大孔间距PAA模板的制备及纳米柱阵列电介质电容器的构建
发布时间：2021-11-28 02:45
多孔阳极氧化铝（Porous Anodic Alumina,PAA）模板被广泛应用于制备纳米功能材料。对于小孔间距PAA模板的制备,其工艺已经比较成熟。但大孔间距PAA模板的制备还存在着诸多问题,例如阳极氧化的电流密度较低,氧化膜生长速率慢,氧化条件苛刻,反应温度控制要求严格等。本文旨在通过改变电解液的种类和组成、阳极氧化的电压、时间、温度等,以制备规整有序的大孔间距的PAA,并通过通孔、扩孔得到双通的大孔径的PAA模板。以此模板为基础,采用真空熔融压注法,向PAA模板中注入铝并形成铝纳米柱阵列。最后,对得到的铝纳米柱阵列进行阳极氧化,在其上形成一层致密的氧化铝电介质膜,从而构建电介质电容器。首先,在磷酸和自行合成的新型电解质EG-ADP的水溶液体系、乙二醇溶液体系、水和乙二醇的混合溶液体系中,进行阳极氧化的对比实验,确定最佳的电解液体系为EG-ADP的水和乙二醇溶液体系。在该电解液体系中进行阳极氧化时,在高压下电流密度非常大,可以接近300 mA cm-2,且可在室温（25℃）下正常进行,也无需对铝箔进行抛光,简化了大孔间距的PAA膜的制备工艺。其次,通过改变电...
【文章来源】：南京理工大学江苏省 211工程院校
【文章页数】：71 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
不同结构的PAA膜(a)正六边形[33]；(b)正方形[34]；(c)三角形[35]
硕士学位论文大孔间距PAA模板的制备及纳米柱阵列电介质电容器的构建6PAA膜是由大量平行排列的纳米孔道组成，图1.4为PAA膜的结构示意图，从图中可以看出，每个纳米孔道底部都是封闭的半球形的阻挡层，要想实现双通的PAA模板，必须将底部铝基体和阻挡层都腐蚀掉。图1.4理想结构的PAA膜示意图腐蚀阻挡层的方法一般分为先剥离PAA膜底部的铝基体后腐蚀阻挡层和原位腐蚀阻挡层。先剥离PAA膜底部的铝基体后腐蚀阻挡层多适用于单面阳极氧化，而原位腐蚀阻挡层使用于双面阳极氧化。1.2.2.1剥离PAA膜底部的铝基体后腐蚀阻挡层的方法该法首先要腐蚀掉铝基体使阻挡层露出来，然后腐蚀阻挡层。腐蚀铝基体的方法主要有化学腐蚀法和逆电剥离法等，腐蚀阻挡层的方法有化学腐蚀法和物理干蚀法等。(1)化学腐蚀法化学腐蚀法，顾名思义是利用化学试剂腐蚀掉铝基体和阻挡层[44,45]。对于化学试剂的选择，首先腐蚀铝基体时，由于铝基体下就是PAA膜的阻挡层，故腐蚀液只能腐蚀铝基体而不能腐蚀阻挡层，所以此腐蚀液为CuCl2和HCl的混合溶液或者HgCl2溶液。腐蚀阻挡层的腐蚀液多为磷酸溶液。Han等[46]腐蚀铝基体选择的腐蚀液为饱和HgCl2溶液，在腐蚀掉铝基体后，将剩下的PAA膜浸泡在30℃的5wt%的磷酸溶液中，阻挡层厚度与浸泡时间呈反比，经过浸泡后得到了通孔的PAA模板。由于PAA膜本身很脆，稍微受力不均就会折断，在腐蚀铝基体是需要一些有效的保护措施。Han等采用将聚酯树脂和硝化纤维素溶解于乙酸丁酯、庚烷和乙酸乙酯中组成的有机保护层，Sulka等采用将腐蚀掉铝基体的PAA膜贴在载玻片上的方法保护PAA膜。化学腐蚀法的操作简单易行，成本低廉，适用范围广，所以目前绝大部分PAA模板的通孔都是采用该方法。但腐蚀时间长了会导致纳米孔道也被腐蚀，孔径不断
1绪论硕士学位论文11下压入PAA模板，制备的纳米柱直径为15-60nm，长度为10μm。其具体方法如下图，将Sn压入单面PAA膜后腐蚀掉PAA膜的阻挡层和模板。Shankar等[90]提出了低熔点的金属如Bi,Al,In,Sn等通过真空熔融压注法可以制备纳米线。通过使用模板，制备可调孔径的纳米柱，纳米柱直径范围为10-200nm。图1.6熔融注射法制备金属纳米线流程示意图[89]：(a)PAA模板的制备；(b)金属放置在PAA模板顶部；(c)熔融注射；(d)腐蚀铝基体；(e)腐蚀阻挡层；(f)腐蚀模板。1.4本文主要的研究目的和研究内容1.4.1研究目的解决目前大孔间距PAA膜大部分需要在低温、低电流密度下进行的缺点，寻找在室温下快速制备大孔间距PAA膜的新方法；研究高压下PAA膜的有序度的影响因素，快速制备高度有序的大孔间距PAA膜；通过通孔与扩孔工艺，制备通孔的PAA模板；通过真空熔融压注法向通孔PAA模板中注入铝，制备铝纳米柱阵列，并通过阳极氧化制备电介质膜以构建高性能的铝纳米柱阵列电介质电容器。
【参考文献】：
硕士论文
[1]AAO模板法制备金属纳米点阵及其光学性质的研究[D]. 杨洁.南京理工大学 2014
本文编号：3523543
【文章来源】：南京理工大学江苏省 211工程院校
【文章页数】：71 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
不同结构的PAA膜(a)正六边形[33]；(b)正方形[34]；(c)三角形[35]
硕士学位论文大孔间距PAA模板的制备及纳米柱阵列电介质电容器的构建6PAA膜是由大量平行排列的纳米孔道组成，图1.4为PAA膜的结构示意图，从图中可以看出，每个纳米孔道底部都是封闭的半球形的阻挡层，要想实现双通的PAA模板，必须将底部铝基体和阻挡层都腐蚀掉。图1.4理想结构的PAA膜示意图腐蚀阻挡层的方法一般分为先剥离PAA膜底部的铝基体后腐蚀阻挡层和原位腐蚀阻挡层。先剥离PAA膜底部的铝基体后腐蚀阻挡层多适用于单面阳极氧化，而原位腐蚀阻挡层使用于双面阳极氧化。1.2.2.1剥离PAA膜底部的铝基体后腐蚀阻挡层的方法该法首先要腐蚀掉铝基体使阻挡层露出来，然后腐蚀阻挡层。腐蚀铝基体的方法主要有化学腐蚀法和逆电剥离法等，腐蚀阻挡层的方法有化学腐蚀法和物理干蚀法等。(1)化学腐蚀法化学腐蚀法，顾名思义是利用化学试剂腐蚀掉铝基体和阻挡层[44,45]。对于化学试剂的选择，首先腐蚀铝基体时，由于铝基体下就是PAA膜的阻挡层，故腐蚀液只能腐蚀铝基体而不能腐蚀阻挡层，所以此腐蚀液为CuCl2和HCl的混合溶液或者HgCl2溶液。腐蚀阻挡层的腐蚀液多为磷酸溶液。Han等[46]腐蚀铝基体选择的腐蚀液为饱和HgCl2溶液，在腐蚀掉铝基体后，将剩下的PAA膜浸泡在30℃的5wt%的磷酸溶液中，阻挡层厚度与浸泡时间呈反比，经过浸泡后得到了通孔的PAA模板。由于PAA膜本身很脆，稍微受力不均就会折断，在腐蚀铝基体是需要一些有效的保护措施。Han等采用将聚酯树脂和硝化纤维素溶解于乙酸丁酯、庚烷和乙酸乙酯中组成的有机保护层，Sulka等采用将腐蚀掉铝基体的PAA膜贴在载玻片上的方法保护PAA膜。化学腐蚀法的操作简单易行，成本低廉，适用范围广，所以目前绝大部分PAA模板的通孔都是采用该方法。但腐蚀时间长了会导致纳米孔道也被腐蚀，孔径不断
1绪论硕士学位论文11下压入PAA模板，制备的纳米柱直径为15-60nm，长度为10μm。其具体方法如下图，将Sn压入单面PAA膜后腐蚀掉PAA膜的阻挡层和模板。Shankar等[90]提出了低熔点的金属如Bi,Al,In,Sn等通过真空熔融压注法可以制备纳米线。通过使用模板，制备可调孔径的纳米柱，纳米柱直径范围为10-200nm。图1.6熔融注射法制备金属纳米线流程示意图[89]：(a)PAA模板的制备；(b)金属放置在PAA模板顶部；(c)熔融注射；(d)腐蚀铝基体；(e)腐蚀阻挡层；(f)腐蚀模板。1.4本文主要的研究目的和研究内容1.4.1研究目的解决目前大孔间距PAA膜大部分需要在低温、低电流密度下进行的缺点，寻找在室温下快速制备大孔间距PAA膜的新方法；研究高压下PAA膜的有序度的影响因素，快速制备高度有序的大孔间距PAA膜；通过通孔与扩孔工艺，制备通孔的PAA模板；通过真空熔融压注法向通孔PAA模板中注入铝，制备铝纳米柱阵列，并通过阳极氧化制备电介质膜以构建高性能的铝纳米柱阵列电介质电容器。
【参考文献】：
硕士论文
[1]AAO模板法制备金属纳米点阵及其光学性质的研究[D]. 杨洁.南京理工大学 2014
本文编号：3523543
本文链接：https://www.wllwen.com/kejilunwen/huaxuehuagong/3523543.html
