王焕英,宋秀芹,陈汝芬. 河北师范大学学报. 2004(02)
本文编号：3442004
【文章来源】：北京化工大学北京市 211工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：85 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
图２－１氨水（ａ）和ＮａＯＨ?（ｂ）为沉淀剂所得纳米ＺｒＣｈ的ＴＥＭ图??Ｆｉｇ．?２－１?ＴＥＭ?ｉｍａｇｅｓ?ｏｆ?ｎａｎｏ－ｓｉｚｅｄ?Ｚｒ〇２?ｐｒｅｐａｒｅｄ?ｗｉｔｈ?ａｍｍｏｎｉａ?（ａ）?ａｎｄ?ＮａＯＨ?（ｂ）?ａｓ?ｐｒｅｃｉｐｉｔａｎｔｓ??
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【参考文献】：
期刊论文
[1]纳米颗粒透明分散体及其高性能有机无机复合材料[J]. 曾晓飞,王琦安,王洁欣,沈志刚,陈建峰. 中国科学:化学. 2013(06)
[2]超重力技术及其工业化应用[J]. 陈建峰,邹海魁,初广文,赵宏,邵磊. 硫磷设计与粉体工程. 2012(01)
[3]均相共沉淀法制备纳米氧化锆复合粉体[J]. 宋云华,陈祥歌,陈建铭. 功能材料. 2011(S1)
[4]以尿素为沉淀剂制备纳米氧化锆的研究[J]. 王焕英,宋秀芹,陈汝芬. 河北师范大学学报. 2004(02)
本文编号：3442004
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