冷冻造粒制备透明MgAl 2 O 4 陶瓷及其性能研究
发布时间：2021-11-20 00:41
镁铝尖晶石陶瓷是一种具有复合功能的多晶材料,不仅力学性能优异,而且在宽波长范围具有高透光率,适用于军事航空领域的防护窗口。但是大尺寸透明陶瓷制备工艺尚不成熟,其中干法成型过程中纳米粉体流动性较差,填模不均导致成型素坯结构缺陷,因此需要采用造粒工艺进行粉体预处理。喷雾冷冻干燥结合冷冻干燥和喷雾干燥优点,通过升华排除溶剂水,避免毛细管作用导致的组分迁移,因此造粒粉颗粒形状规则,成分均匀。由此,实验采用喷雾冷冻干燥法制备镁铝尖晶石透明陶瓷,研究工艺条件对陶瓷性能的影响。论文主要内容如下:通过优化喷雾条件,在气液压力比值为0.10:0.05 MPa,浆料固含量为20vol%,PVA添加量为3 wt%的条件下,制备了 HR值1.18,休止角25.60°,可压缩性为15.22%的造粒粉,流动性能优异。并且发现造粒粉屈服应力随固含量增加而增加,随PVA添加量增加而增加。分析讨论了造粒粉流动性能及屈服应力对陶瓷性能的影响,发现300～400 nm波长范围,流动性能良好的粉体陶瓷透光率越高,体积固含量30 vol%的陶瓷400 nm处透光率为72.33%。造粒粉屈服应力过高会降低陶瓷透光率,1550℃热...
【文章来源】：华北理工大学河北省
【文章页数】：77 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
镁铝尖晶石的晶体结构示意图
第1章绪论5图2为MgO-Al2O3体系相图，从相图中可以得知，温度升高至1000℃时，反应生成了化学计量比的尖晶石相。随着温度上升，镁铝尖晶石的固溶范围增加，尤其表现在富铝一侧。所以通常将其化学式表示为MgOnAl2O3（0.6≤n≤9.1），当n=0.98~3时，能够用来制备透明MgAl2O4陶瓷。图2MgO-Al2O3体系相图及缺陷类型Fig.2SystemphasediagramanddefecttypeofMgO-Al2O3根据热力学定律可知，自然界不存在完美无缺陷的晶体。根据形成原因的不同，晶体内部缺陷通常分为本征缺陷和非本征缺陷两种。前者是晶体内部原子错排形成的缺陷，成因是晶格原子热振动产生。后者则是由于外来原子的加入引起的缺陷。由于晶体存在内部和界面两个不同的区域，所以存在两种不同的本征缺陷。在晶体内部区域通常会形成间隙原子与空位成对出现的弗伦克尔缺陷（Frenceldefect，式1），而在晶体表面或者晶界区域，则更容易产生离子空位成对出现，无间隙原子的肖特基缺陷（Schottkydefect，式2）。由于立方密堆积MgAl2O4晶体结构紧密，因此间隙原子形成阻力较大，弗伦克尔缺陷形成能较高，所以通常认为MgAl2O4晶体内部主要存在的缺陷为肖特基缺陷。镁铝尖晶石作为一种离子扩散形成的中间化合物，内部还存在由阳离子扩散互相取代产生的点缺陷（式3）。由相图1.2可知，镁铝尖晶石的固溶范围很宽，除化学计量比情况外，无论是富镁或者富铝都会产生不同种类的非本征缺陷。富镁的情况下，多余的Mg原子会占据Al原子的位置并且产生具有负电荷的MgAl’，同时通过带有正电荷的阴离子空位VO（Schottky缺陷）维持体系的电荷平衡，式（4）为其缺陷反应方程式。同理，富铝的情况下，Al原子会占据Mg原子的位置形成带正电的AlMg，通过具有负电荷的阳离子空位进行电荷补
华北理工大学硕士论文8呈现负相关趋势，因而可以用作制备小型化透镜和紫外光刻窗口的原材料。在可见光区域，镁铝尖晶石具有很高的透过率，同时具有低密度、高强度、便于批量生产等优点，可以取代防弹玻璃、蓝宝石单晶成为轻质量、抗弹性能良好的装甲材料[34]。在中红外波长区域，透明MgAl2O4陶瓷可以用来制备高马赫导弹的整流罩，相对于其它材料而言，其透光波段涵盖紫外和红外波段，可以实现紫外/红外双模制导，同时可以在高温等恶劣条件下保持良好的光学和力学性能，是红外窗口和整流罩的理想材料[35-37]。在近红外波长区域，可以用作高温红外观察窗口材料。另外通过掺杂合适的稀土元素，镁铝尖晶石透明陶瓷可以用于白光LED和激光材料领域[38-43]。图3透明MgAl2O4陶瓷的应用Fig.3ApplicationoftransparentMgAl2O4ceramics1.3透明MgAl2O4陶瓷的制备过程1.3.1粉体制备及预处理1）粉体制备透明MgAl2O4陶瓷作为一种先进陶瓷，对于原料粉体具有极高要求。近年来，随着纳米科技的兴起与发展，先进陶瓷质量越加依赖高纯纳米粉体。高纯纳米粉体具有纯度高、粒径小且均匀的特点，具有良好的烧结活性，非常适合用来制备高质量的透明MgAl2O4陶瓷。纳米MgAl2O4粉体合成工艺主要为固相反应法和湿化学反应法。固相反应法是
【参考文献】：
期刊论文
[1]形核密度对AlON粉体合成及其透明陶瓷制备的影响[J]. 许建鑫,单英春,王光,徐久军,王亮,李江涛. 无机材料学报. 2018(04)
[2]PEG聚合度对氧化铝造粒粉的性能影响[J]. 胡文远,周锐,黄晓军,雷杨俊,杨定明. 人工晶体学报. 2016(03)
[3]MgAl2O4透明荧光陶瓷用于白光LED的初步研究[J]. 雷牧云,娄载亮,李祯,夏勋利,赵艳民,葛世艳. 真空电子技术. 2011(02)
[4]MgO·nAl2O3透明陶瓷的制备及其物性[J]. 黄存兵,卢铁城,雷牧云,黄存新,林理彬. 材料研究学报. 2006(01)
本文编号：3506215
【文章来源】：华北理工大学河北省
【文章页数】：77 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
镁铝尖晶石的晶体结构示意图
第1章绪论5图2为MgO-Al2O3体系相图，从相图中可以得知，温度升高至1000℃时，反应生成了化学计量比的尖晶石相。随着温度上升，镁铝尖晶石的固溶范围增加，尤其表现在富铝一侧。所以通常将其化学式表示为MgOnAl2O3（0.6≤n≤9.1），当n=0.98~3时，能够用来制备透明MgAl2O4陶瓷。图2MgO-Al2O3体系相图及缺陷类型Fig.2SystemphasediagramanddefecttypeofMgO-Al2O3根据热力学定律可知，自然界不存在完美无缺陷的晶体。根据形成原因的不同，晶体内部缺陷通常分为本征缺陷和非本征缺陷两种。前者是晶体内部原子错排形成的缺陷，成因是晶格原子热振动产生。后者则是由于外来原子的加入引起的缺陷。由于晶体存在内部和界面两个不同的区域，所以存在两种不同的本征缺陷。在晶体内部区域通常会形成间隙原子与空位成对出现的弗伦克尔缺陷（Frenceldefect，式1），而在晶体表面或者晶界区域，则更容易产生离子空位成对出现，无间隙原子的肖特基缺陷（Schottkydefect，式2）。由于立方密堆积MgAl2O4晶体结构紧密，因此间隙原子形成阻力较大，弗伦克尔缺陷形成能较高，所以通常认为MgAl2O4晶体内部主要存在的缺陷为肖特基缺陷。镁铝尖晶石作为一种离子扩散形成的中间化合物，内部还存在由阳离子扩散互相取代产生的点缺陷（式3）。由相图1.2可知，镁铝尖晶石的固溶范围很宽，除化学计量比情况外，无论是富镁或者富铝都会产生不同种类的非本征缺陷。富镁的情况下，多余的Mg原子会占据Al原子的位置并且产生具有负电荷的MgAl’，同时通过带有正电荷的阴离子空位VO（Schottky缺陷）维持体系的电荷平衡，式（4）为其缺陷反应方程式。同理，富铝的情况下，Al原子会占据Mg原子的位置形成带正电的AlMg，通过具有负电荷的阳离子空位进行电荷补
华北理工大学硕士论文8呈现负相关趋势，因而可以用作制备小型化透镜和紫外光刻窗口的原材料。在可见光区域，镁铝尖晶石具有很高的透过率，同时具有低密度、高强度、便于批量生产等优点，可以取代防弹玻璃、蓝宝石单晶成为轻质量、抗弹性能良好的装甲材料[34]。在中红外波长区域，透明MgAl2O4陶瓷可以用来制备高马赫导弹的整流罩，相对于其它材料而言，其透光波段涵盖紫外和红外波段，可以实现紫外/红外双模制导，同时可以在高温等恶劣条件下保持良好的光学和力学性能，是红外窗口和整流罩的理想材料[35-37]。在近红外波长区域，可以用作高温红外观察窗口材料。另外通过掺杂合适的稀土元素，镁铝尖晶石透明陶瓷可以用于白光LED和激光材料领域[38-43]。图3透明MgAl2O4陶瓷的应用Fig.3ApplicationoftransparentMgAl2O4ceramics1.3透明MgAl2O4陶瓷的制备过程1.3.1粉体制备及预处理1）粉体制备透明MgAl2O4陶瓷作为一种先进陶瓷，对于原料粉体具有极高要求。近年来，随着纳米科技的兴起与发展，先进陶瓷质量越加依赖高纯纳米粉体。高纯纳米粉体具有纯度高、粒径小且均匀的特点，具有良好的烧结活性，非常适合用来制备高质量的透明MgAl2O4陶瓷。纳米MgAl2O4粉体合成工艺主要为固相反应法和湿化学反应法。固相反应法是
【参考文献】：
期刊论文
[1]形核密度对AlON粉体合成及其透明陶瓷制备的影响[J]. 许建鑫,单英春,王光,徐久军,王亮,李江涛. 无机材料学报. 2018(04)
[2]PEG聚合度对氧化铝造粒粉的性能影响[J]. 胡文远,周锐,黄晓军,雷杨俊,杨定明. 人工晶体学报. 2016(03)
[3]MgAl2O4透明荧光陶瓷用于白光LED的初步研究[J]. 雷牧云,娄载亮,李祯,夏勋利,赵艳民,葛世艳. 真空电子技术. 2011(02)
[4]MgO·nAl2O3透明陶瓷的制备及其物性[J]. 黄存兵,卢铁城,雷牧云,黄存新,林理彬. 材料研究学报. 2006(01)
本文编号：3506215
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