超声—化学沉淀法制备超细氧化铝
发布时间：2021-11-21 02:21
超细氧化铝具有一系列特殊的电、磁、光、吸附等物理化学特性,在陶瓷、化工、电子等方面具有广泛的应用前景,是一种重要的功能陶瓷原料。目前,国内使用的超细氧化铝大多采用机械破碎的方法生产,这种方法的主要缺点是能耗高、环境污染重,并且产品质量难以满足要求。为了克服这一难题,国内外对超细氧化铝的制备技术进行广泛的探索,得到了许多有价值的结论。本文在详细查阅资料和市场调研的基础上,根据化学沉淀法的优势和超声波技术的特点,采用了超声波-化学沉淀法来研究制备超细氧化铝的工艺技术,为最终解决这一难题提供了新的思路。本文以硫酸铝（Al2（SO4）3·18H2O）,氨水（NH3·H2O）为原料,以PEG2000作分散剂,首先探索了化学沉淀法制备前驱体的最佳条件,其次,研究了超声波-化学沉淀法制备前驱体的最佳工艺条件。在此基础上,将前驱体焙烧得到产品超细氧化铝。产物表征采用XRD、SEM、FTIR、激光纳米粒度仪和TG-DSC分析方法。进行化学沉淀法时,按正交实验法设计了实验条件,考察了化学沉淀法制备超细氧化铝前驱体的影响因素,用电导率来表征化学沉淀法中变化。结果表明:（1）硫酸铝（Al2（SO4）3·18H...
【文章来源】：湖南工业大学湖南省
【文章页数】：61 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
化学沉淀法制备前驱体氧化铝实验装置图
图 3-3 前驱体粉末的 SEM 图（a-3 号；b-5 号；c-9 号；d-13 号）Fig.3-3 SEM photos of precursor powder如图 3-3 可以看出 3 号条件下制备出来的样品团聚比较的严重，同时粒径范围也比较的大，5 号样品结构比较的松散，虽然有一定的团聚但不严重，且在右中方向存在分散性好且粒度在微米级以下的颗粒，9号样品的粒径范围比较的大有部分颗粒在微米级以下，但其总量没有 5 号样品多，最后就是 13 号样品粒径范围也比较的大，没能实现很好的分散。故 5 号条件下得到的样品分散性好且粒径范围比较的窄。从表 3-3 中极差数据可以得知，铝离子的浓度在控制物质粒度方面起到较大的作用。为了得到非常小的粒子，就需要在物质一定条件下生成大量的晶核，即要加大晶核的形成反应速率。虽然晶体的长大也受饱和度的影响，但是影响速率不同，故要大量的晶核就需要控制好晶核形成和晶体长大的相对速率。浓度过小就使得颗粒以长大为主，浓度过大，虽然能够产生的颗粒非常多，但是颗粒之间的相互碰撞的概率就会增多，从而就需要恰当的浓度来得到相对多的晶核。在产
图 4-2 不同超声频率条件下的 SEM 图（a-16KHz；b-20 KHz；c-25 KHz）Fig.4-2 SEM photo of alumina precursor with different ultrasound frequency如图 4-2 可以看出来在 20KHz 得到的前驱体氧化铝粒径分布小，同时分散性能相对于其他要好，此条件下制备处理的形状为类球形，超声波频率越高会加大颗粒之间的聚集机会，导致细颗粒与细颗粒，细颗粒与粗颗粒或者粗颗粒与粗颗粒之间的碰撞几率，最终导致二次成核的形成而团聚在一起。4.2.2 超声波功率的影响为了得到非常小的颗粒，它需要产生大量的晶核一定的条件下，即为了提高反应的成核速率。虽然晶体的长大也受饱和度的影响，但是影响速率不同，故要大量的晶核就需要控制好晶核形成和晶体长大的相对速率。作为粒度分布的控制，是需要控制颗粒形成和晶核的生长，它需要合适的单分散制备系统的选择。在液相体系中，得到的纳米粉末表面具有很大的吉布斯自由能，颗粒之间很容易发生聚结与团聚。控制好粒度尺寸分布团聚这个问题也是作为科技工作者要
【参考文献】：
期刊论文
[1]液相沉淀法制备微粉氢氧化铝动力学分析[J]. 王鹏,魏徳洲. 东北大学学报(自然科学版). 2014(07)
[2]共沉淀法制备氧化铝负载铜催化剂及其在肉桂醛选择性加氢反应中的应用[J]. 张斌,张新波,许莉勇,张雅娟,秦永华. 过程工程学报. 2012(04)
[3]超声波强化均匀沉淀法制备纳米TiO2[J]. 张茜芸,仲兆平,姚杰. 东南大学学报(自然科学版). 2012(04)
[4]超细氧化铝的制备及应用研究进展[J]. 王伟,翟佳,江琦. 广州化工. 2012(08)
[5]纳米氧化铝颗粒增强铜-碳基复合材料的磨损性能[J]. 张桂兰,刘先黎,金松哲,尚涛. 吉林大学学报(工学版). 2011(05)
[6]玻璃渗透氧化铝陶瓷全冠美学再修复的临床观察122例[J]. 陈丽洁,宋文博. 口腔医学. 2011(08)
[7]杨木纤维/无机纳米Al2O3复合材料的阻燃性能[J]. 杨星,姜维娜,周晓燕,徐莉. 林业科技开发. 2010(02)
[8]熔盐法合成片状氧化铝研究现状及片状氧化铝应用[J]. 周静静. 辽宁化工. 2010(03)
[9]反相微乳液法制备纳米氧化铝[J]. 朴玲钰,刘祥志,毛立娟,鞠思婷. 物理化学学报. 2009(11)
[10]络合溶胶-凝胶法制备Al2O3纳米晶及其表征（英文）[J]. 石涛,申乾宏,周箭,杨辉. 硅酸盐学报. 2009(04)
博士论文
[1]ZnO纳米材料的合成与性能研究[D]. 张芦元.山东大学 2012
[2]中孔氧化铝材料的合成、表征和催化应用研究[D]. 刘茜.中国科学院研究生院（大连化学物理研究所） 2006
[3]湿化学法制备ZnS, CdS纳米粉末的结构形貌控制及其组装行为的研究[D]. 李启厚.中南大学 2001
硕士论文
[1]超细氧化铝的制备及改性研究[D]. 朱梅琴.北京化工大学 2013
[2]不同形貌氧化铝的可控制备及其CO催化氧化的应用研究[D]. 汪洁.大连理工大学 2013
[3]机械法制备纳米氧化铝颗粒并应用于纳米化学复合镀的研究[D]. 李昌瑾.华南理工大学 2012
[4]水热法制备氧化铝纳米粉体及其形貌的研究[D]. 张政阳.陕西科技大学 2012
[5]一维纳米氧化铝及氧化铝晶须的制备与表征[D]. 张梁.南京理工大学 2012
[6]水溶液沉淀法制备超细球形氧化铝的工艺研究[D]. 巢昺轩.南京理工大学 2012
[7]新型活性氧化铝的制备及吸附除氟性能研究[D]. 时海平.苏州科技学院 2010
[8]超声对亚硫酸钙晶粒形成及其形态的影响研究[D]. 赵小进.广西工学院 2010
[9]氧化铝的制备及相转变研究[D]. 王艳琴.兰州大学 2008
[10]水热法制备氧化铝陶瓷粉体[D]. 毛爱霞.郑州大学 2006
本文编号：3508570
【文章来源】：湖南工业大学湖南省
【文章页数】：61 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
化学沉淀法制备前驱体氧化铝实验装置图
图 3-3 前驱体粉末的 SEM 图（a-3 号；b-5 号；c-9 号；d-13 号）Fig.3-3 SEM photos of precursor powder如图 3-3 可以看出 3 号条件下制备出来的样品团聚比较的严重，同时粒径范围也比较的大，5 号样品结构比较的松散，虽然有一定的团聚但不严重，且在右中方向存在分散性好且粒度在微米级以下的颗粒，9号样品的粒径范围比较的大有部分颗粒在微米级以下，但其总量没有 5 号样品多，最后就是 13 号样品粒径范围也比较的大，没能实现很好的分散。故 5 号条件下得到的样品分散性好且粒径范围比较的窄。从表 3-3 中极差数据可以得知，铝离子的浓度在控制物质粒度方面起到较大的作用。为了得到非常小的粒子，就需要在物质一定条件下生成大量的晶核，即要加大晶核的形成反应速率。虽然晶体的长大也受饱和度的影响，但是影响速率不同，故要大量的晶核就需要控制好晶核形成和晶体长大的相对速率。浓度过小就使得颗粒以长大为主，浓度过大，虽然能够产生的颗粒非常多，但是颗粒之间的相互碰撞的概率就会增多，从而就需要恰当的浓度来得到相对多的晶核。在产
图 4-2 不同超声频率条件下的 SEM 图（a-16KHz；b-20 KHz；c-25 KHz）Fig.4-2 SEM photo of alumina precursor with different ultrasound frequency如图 4-2 可以看出来在 20KHz 得到的前驱体氧化铝粒径分布小，同时分散性能相对于其他要好，此条件下制备处理的形状为类球形，超声波频率越高会加大颗粒之间的聚集机会，导致细颗粒与细颗粒，细颗粒与粗颗粒或者粗颗粒与粗颗粒之间的碰撞几率，最终导致二次成核的形成而团聚在一起。4.2.2 超声波功率的影响为了得到非常小的颗粒，它需要产生大量的晶核一定的条件下，即为了提高反应的成核速率。虽然晶体的长大也受饱和度的影响，但是影响速率不同，故要大量的晶核就需要控制好晶核形成和晶体长大的相对速率。作为粒度分布的控制，是需要控制颗粒形成和晶核的生长，它需要合适的单分散制备系统的选择。在液相体系中，得到的纳米粉末表面具有很大的吉布斯自由能，颗粒之间很容易发生聚结与团聚。控制好粒度尺寸分布团聚这个问题也是作为科技工作者要
【参考文献】：
期刊论文
[1]液相沉淀法制备微粉氢氧化铝动力学分析[J]. 王鹏,魏徳洲. 东北大学学报(自然科学版). 2014(07)
[2]共沉淀法制备氧化铝负载铜催化剂及其在肉桂醛选择性加氢反应中的应用[J]. 张斌,张新波,许莉勇,张雅娟,秦永华. 过程工程学报. 2012(04)
[3]超声波强化均匀沉淀法制备纳米TiO2[J]. 张茜芸,仲兆平,姚杰. 东南大学学报(自然科学版). 2012(04)
[4]超细氧化铝的制备及应用研究进展[J]. 王伟,翟佳,江琦. 广州化工. 2012(08)
[5]纳米氧化铝颗粒增强铜-碳基复合材料的磨损性能[J]. 张桂兰,刘先黎,金松哲,尚涛. 吉林大学学报(工学版). 2011(05)
[6]玻璃渗透氧化铝陶瓷全冠美学再修复的临床观察122例[J]. 陈丽洁,宋文博. 口腔医学. 2011(08)
[7]杨木纤维/无机纳米Al2O3复合材料的阻燃性能[J]. 杨星,姜维娜,周晓燕,徐莉. 林业科技开发. 2010(02)
[8]熔盐法合成片状氧化铝研究现状及片状氧化铝应用[J]. 周静静. 辽宁化工. 2010(03)
[9]反相微乳液法制备纳米氧化铝[J]. 朴玲钰,刘祥志,毛立娟,鞠思婷. 物理化学学报. 2009(11)
[10]络合溶胶-凝胶法制备Al2O3纳米晶及其表征（英文）[J]. 石涛,申乾宏,周箭,杨辉. 硅酸盐学报. 2009(04)
博士论文
[1]ZnO纳米材料的合成与性能研究[D]. 张芦元.山东大学 2012
[2]中孔氧化铝材料的合成、表征和催化应用研究[D]. 刘茜.中国科学院研究生院（大连化学物理研究所） 2006
[3]湿化学法制备ZnS, CdS纳米粉末的结构形貌控制及其组装行为的研究[D]. 李启厚.中南大学 2001
硕士论文
[1]超细氧化铝的制备及改性研究[D]. 朱梅琴.北京化工大学 2013
[2]不同形貌氧化铝的可控制备及其CO催化氧化的应用研究[D]. 汪洁.大连理工大学 2013
[3]机械法制备纳米氧化铝颗粒并应用于纳米化学复合镀的研究[D]. 李昌瑾.华南理工大学 2012
[4]水热法制备氧化铝纳米粉体及其形貌的研究[D]. 张政阳.陕西科技大学 2012
[5]一维纳米氧化铝及氧化铝晶须的制备与表征[D]. 张梁.南京理工大学 2012
[6]水溶液沉淀法制备超细球形氧化铝的工艺研究[D]. 巢昺轩.南京理工大学 2012
[7]新型活性氧化铝的制备及吸附除氟性能研究[D]. 时海平.苏州科技学院 2010
[8]超声对亚硫酸钙晶粒形成及其形态的影响研究[D]. 赵小进.广西工学院 2010
[9]氧化铝的制备及相转变研究[D]. 王艳琴.兰州大学 2008
[10]水热法制备氧化铝陶瓷粉体[D]. 毛爱霞.郑州大学 2006
本文编号：3508570
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