可控均一粒径BaSO 4 微球的制备及在HDL干式诊断中的应用
发布时间：2021-11-15 06:55
硫酸钡（BaS04）由于具有无毒无害、耐酸碱、高反射率和高白度等优良的物理化学特征,被广泛用于颜料填充物、陶瓷、造纸、造影剂、吸附剂和塑料填充剂等领域。同时,均一粒径BaSO4微球具有光反射率高的优良特性,其颗粒堆积形成的空隙能有效均匀地渗透分散血清,并且达到过滤分离的目的,因此,BaSO4微球可用作医学干式诊断的过滤、扩散反射多功能层。目前,制备均一粒径微米级BaSO4是医学干式诊断领域的研究热点与关键技术之一。本文以BaC12·2H2O、EDTA·2Na和Na2S04为原料,采用络合沉淀法,经络合反应、沉淀反应、熟化、洗涤、干燥等工艺合成均一微米级BaSO4颗粒。考察并优化了原料[EDTA/Ba2+]络合配比、反应物浓度、合成时间、反应温度等因素,得出均一粒径微米级BaSO4的最优合成条件。经SEM表明制备的BaSO4微球粒径可达3 μm,均一度与单分散性极好。并对BaSO4微球的产率进行了分析,给出了提高产率的有效途径,最终合成产率可达到93%以上。并且,根据硫酸钡的结晶历程,提出微米级球形BaSO4微球的形成机理。以上述合成的均一粒径BaSO4微球为原料,制备出BaSO4过滤、...
【文章来源】：北京化工大学北京市 211工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：94 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
图１－１微乳液法制备硫酸钡ＴＥＭ图［３９］??Ｆｉｇ．?１－１?ＴｈｅＴＥＭ?ｉｍａｇｅ?ｆｏｒ?ｔｈｅ?ＢａＳ０４?ｐｒｅｐａｒｅｄ?ｂｙ?ｗａｔｅｒ／ｏｉｌ?ｍｉｃｒｏｅｍｕｌｓｉｏｎ??
盘旋转速度和转盘直径等各种因素对制备ＢａＳ０４颗粒的影响。在最优的条件下制得的??ＢａＳ０４颗粒平均粒径约为３８ｎｍ。刘军平等１４７］以ＢａＣｌ２和Ｎａ２Ｓ０４为原料，利用自制的??超重力反应器制备出纳米ＢａＳ０４颗粒，如图１－２所示。所制备的硫酸钡具有粒径分布??相对较窄的优点。??９Ｈ??图１－２超重力法制备硫酸钡ＴＥＭ图［４７］??Ｆｉｇ．?１－２?ＴＥＭ?ｉｍａｇｅ?ｆｏｒ?ｔｈｅ?ＢａＳ０４?ｐｒｅｐａｒｅｄ?ｂｙ?ｈｉｇｈ?ｇｒａｖｉｔｙ?ｒｅａｃｔｉｏｎ??超重力法工艺简单，对原料要求不高，利于工业化，是一种十分有前景的工艺方??法，但存在能耗较高，设备投资大的缺点［４８］。??６??
并研究了整个反应的温度、反应物的流量以及反应物浓度对制备的ＢａＳ０４粒径的影响。??在反应物浓度为０．９?ｍｏｌ／Ｌ，反应温度为６０°Ｃ，反应物流量为１０?Ｌ／ｈ的条件下制备出??粒径分布窄，平均粒径为３２?ｍｎ的椭球形硫酸钡，如图１－３所示。吴慧等［５４］采用??ＳＩＭＭ－Ｖ２微反应器，以ＢａＣｌ２和Ｎａ２Ｓ０４饱和溶液制备出平均粒径为２８?ｎｍ的ＢａＳ０４。??杜乐［５５］采用膜分散微结构设备对气液两项进行预混合，提高传质了速率，后经筛孔结??构微反应器混合反应形成沉淀，制得粒径为４０？３０?ｎｍ的ＢａＳ０４颗粒。??■■?１??图１－３微反应器法制备硫酸钡ＳＥＭ图［５３］??Ｆｉｇ．?１－３?ＳＥＭ?ｉｍａｇｅ?ｆｏｒ?ｔｈｅ?ＢａＳ〇４?ｐｒｅｐａｒｅｄ?ｂｙ?ｍｉｃｒｏ－ｒｅａｃｔｏｒ??微反应器因对流体具有传质传热高效、对反应温度能够精准控制、反应结构安全??等优点而成为合成制备的一个新的发展方向。微反应器法能制备出粒径小、分布窄的??纳米硫酸钡，有很好的应用前景。但微反应器存在的缺点是制造成本高、由于其结构??尺寸微小导致其处理能力小、在生产纳米固体颗粒的过程中反应微通道极易堵塞且极??其不易清洗的问题［￥５８］。??７??
【参考文献】：
期刊论文
[1]微反应器中硝酸氧化乙二醛制备乙醛酸[J]. 王超,邓秋林,陈超,沈如伟,张利雄. 南京工业大学学报(自然科学版). 2018(01)
[2]乙二醇溶析法制备氢氧化铝[J]. 黄灿,沈喜洲,胡炎松. 化学与生物工程. 2017(12)
[3]矿物填料/氟橡胶复合材料的结构与性能研究[J]. 李恩军,张勇. 世界橡胶工业. 2017(11)
[4]分析干化学法与尿沉渣在尿常规检验应用中的临床效果[J]. 马晨阳. 中国医药指南. 2017(30)
[5]医用诊断X射线低反向散射性屏蔽材料的研究[J]. 王俊生,李智民,林大枫,赵坤,罗军. 职业卫生与应急救援. 2017(03)
[6]头孢克肟溶析结晶过程球形生长机理探究[J]. 宋晓鹏,屠民海,龚俊波. 化学工业与工程. 2017(06)
[7]改良X线排粪造影临床应用[J]. 李洪德,李霞,李爱民,王宏,周忠波. 中国介入影像与治疗学. 2015(09)
[8]钻井井喷事故风险辨识[J]. 唐献伟. 安全、健康和环境. 2015(06)
[9]样品预处理结合红外光谱分析鉴定纸张中的硫酸钡[J]. 李玲玲,柴欣生,田迎新,陈润权. 中国造纸. 2015(04)
[10]粒度及分布可控的亚微米级硫酸钡的制备研究[J]. 黄洁芳,刘俊康. 应用化工. 2015(03)
硕士论文
[1]干式生化分析方法的建立及其方法学评价[D]. 刘丹.长春理工大学 2014
[2]超重力法化学氧化聚合制备纳米聚苯胺的研究[D]. 吕新伟.北京化工大学 2011
[3]抗紫外线功能及织物的研究开发[D]. 张建华.山东大学 2005
本文编号：3496268
【文章来源】：北京化工大学北京市 211工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：94 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
图１－１微乳液法制备硫酸钡ＴＥＭ图［３９］??Ｆｉｇ．?１－１?ＴｈｅＴＥＭ?ｉｍａｇｅ?ｆｏｒ?ｔｈｅ?ＢａＳ０４?ｐｒｅｐａｒｅｄ?ｂｙ?ｗａｔｅｒ／ｏｉｌ?ｍｉｃｒｏｅｍｕｌｓｉｏｎ??
盘旋转速度和转盘直径等各种因素对制备ＢａＳ０４颗粒的影响。在最优的条件下制得的??ＢａＳ０４颗粒平均粒径约为３８ｎｍ。刘军平等１４７］以ＢａＣｌ２和Ｎａ２Ｓ０４为原料，利用自制的??超重力反应器制备出纳米ＢａＳ０４颗粒，如图１－２所示。所制备的硫酸钡具有粒径分布??相对较窄的优点。??９Ｈ??图１－２超重力法制备硫酸钡ＴＥＭ图［４７］??Ｆｉｇ．?１－２?ＴＥＭ?ｉｍａｇｅ?ｆｏｒ?ｔｈｅ?ＢａＳ０４?ｐｒｅｐａｒｅｄ?ｂｙ?ｈｉｇｈ?ｇｒａｖｉｔｙ?ｒｅａｃｔｉｏｎ??超重力法工艺简单，对原料要求不高，利于工业化，是一种十分有前景的工艺方??法，但存在能耗较高，设备投资大的缺点［４８］。??６??
并研究了整个反应的温度、反应物的流量以及反应物浓度对制备的ＢａＳ０４粒径的影响。??在反应物浓度为０．９?ｍｏｌ／Ｌ，反应温度为６０°Ｃ，反应物流量为１０?Ｌ／ｈ的条件下制备出??粒径分布窄，平均粒径为３２?ｍｎ的椭球形硫酸钡，如图１－３所示。吴慧等［５４］采用??ＳＩＭＭ－Ｖ２微反应器，以ＢａＣｌ２和Ｎａ２Ｓ０４饱和溶液制备出平均粒径为２８?ｎｍ的ＢａＳ０４。??杜乐［５５］采用膜分散微结构设备对气液两项进行预混合，提高传质了速率，后经筛孔结??构微反应器混合反应形成沉淀，制得粒径为４０？３０?ｎｍ的ＢａＳ０４颗粒。??■■?１??图１－３微反应器法制备硫酸钡ＳＥＭ图［５３］??Ｆｉｇ．?１－３?ＳＥＭ?ｉｍａｇｅ?ｆｏｒ?ｔｈｅ?ＢａＳ〇４?ｐｒｅｐａｒｅｄ?ｂｙ?ｍｉｃｒｏ－ｒｅａｃｔｏｒ??微反应器因对流体具有传质传热高效、对反应温度能够精准控制、反应结构安全??等优点而成为合成制备的一个新的发展方向。微反应器法能制备出粒径小、分布窄的??纳米硫酸钡，有很好的应用前景。但微反应器存在的缺点是制造成本高、由于其结构??尺寸微小导致其处理能力小、在生产纳米固体颗粒的过程中反应微通道极易堵塞且极??其不易清洗的问题［￥５８］。??７??
【参考文献】：
期刊论文
[1]微反应器中硝酸氧化乙二醛制备乙醛酸[J]. 王超,邓秋林,陈超,沈如伟,张利雄. 南京工业大学学报(自然科学版). 2018(01)
[2]乙二醇溶析法制备氢氧化铝[J]. 黄灿,沈喜洲,胡炎松. 化学与生物工程. 2017(12)
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[4]分析干化学法与尿沉渣在尿常规检验应用中的临床效果[J]. 马晨阳. 中国医药指南. 2017(30)
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[6]头孢克肟溶析结晶过程球形生长机理探究[J]. 宋晓鹏,屠民海,龚俊波. 化学工业与工程. 2017(06)
[7]改良X线排粪造影临床应用[J]. 李洪德,李霞,李爱民,王宏,周忠波. 中国介入影像与治疗学. 2015(09)
[8]钻井井喷事故风险辨识[J]. 唐献伟. 安全、健康和环境. 2015(06)
[9]样品预处理结合红外光谱分析鉴定纸张中的硫酸钡[J]. 李玲玲,柴欣生,田迎新,陈润权. 中国造纸. 2015(04)
[10]粒度及分布可控的亚微米级硫酸钡的制备研究[J]. 黄洁芳,刘俊康. 应用化工. 2015(03)
硕士论文
[1]干式生化分析方法的建立及其方法学评价[D]. 刘丹.长春理工大学 2014
[2]超重力法化学氧化聚合制备纳米聚苯胺的研究[D]. 吕新伟.北京化工大学 2011
[3]抗紫外线功能及织物的研究开发[D]. 张建华.山东大学 2005
本文编号：3496268
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