基于换向脉冲的精密镀金工艺研究
发布时间：2021-10-21 21:36
金具有化学稳定性高、耐腐蚀、柔软的特点,薄金层常作为零部件表面的保护层,要求低孔隙率和高厚度均匀性。脉冲电镀是获得镀金层的常用方法,换向脉冲是在正向脉冲的基础上增加反向脉冲,兼具脉冲电镀阴极极化强、晶粒细致均匀和反向脉冲溶解镀层凸出部位、降低浓差极化的优点,其较多的可调参数对镀金的影响不同,可通过探究不同参数对镀金质量的影响规律,获得优化的参数组合,以提高镀金层的综合性能。本论文采用换向脉冲电镀的方法,使用极化性、稳定性较强的柠檬酸盐电镀金溶液,以优化换向脉冲镀金工艺,进一步提高镀金层致密性、厚度均匀性、电镀速率并细化晶粒为研究目标,主要研究内容如下:通过机理分析确定了换向脉冲较单向脉冲可以进一步提高金属离子的电镀速率、镀层的致密性和厚度均匀性。通过镀层成形仿真分析得到换向脉冲较单向脉冲可以显著提高镀层的厚度均匀性,较大的正向脉冲平均电流密度和反向脉冲峰值电流密度有助于提高电镀速率,较短的反向脉冲导通时间和较高的反向脉冲峰值电流密度有助于提高镀层的厚度均匀性。确定了应用于工艺实验的换向脉冲波形。基于换向脉冲镀层成形仿真结果,设计了换向脉冲镀金工艺单因素实验、正交实验方案,确定了评价工艺...
【文章来源】：中国工程物理研究院北京市
【文章页数】：98 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
图１．１镀金层表面ＡＦＭ图??
?Ｗ．?Ｊ．Ｄａｕｋｓｈｅｒ［２９］等使用亚硫酸钠体系电镀金溶液在硅晶片上电镀１５｜ｉｍ的阵列金凸??起，凸起表面具有较低的表面粗糙度值，如图１．２所示。??（ａ）１５ｎｍ阵列金凸起结构?（ｂ）单一金凸起结构??图１．２亚硫酸盐镀金阵列结构的微观形貌??Ｌｙｕｂｏｖ?Ｓｕｓ等＿在Ｎ，Ｎ－二甲基甲酰胺溶液中加入氯金酸和四丁基高氯酸铵，使用??脉冲电流在玻碳表面镀金。随着脉冲电位增大（０．３?Ｖ到１．６Ｖ），晶粒平均尺寸由３７５?ｎｍ??减小到８０?ｎｍ。如图１．３所示，微观表面为致密胞状颗粒，随着脉冲数目的增加，金颗??粒团聚且趋于致密。提高脉冲电位即阴极极化是细化镀金层晶粒、提高镀层致密性的重??要方法。??■國＿??＃浚浚浚。В??．?？?？?？？?ＨＨＨ?？?？０？?■？？?■■?＇?ｌ＊Ｍ?ＩＷ?？?？：？？?？？＊”！？＊■?ＰＭＢ??ｍｊｒ?ｊｍ?ｗ－＾ｍ＾?？?钃＿ｒ?氤？－雇?ａｗ?ｗ?？－?ｍｍ?＂■?ｉ?■?ｉ??脉冲周期：（ｄ）?１３７?（ｅ）?６１６?（ｆ）?１１８２??图１．３脉冲镀金微观表面ＳＥＭ图??万小波［３１］在亚硫酸盐电镀金溶液中使用单向脉冲电流在空腔靶上电镀金，实验结果??表明，可获得致密镀金层的脉冲占空比范围为１：９？１：１８。吴涛等［３２］在半导体激光器芯片??上使用脉冲电镀厚金层，探宄脉冲占空比对镀金层性能的影响规律。提出：较大的脉冲??占空比有助于提高镀金层的厚度均匀性。??综上所述，在不同的电镀金溶液中，单向脉冲电镀均可获得较直流电镀更好的镀金??５??
?（ｃ）占空比３：１０??图１．６换向脉冲镀金表面偏光显微镜图??雷婷等［３６，Ｍ采用换向脉冲在酸性的无氰氯金酸溶液中电沉积金，微观表面如图１．７??所示。实验结果表明，正向脉冲峰值电流密度从２．２５?Ａ／ｄｍ２增加到３．７５?Ａ／ｄｍ２，沉积层??晶粒细化，正向电流密度过大导致沉积层平整度下降；反向脉冲峰值电流密度从６Ａ／ｄｍ２??增加到１２Ａ／ｄｍ２，晶粒尺寸增大，结构变疏松。正向脉冲占空比由２０％提高到６０％，阴??极过电位增大，沉积层晶粒细化，正向脉冲占空比过大使沉积层内部出现孔隙，致密度??下降；反向脉冲占空比从１０％提高到４０％，沉积层针孔增多，变薄变脆。阴极过电位由??低到高变化时，金沉积层的择优取向由（２００）晶面变为（１１１）和（２２２）晶面；换向脉??冲各参数均存在适宜的范围，改变脉冲电参数可以控制金沉积层的择优取向和均匀性。??■■■??ＨＢ??ｉｐｅａｋ（ｒ）＝６Ａ／ｄｍ２
【参考文献】：
期刊论文
[1]脉冲占空比对电沉积Sn-Ni-Mn合金镀层的影响[J]. 孟庆波,齐海东,卢帅,郭昭,杨海丽. 湿法冶金. 2018(02)
[2]黄金电铸层硬度的影响因素探讨[J]. 郑利珊,袁心强,雷婷,王成博. 人工晶体学报. 2017(09)
[3]脉冲宽度对电刷镀制备Ni/CNT纳米晶复合镀层显微结构及性能的影响[J]. 吴迪,于甜甜,谭俊,徐滨士. 电镀与精饰. 2016(10)
[4]双向脉冲参数对金铸层形貌和结构的影响[J]. 雷婷,袁心强,王成博,郑利珊. 稀有金属材料与工程. 2016(05)
[5]无氰换向脉冲电铸金的微观结构与性能[J]. 雷婷,袁心强,郑利珊. 电镀与涂饰. 2015(16)
[6]脉冲镀金在半导体激光器中的应用及工艺优化[J]. 吴涛. 激光与红外. 2015(06)
[7]双向脉冲电源在黄金电铸工艺中应用的可行性研究[J]. 郑利珊,袁心强,雷婷. 黄金. 2013(12)
[8]二甲基亚砜有机溶剂体系电镀金工艺[J]. 乐玮,唐道润,尹强,肖江,张超,周兰. 材料保护. 2013(03)
[9]应用丙尔金镀金新材料、加快推进镀金清洁生产进程[J]. 张仲仪. 印制电路信息. 2013(02)
[10]MEMS微器件电沉积层均匀性的研究进展[J]. 王星星,雷卫宁,刘维桥,姜博,邹旻. 稀有金属材料与工程. 2011(12)
博士论文
[1]钯催化亚硫酸体系镀金工艺与性能的研究[D]. 李冰.哈尔滨工业大学 2016
[2]钛基金属表面双脉冲电沉积纳米CeO2增强镍基镀层的研究[D]. 周小卫.南京航空航天大学 2014
[3]脉冲微纳米电铸相关问题的研究[D]. 邵力耕.大连理工大学 2011
[4]脉冲电沉积（Ni-Co）/Al2O3复合镀层及其性能研究[D]. 常立民.哈尔滨工业大学 2006
硕士论文
[1]Ni-Cu合金脉冲电镀工艺及其耐腐蚀性能研究[D]. 李晓莹.哈尔滨工程大学 2017
[2]基于柠檬酸金钾的电镀金工艺试验研究[D]. 张刚雷.南京航空航天大学 2015
[3]双向脉冲镍钴合金电铸技术实验研究[D]. 于明明.华侨大学 2013
[4]超声改善微电铸铸层均匀性研究[D]. 刘剑飞.大连理工大学 2013
[5]硅通孔中电镀铜填充技术研究[D]. 伍恒.大连理工大学 2013
[6]Au（Ⅰ）-Cys无氰配合物的合成及其镀金性能的研究[D]. 金文涛.中南林业科技大学 2013
[7]分步法无氰电镀Au-Sn凸点及其界面反应[D]. 刘阳.大连理工大学 2010
本文编号：3449756
【文章来源】：中国工程物理研究院北京市
【文章页数】：98 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
图１．１镀金层表面ＡＦＭ图??
?Ｗ．?Ｊ．Ｄａｕｋｓｈｅｒ［２９］等使用亚硫酸钠体系电镀金溶液在硅晶片上电镀１５｜ｉｍ的阵列金凸??起，凸起表面具有较低的表面粗糙度值，如图１．２所示。??（ａ）１５ｎｍ阵列金凸起结构?（ｂ）单一金凸起结构??图１．２亚硫酸盐镀金阵列结构的微观形貌??Ｌｙｕｂｏｖ?Ｓｕｓ等＿在Ｎ，Ｎ－二甲基甲酰胺溶液中加入氯金酸和四丁基高氯酸铵，使用??脉冲电流在玻碳表面镀金。随着脉冲电位增大（０．３?Ｖ到１．６Ｖ），晶粒平均尺寸由３７５?ｎｍ??减小到８０?ｎｍ。如图１．３所示，微观表面为致密胞状颗粒，随着脉冲数目的增加，金颗??粒团聚且趋于致密。提高脉冲电位即阴极极化是细化镀金层晶粒、提高镀层致密性的重??要方法。??■國＿??＃浚浚浚。В??．?？?？?？？?ＨＨＨ?？?？０？?■？？?■■?＇?ｌ＊Ｍ?ＩＷ?？?？：？？?？？＊”！？＊■?ＰＭＢ??ｍｊｒ?ｊｍ?ｗ－＾ｍ＾?？?钃＿ｒ?氤？－雇?ａｗ?ｗ?？－?ｍｍ?＂■?ｉ?■?ｉ??脉冲周期：（ｄ）?１３７?（ｅ）?６１６?（ｆ）?１１８２??图１．３脉冲镀金微观表面ＳＥＭ图??万小波［３１］在亚硫酸盐电镀金溶液中使用单向脉冲电流在空腔靶上电镀金，实验结果??表明，可获得致密镀金层的脉冲占空比范围为１：９？１：１８。吴涛等［３２］在半导体激光器芯片??上使用脉冲电镀厚金层，探宄脉冲占空比对镀金层性能的影响规律。提出：较大的脉冲??占空比有助于提高镀金层的厚度均匀性。??综上所述，在不同的电镀金溶液中，单向脉冲电镀均可获得较直流电镀更好的镀金??５??
?（ｃ）占空比３：１０??图１．６换向脉冲镀金表面偏光显微镜图??雷婷等［３６，Ｍ采用换向脉冲在酸性的无氰氯金酸溶液中电沉积金，微观表面如图１．７??所示。实验结果表明，正向脉冲峰值电流密度从２．２５?Ａ／ｄｍ２增加到３．７５?Ａ／ｄｍ２，沉积层??晶粒细化，正向电流密度过大导致沉积层平整度下降；反向脉冲峰值电流密度从６Ａ／ｄｍ２??增加到１２Ａ／ｄｍ２，晶粒尺寸增大，结构变疏松。正向脉冲占空比由２０％提高到６０％，阴??极过电位增大，沉积层晶粒细化，正向脉冲占空比过大使沉积层内部出现孔隙，致密度??下降；反向脉冲占空比从１０％提高到４０％，沉积层针孔增多，变薄变脆。阴极过电位由??低到高变化时，金沉积层的择优取向由（２００）晶面变为（１１１）和（２２２）晶面；换向脉??冲各参数均存在适宜的范围，改变脉冲电参数可以控制金沉积层的择优取向和均匀性。??■■■??ＨＢ??ｉｐｅａｋ（ｒ）＝６Ａ／ｄｍ２
【参考文献】：
期刊论文
[1]脉冲占空比对电沉积Sn-Ni-Mn合金镀层的影响[J]. 孟庆波,齐海东,卢帅,郭昭,杨海丽. 湿法冶金. 2018(02)
[2]黄金电铸层硬度的影响因素探讨[J]. 郑利珊,袁心强,雷婷,王成博. 人工晶体学报. 2017(09)
[3]脉冲宽度对电刷镀制备Ni/CNT纳米晶复合镀层显微结构及性能的影响[J]. 吴迪,于甜甜,谭俊,徐滨士. 电镀与精饰. 2016(10)
[4]双向脉冲参数对金铸层形貌和结构的影响[J]. 雷婷,袁心强,王成博,郑利珊. 稀有金属材料与工程. 2016(05)
[5]无氰换向脉冲电铸金的微观结构与性能[J]. 雷婷,袁心强,郑利珊. 电镀与涂饰. 2015(16)
[6]脉冲镀金在半导体激光器中的应用及工艺优化[J]. 吴涛. 激光与红外. 2015(06)
[7]双向脉冲电源在黄金电铸工艺中应用的可行性研究[J]. 郑利珊,袁心强,雷婷. 黄金. 2013(12)
[8]二甲基亚砜有机溶剂体系电镀金工艺[J]. 乐玮,唐道润,尹强,肖江,张超,周兰. 材料保护. 2013(03)
[9]应用丙尔金镀金新材料、加快推进镀金清洁生产进程[J]. 张仲仪. 印制电路信息. 2013(02)
[10]MEMS微器件电沉积层均匀性的研究进展[J]. 王星星,雷卫宁,刘维桥,姜博,邹旻. 稀有金属材料与工程. 2011(12)
博士论文
[1]钯催化亚硫酸体系镀金工艺与性能的研究[D]. 李冰.哈尔滨工业大学 2016
[2]钛基金属表面双脉冲电沉积纳米CeO2增强镍基镀层的研究[D]. 周小卫.南京航空航天大学 2014
[3]脉冲微纳米电铸相关问题的研究[D]. 邵力耕.大连理工大学 2011
[4]脉冲电沉积（Ni-Co）/Al2O3复合镀层及其性能研究[D]. 常立民.哈尔滨工业大学 2006
硕士论文
[1]Ni-Cu合金脉冲电镀工艺及其耐腐蚀性能研究[D]. 李晓莹.哈尔滨工程大学 2017
[2]基于柠檬酸金钾的电镀金工艺试验研究[D]. 张刚雷.南京航空航天大学 2015
[3]双向脉冲镍钴合金电铸技术实验研究[D]. 于明明.华侨大学 2013
[4]超声改善微电铸铸层均匀性研究[D]. 刘剑飞.大连理工大学 2013
[5]硅通孔中电镀铜填充技术研究[D]. 伍恒.大连理工大学 2013
[6]Au（Ⅰ）-Cys无氰配合物的合成及其镀金性能的研究[D]. 金文涛.中南林业科技大学 2013
[7]分步法无氰电镀Au-Sn凸点及其界面反应[D]. 刘阳.大连理工大学 2010
本文编号：3449756
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