覆盖剂级氧化硼的脱水工艺研究

发布时间：2021-10-24 13:08

　　以高纯硼酸为原料,通过动态调节煅烧过程中系统的真空度和温度,研究了不同真空度、煅烧温度与氧化硼产品水分含量之间的关系。实验结果表明,控制煅烧温度<1 000℃,真空度<8 Pa,批量制备了质量分数≥99.999%,含水率≤200 mg/kg的覆盖剂级氧化硼。 

【文章来源】：化学世界. 2020,61(12)CSCD

【文章页数】：4 页

【部分图文】：

氧化硼煅烧脱水系统

2.1 煅烧条件对氧化硼水分影响图2为氧化硼黏度对数与温度之间的关系[7]。由图2可知,氧化硼的黏度随着温度升高呈单调下降趋势。随着温度升高,氧化硼的黏度变小,内摩擦力就小,水分的脱出能力也就好,同时,黏度小在抽真空过程中氧化硼喷溅效果也增强,因此选择合适的温度进行煅烧脱水非常重要。由图2可知,整个黏度曲线斜率随温度变化分为三个区间:<675、675～850、>850 ℃。在实际生产过程中,将整个煅烧系统分三段温度进行脱水:第一段常压煅烧脱水温度为600 ℃,目的是为了脱出硼酸中大部分结晶水,硼酸粉末完全融化成熔体,失去约1.5 mol的水分;第二段真空脱水(真空度由常压升至50 Pa)的温度为800 ℃,进一步脱除氧化硼中微量水分,动态控制脱水过程中真空度避免熔体喷溅,此阶段氧化硼熔体中自下而上冒出大量气泡;第三段真空脱水(真空度由50 Pa降至8 Pa)的温度>800 ℃,120 min时间脱水,可以确保氧化硼水分满足要求。

图3为不同煅烧温度下氧化硼的红外光谱(图3中列举选取的样品制备过程仅改变第三段真空条件下煅烧温度)。由图3可知,随着煅烧温度升高,在 7 072 cm-1处,对应的吸光度波峰越来越平缓。在煅烧温度<1 000 ℃时,随着温度升高水分下降非常明显,水分质量浓度由最初>1 000 mg/kg下降至<150 mg/kg;当温度>1 000 ℃时,水分下降不明显。因此为了保证产品质量的同时避免铂金坩埚烧损变形严重,选择在 1 000 ℃进行煅烧脱除痕量水。2.3 不同真空度下氧化硼的红外光谱

【参考文献】：
期刊论文
[1]覆盖剂级氧化硼的脱水工艺研究[J]. 蔡新志,朱刘,刘留,胡智向.  化学世界. 2020(12)
[2]高纯氧化硼的制备[J]. 高远,罗梦,朱刘.  无机盐工业. 2015(02)



本文编号：3455340