介孔氧化硅颗粒的形貌调控和抛光性能

发布时间：2021-11-18 12:59

　　以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,通过醇/水体系反应制备了具有六边形孔道的介孔氧化硅（H-mSiO₂）颗粒。用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X射线衍射、Fourier变换红外光谱仪、热重分析–差示扫描量热法和氮气吸脱附等手段对产物进行结构表征。结果表明:随醇/水体积比的缓慢降低,产物由混合形貌（球形+椭球）演变成单一规则球形,继而球形颗粒间又出现颈部相连现象。氧化物介电薄膜的抛光试验结果显示:与常规无孔球形SiO₂（sSiO₂）磨料（约208nm）相比,尺寸相当的H-mSiO₂磨料可有效降低加工表面粗糙度和轮廓波动范围;具有混合形貌（球形+椭球形）的H-mSiO₂磨料使得工件表面粗糙度均方根值由（1.27±0.15）nm降至（0.25±0.01）nm,截面轮廓最大波峰高度和最低波谷深度分别由3.59nm和3.16nm降至0.72nm和0.69nm;规则球形H-mSiO₂磨料则获得了（223±17）nm/min的抛光效率。 

【文章来源】：硅酸盐学报. 2020,48(08)北大核心EICSCD

【文章页数】：8 页

【部分图文】：

H-mSiO2样品的粒度分布曲线

图2为H-mSiO2样品和sSiO2微球的FESEM照片。当醇水比为1.0:3.6时，H-m Si O2-1(图2a)的形貌基本呈蚕茧状或椭球形(长轴尺寸约(214±15)nm，短轴长度约(120±10)nm)，其中混杂少量粒径约(105±5)nm的球形颗粒，两者数量比约为2:1。当醇水比为1.0:3.4时，H-mSiO2-2(图2b)仍具备椭球形和球形的混合形态，颗粒尺寸略有增大。当醇水比降至1.0:3.3时，H-mSiO2-3(图2c)则为粒径约(150±12)nm的规则球形颗粒，颗粒间边界清晰未观察到存在蚕茧状椭球形颗粒。当醇水比降至1.0:3.0时，H-mSiO2-4产物(图2d)中出现颗粒间颈部相连现象，即存在局部呈负表面曲率半径区域。对比试验用常规无孔sSiO2颗粒(图2e)呈规则单分散球形，粒径约为(208±16)nm。图2 不同醇水比条件下制备的H-mSiO2样品及实心Si O2的FESEM照片

图1 H-mSiO2-1前驱物的FTIR光谱和TG-DSC曲线由H-mSiO2-1(图3a)和H-mSiO2-3样品(图3b)的TEM照片可见，颗粒内部存在大量平形状孔道，与文献[9]结果基本一致。球形SiO2(sSiO2)颗粒(图3c)样品内部则未见明显的介孔结构。综合电镜观察结果可知，醇水体积比对H-mSiO2产物形貌和结构具有明显影响；随着醇水比的降低，颗粒形貌明显发生由椭球形(蚕茧状)向球形的缓慢转变。这可能与醇水比对CTAB模板的堆垛结构和CTAB胶束/TEOS水解产物间界面电荷匹配的影响有关，平行状孔道介孔氧化硅的形成机制和因素可参考文献[9]。

【参考文献】：
期刊论文
[1]介孔氧化硅微球的合成及其在化学机械抛光中的应用[J]. 陈爱莲,秦佳伟,陈杨.  硅酸盐学报. 2016(09)
[2]Jeffamine聚醚胺改性合成介孔及超微孔氧化硅微球[J]. 刘春艳,龚彩云,周冬雪,王菁,刘家硕,刘照斌.  无机化学学报. 2015(05)



本文编号：3502942