MgCO 3 ·3H 2 O晶须的制备及其生长机制的研究
发布时间：2021-11-09 18:26
以MgCl2·6H2O和NH4HCO3为原料,CH3COONa·3H2O为形貌控制剂,采用沉淀结晶法制备MgCO3·3H2O晶须,考察了不同添加量的CH3COONa·3H2O对晶须结晶过程和形貌的影响,并研究了晶须在该体系中的生长机制。结果表明:当体系中加入质量分数为0.23%的CH3COONa·3H2O时可以成功制备长径比约为30的棒状MgCO3·3H2O晶须,CH3COONa·3H2O的存在促进了MgCO3·3H2O晶须的形成。该体系中晶须的生长过程:首先形成无定形的4MgCO3·Mg（OH）2·4H2O,之后无定形4MgCO<...
【文章来源】：无机盐工业. 2020,52(05)北大核心CSCD
【文章页数】：5 页
【部分图文】：
不同乙酸钠添加量时MgCO3·3H2O的SEM照片
采用沉淀结晶法制备MgCO3·3H2O晶须，具体方法：将MgCl2溶液（100 m L,0.5 mol/L）置于结晶反应器中，设置反应温度为50℃，搅拌速率为150r/min；加入不同质量分数（占总体系的质量）的乙酸钠，待体系混合均匀且温度稳定；用氨水调节NH4HCO3溶液（100 mL,1 mol/L）的pH至10.0，用蠕动泵以5 m L/min的速率滴入MgCl2溶液中，滴加完毕后持续反应不同时间，记录反应中的pH。图1为该反应的实验装置图。反应结束后将母液抽滤，用蒸馏水和无水乙醇洗涤数次，最后将滤饼置于60℃烘箱中干燥8 h以上，得到的固体产物做表征。1.3 样品表征
为了明确乙酸钠对制备MgCO3·3H2O结晶和形貌的影响，在反应体系中加入不同质量分数的乙酸钠，50℃、1 h条件下制备MgCO3·3H2O，所得产物的XRD谱图见图2。由图2可知，无添加剂和添加乙酸钠时产物的特征衍射峰均与标准卡片（JCPDS 20-0669）一致，表明产物为MgCO3·3H2O。与无添加剂得到的产物相比，加入乙酸钠后MgCO3·3H2O的特征峰强度增强，表明乙酸钠可以促进MgCO3·3H2O晶体各晶面的生长。并且随着乙酸钠添加量的增加，产物的特征峰强度先增强后减弱，表明MgCO3·3H2O结晶度随乙酸钠添加量的增加先增高后降低。当乙酸钠添加量（质量分数，下同）为0.23%时所得MgCO3·3H2O的结晶度最高。图3为不同质量分数的乙酸钠作添加剂时所得产物的SEM照片。由图3可见，无添加剂时所得MgCO3·3H2O为短棒状晶体，长度为5～30μm，长径比为5～20。添加乙酸钠后所得MgCO3·3H2O晶体长度和长径比有所增长，添加量为0.11%时所得MgCO3·3H2O晶体长度为8～50μm，长径比为8～40；添加量为0.23%和0.45%时所得晶体长度分别为8～60μm和7～56μm，长径比为8～50和10～63；当添加量为0.68%和0.91%时，MgCO3·3H2O晶体长度分别为8～68μm和5～68μm，长径比为8～41和10～63。当乙酸钠添加量小于0.45%时所得的MgCO3·3H2O晶体相对光滑且分散性良好，而当添加量大于0.68%时所得MgCO3·3H2O棒状晶体表面存在片状晶体“脱落”的现象，晶体变得不光滑。由此可知乙酸钠的添加量不宜超过0.45%，否则不利于光滑棒状MgCO3·3H2O晶须的制备。
【参考文献】：
期刊论文
[1]不同晶须材料对玻璃钢性能的影响[J]. 李汶桦,胡涛,王央贡. 粘接. 2018(12)
[2]大长径比三水碳酸镁晶须的制备及晶体生长机理[J]. 王余莲,印万忠,张夏翔,唐宏欣,戴绍书. 硅酸盐学报. 2018(07)
[3]杂质离子对MgCl2和CO2反应-萃取-醇析耦合过程的影响[J]. 陈贵兰,宋兴福,于建国. 化工学报. 2017(02)
[4]碳酸镁晶须的反向沉淀法制备及其阻燃性能[J]. 阮恒,黄尚顺,桑艳霞,龚福忠. 广西科学. 2016(03)
[5]高长径比三水碳酸镁晶须的合成研究[J]. 闫平科,田海山,高玉娟,王斌,马正先,梁帅. 人工晶体学报. 2012(01)
[6]碳酸镁晶须的研究进展概述[J]. 闫平科,马正先,高玉娟. 中国非金属矿工业导刊. 2009(03)
[7]基于水合碳酸镁结晶过程的化学键分析(英文)[J]. 闫小星,李云飞,薛冬峰,晏成林,王雷. 人工晶体学报. 2007(05)
硕士论文
[1]钯纳米颗粒形貌控制合成及其催化性能研究[D]. 朱海.中南民族大学 2012
本文编号：3485853
【文章来源】：无机盐工业. 2020,52(05)北大核心CSCD
【文章页数】：5 页
【部分图文】：
不同乙酸钠添加量时MgCO3·3H2O的SEM照片
采用沉淀结晶法制备MgCO3·3H2O晶须，具体方法：将MgCl2溶液（100 m L,0.5 mol/L）置于结晶反应器中，设置反应温度为50℃，搅拌速率为150r/min；加入不同质量分数（占总体系的质量）的乙酸钠，待体系混合均匀且温度稳定；用氨水调节NH4HCO3溶液（100 mL,1 mol/L）的pH至10.0，用蠕动泵以5 m L/min的速率滴入MgCl2溶液中，滴加完毕后持续反应不同时间，记录反应中的pH。图1为该反应的实验装置图。反应结束后将母液抽滤，用蒸馏水和无水乙醇洗涤数次，最后将滤饼置于60℃烘箱中干燥8 h以上，得到的固体产物做表征。1.3 样品表征
为了明确乙酸钠对制备MgCO3·3H2O结晶和形貌的影响，在反应体系中加入不同质量分数的乙酸钠，50℃、1 h条件下制备MgCO3·3H2O，所得产物的XRD谱图见图2。由图2可知，无添加剂和添加乙酸钠时产物的特征衍射峰均与标准卡片（JCPDS 20-0669）一致，表明产物为MgCO3·3H2O。与无添加剂得到的产物相比，加入乙酸钠后MgCO3·3H2O的特征峰强度增强，表明乙酸钠可以促进MgCO3·3H2O晶体各晶面的生长。并且随着乙酸钠添加量的增加，产物的特征峰强度先增强后减弱，表明MgCO3·3H2O结晶度随乙酸钠添加量的增加先增高后降低。当乙酸钠添加量（质量分数，下同）为0.23%时所得MgCO3·3H2O的结晶度最高。图3为不同质量分数的乙酸钠作添加剂时所得产物的SEM照片。由图3可见，无添加剂时所得MgCO3·3H2O为短棒状晶体，长度为5～30μm，长径比为5～20。添加乙酸钠后所得MgCO3·3H2O晶体长度和长径比有所增长，添加量为0.11%时所得MgCO3·3H2O晶体长度为8～50μm，长径比为8～40；添加量为0.23%和0.45%时所得晶体长度分别为8～60μm和7～56μm，长径比为8～50和10～63；当添加量为0.68%和0.91%时，MgCO3·3H2O晶体长度分别为8～68μm和5～68μm，长径比为8～41和10～63。当乙酸钠添加量小于0.45%时所得的MgCO3·3H2O晶体相对光滑且分散性良好，而当添加量大于0.68%时所得MgCO3·3H2O棒状晶体表面存在片状晶体“脱落”的现象，晶体变得不光滑。由此可知乙酸钠的添加量不宜超过0.45%，否则不利于光滑棒状MgCO3·3H2O晶须的制备。
【参考文献】：
期刊论文
[1]不同晶须材料对玻璃钢性能的影响[J]. 李汶桦,胡涛,王央贡. 粘接. 2018(12)
[2]大长径比三水碳酸镁晶须的制备及晶体生长机理[J]. 王余莲,印万忠,张夏翔,唐宏欣,戴绍书. 硅酸盐学报. 2018(07)
[3]杂质离子对MgCl2和CO2反应-萃取-醇析耦合过程的影响[J]. 陈贵兰,宋兴福,于建国. 化工学报. 2017(02)
[4]碳酸镁晶须的反向沉淀法制备及其阻燃性能[J]. 阮恒,黄尚顺,桑艳霞,龚福忠. 广西科学. 2016(03)
[5]高长径比三水碳酸镁晶须的合成研究[J]. 闫平科,田海山,高玉娟,王斌,马正先,梁帅. 人工晶体学报. 2012(01)
[6]碳酸镁晶须的研究进展概述[J]. 闫平科,马正先,高玉娟. 中国非金属矿工业导刊. 2009(03)
[7]基于水合碳酸镁结晶过程的化学键分析(英文)[J]. 闫小星,李云飞,薛冬峰,晏成林,王雷. 人工晶体学报. 2007(05)
硕士论文
[1]钯纳米颗粒形貌控制合成及其催化性能研究[D]. 朱海.中南民族大学 2012
本文编号：3485853
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