手性介孔硅材料用作高效液相色谱手性固定相的研究
发布时间：2021-11-13 13:01
本论文分别采用D-苯丙氨酸、L-苯甘氨酸、L-脯氨酸、L-异亮氨酸制备的表面活性剂为模板合成了四种手性介孔硅,分别用它们制作色谱柱用于拆分手性化合物。这四种手性介孔硅色谱柱都表现出一定的拆分效果,且有一定的互补作用。工作内容主要包括以下几点:一、介绍了手性化合物及其拆分意义、拆分方法。重点介绍了高效液相色谱拆分方法及其手性固定相。然后简述了手性介孔硅材料的制备及其在高效液相色谱上的应用研究。二、以在一定条件下合成的C14-D-Phe阴离子表面活性剂为模板通过软模板法制备了六方棱柱螺旋手性介孔硅,将其制成色谱柱应用于高效液相色谱拆分手性化合物和苯系位置异构体。实验结果显示,该柱对手性化合物和位置异构体都有一定的拆分效果,且其稳定性较好,可用于手性拆分。三、将L-苯甘氨酸合成的C14-L-Phg阴离子表面活性剂,通过软模板法制备了六方棱柱螺旋手性介孔硅,然后制成色谱柱应用于高效液相色谱拆分手性化合物和苯系位置异构体,同时探究了温度、进样量等因素对色谱柱的影响。该材料手性分离能力良好,对异构体也有一定的拆分效果,可用作高效液相色谱固定相。四、将L-...
【文章来源】：云南师范大学云南省
【文章页数】：65 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
乳酸分子就像人的左右手互为镜像却无法重合
绪论等，其中起到关键分离作用和检测作用的分别是色谱仪的检测器有荧光检测器、示差折光检测器、紫外阵列检测器、电化学检测器和蒸发激光光散射检测测器因其检测灵敏度高，线性范围广，易于操作，优点[15]，而成为了目前高效液相色谱中使用最广泛该种检测器。
通常在羟基酸和氨基酸类对映体中有较好的拆分效果商品化色谱柱，如 Chiral HyproCu、Chiral ProCu 等。效液相色谱的手性拆分原理性固定相拆分手性化合物时，手性选择剂与手性分子间会形成动络合物，但由于对映体分子间有立体化学结构的差异，导致生成定性不同。因此有望实现手性拆分。化合物的分离原理，已经先后提出很多[36]，其中由 Dalgliesh[37]提新阐述的“三点相互作用”原理，作为色谱分离的基础理论被普色谱固定相的手性识别剂与被拆分的一对对映体其中的一个化合同时存在三个（至少包含一个立体化学识别点）的相互作用力点映异构体与固定相形成的络合物稳定性不同，导致保留时间不同果。当两个对映体的其中一个与手性固定相存在三点相互作用优时，由于对映异构体的立体结构特性，另一个往往无法满足三点合物相对越稳定，分离效果越好。
【参考文献】：
期刊论文
[1]手性传感器研究进展[J]. 熊斐,李莉. 有机化学. 2018(11)
[2]键合型手性固定相的研究进展[J]. 陈娇,石浩. 色谱. 2017(12)
[3]高分子手性固定相的研究进展[J]. 戴荣继,王慧婷,孙维维,邓玉林,吕芳,刘秀洁. 色谱. 2016(01)
[4]新型直链淀粉类手性固定相的制备与手性拆分性能[J]. 沈军,李庚,李平,杨超,刘双燕,冈本佳男. 色谱. 2016(01)
[5]色谱固定相研究的蹉跎岁月[J]. 傅若农. 色谱. 2016(01)
[6]蛋白质类手性固定相的研究进展及其在药物手性拆分中的应用[J]. 杜江波,陈笑艳,钟大放. 中国医药工业杂志. 2015(10)
[7]高效液相色谱法在手性药物分析中的研究进展[J]. 王转,尹东东,王杏林,詹璐璐. 药物分析杂志. 2015(07)
[8]用环糊精的金属有机框架材料作为模板制备多孔有机笼[J]. 李阳雪,张巍,刘智,谢志刚. 化学学报. 2015(06)
[9]手性香料香芹酮和乙酸苏合香酯的液相色谱拆分及其对映体纯度测定[J]. 刘慧,何津彦,阮源萍. 厦门大学学报(自然科学版). 2015(03)
[10]新型键合纤维素手性固定相的制备及其拆分性能评价[J]. 涂鸿盛,范军,谭艺,林纯,华江颖,章伟光. 色谱. 2014(05)
博士论文
[1]手性多孔材料用作高分辨气相色谱和高效液相色谱固定相的研究[D]. 章俊辉.华东师范大学 2016
[2]手性介孔材料的形成机理及其光学活性的诱导性能[D]. 谢俊杰.上海交通大学 2012
[3]手性阴离子表面活性剂结构导向法合成手性介孔材料[D]. 靳海英.上海交通大学 2009
[4]静电自组装薄膜光学非线性测量的实验与理论研究[D]. 欧阳秋云.哈尔滨工业大学 2006
[5]有序的有机高分子介孔材料的合成与结构[D]. 孟岩.复旦大学 2006
硕士论文
[1]手性金属—有机骨架材料用作高效液相色谱固定相的研究[D]. 孔娇.云南师范大学 2015
[2]奎宁衍生物键合杂化介孔硅胶手性固定相的制备及应用研究[D]. 郑旭霞.郑州大学 2014
[3]手性介孔材料的研究及其在色谱手性分离中的应用[D]. 马海萍.南昌大学 2011
本文编号：3493066
【文章来源】：云南师范大学云南省
【文章页数】：65 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
乳酸分子就像人的左右手互为镜像却无法重合
绪论等，其中起到关键分离作用和检测作用的分别是色谱仪的检测器有荧光检测器、示差折光检测器、紫外阵列检测器、电化学检测器和蒸发激光光散射检测测器因其检测灵敏度高，线性范围广，易于操作，优点[15]，而成为了目前高效液相色谱中使用最广泛该种检测器。
通常在羟基酸和氨基酸类对映体中有较好的拆分效果商品化色谱柱，如 Chiral HyproCu、Chiral ProCu 等。效液相色谱的手性拆分原理性固定相拆分手性化合物时，手性选择剂与手性分子间会形成动络合物，但由于对映体分子间有立体化学结构的差异，导致生成定性不同。因此有望实现手性拆分。化合物的分离原理，已经先后提出很多[36]，其中由 Dalgliesh[37]提新阐述的“三点相互作用”原理，作为色谱分离的基础理论被普色谱固定相的手性识别剂与被拆分的一对对映体其中的一个化合同时存在三个（至少包含一个立体化学识别点）的相互作用力点映异构体与固定相形成的络合物稳定性不同，导致保留时间不同果。当两个对映体的其中一个与手性固定相存在三点相互作用优时，由于对映异构体的立体结构特性，另一个往往无法满足三点合物相对越稳定，分离效果越好。
【参考文献】：
期刊论文
[1]手性传感器研究进展[J]. 熊斐,李莉. 有机化学. 2018(11)
[2]键合型手性固定相的研究进展[J]. 陈娇,石浩. 色谱. 2017(12)
[3]高分子手性固定相的研究进展[J]. 戴荣继,王慧婷,孙维维,邓玉林,吕芳,刘秀洁. 色谱. 2016(01)
[4]新型直链淀粉类手性固定相的制备与手性拆分性能[J]. 沈军,李庚,李平,杨超,刘双燕,冈本佳男. 色谱. 2016(01)
[5]色谱固定相研究的蹉跎岁月[J]. 傅若农. 色谱. 2016(01)
[6]蛋白质类手性固定相的研究进展及其在药物手性拆分中的应用[J]. 杜江波,陈笑艳,钟大放. 中国医药工业杂志. 2015(10)
[7]高效液相色谱法在手性药物分析中的研究进展[J]. 王转,尹东东,王杏林,詹璐璐. 药物分析杂志. 2015(07)
[8]用环糊精的金属有机框架材料作为模板制备多孔有机笼[J]. 李阳雪,张巍,刘智,谢志刚. 化学学报. 2015(06)
[9]手性香料香芹酮和乙酸苏合香酯的液相色谱拆分及其对映体纯度测定[J]. 刘慧,何津彦,阮源萍. 厦门大学学报(自然科学版). 2015(03)
[10]新型键合纤维素手性固定相的制备及其拆分性能评价[J]. 涂鸿盛,范军,谭艺,林纯,华江颖,章伟光. 色谱. 2014(05)
博士论文
[1]手性多孔材料用作高分辨气相色谱和高效液相色谱固定相的研究[D]. 章俊辉.华东师范大学 2016
[2]手性介孔材料的形成机理及其光学活性的诱导性能[D]. 谢俊杰.上海交通大学 2012
[3]手性阴离子表面活性剂结构导向法合成手性介孔材料[D]. 靳海英.上海交通大学 2009
[4]静电自组装薄膜光学非线性测量的实验与理论研究[D]. 欧阳秋云.哈尔滨工业大学 2006
[5]有序的有机高分子介孔材料的合成与结构[D]. 孟岩.复旦大学 2006
硕士论文
[1]手性金属—有机骨架材料用作高效液相色谱固定相的研究[D]. 孔娇.云南师范大学 2015
[2]奎宁衍生物键合杂化介孔硅胶手性固定相的制备及应用研究[D]. 郑旭霞.郑州大学 2014
[3]手性介孔材料的研究及其在色谱手性分离中的应用[D]. 马海萍.南昌大学 2011
本文编号：3493066
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