碘量法测定硼氢根浓度及主要影响因素

发布时间：2021-11-25 11:59

　　基于硼氢化钠在工业应用过程中含量难以精准检测的问题,提出了碘量法测定溶液中硼氢根的浓度。通过正交实验优化了滴定工艺参数,得出测试的最佳工艺条件为:溶液酸度为0.06 mol/L,碘化钾加入量为理论值的3倍,水封暗放时间为5～10 min,指示剂用量为2.0 mL;明确了各因素对滴定结果影响的显著性顺序由大到小依次为:溶液酸度、指示剂加入量、碘化钾加入量、水封暗放时间;在最佳工艺条件下进行了优化实验,结果表明滴定过程中回收率接近100%,相对标准偏差仅约为0.3%。 

【文章来源】：无机盐工业. 2020,52(07)北大核心CSCD

【文章页数】：5 页

【部分图文】：

酸度对滴定结果误差的影响

图2为碘化钾加入量对滴定结果相对误差的影响。从图2可以看出，随着KI加入量的增加相对误差呈先减小后增加的变化趋势。当KI的加入量低于理论值0.1 mol时，没有足够的I-与生成的I2结合成I3-，造成单质碘挥发引起滴定结果的正误差。当KI的加入量为0.3 mol时，溶液中I-浓度增加促进了KI与氧化剂之间的定量反应，同时过量的KI可使反应生成的碘单质能够充分溶解在溶液中，抑制了I2的挥发。而当KI的加入量大于0.3 mol时会造成溶液中KI浓度过高，不利于滴定过程中I2的释放，导致滴定终点滞后，引起较大正误差。因此，KI添加量为理论消耗量的3倍时滴定结果的相对误差最小。此外，极差值RKI为0.80%，远低于RH2SO4，说明KI加入量对滴定结果影响的显著程度明显弱于溶液酸度的影响。2.4 指示剂加入量的影响

图3为淀粉指示剂添加量对滴定结果相对误差的影响。从图3可以看出，随着淀粉指示剂加入量的增加，相对误差呈先减小后增加的变化趋势。当淀粉指示剂添加量为0.5 mL时，因指示剂加入量过少导致终点变色不明显。而当指示剂加入量过高（高于4 m L）时也不利于滴定结果的准确性，引起误差的主要原因包括两个方面：一是淀粉自身会反应消耗一定量的碘单质，按实际滴定过程中采用3.0 mL 1.0%淀粉作指示剂计算，其消耗碘单质的量约为其质量的20%，导致指示剂灵敏度降低约300倍，因此指示剂用量不宜过多；另一方面由于支链淀粉和红糊精的存在会产生干扰色，使终点变色不明显。2.5 水封暗放时间的影响

【参考文献】：
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本文编号：3518093