太西煤基新型功能炭材料的制备及其电化学性能
发布时间：2021-11-28 15:20
以宁夏太西煤高温直流电煅炉制备的煤基石墨为原料,利用Hummers氧化法制备了氧化石墨,然后分别采用水热法和高温膨胀法制备了煤基三维石墨烯气凝胶（3D-GA）和煤基膨胀石墨（EG）两种新型功能炭材料,并通过FTIR,XRD和SEM对其进行了表征,利用电化学工作站对其电化学性能进行了测试和比较。结果表明:在电流密度500 mA/g下,3D-GA和EG的比电容分别为206 F/g和214 F/g,相比煤基石墨烯粉体（G）的比电容113 F/g,分别提高了82.3%和89.4%;充放电循环1 000圈后,3D-GA和EG的比电容保持率分别为95.1%和101%,3D-GA和EG均表现出良好的循环稳定性。
【文章来源】：煤炭转化. 2020,43(02)北大核心CSCD
【文章页数】：7 页
【部分图文】：
EG,3D-GA和G的循环稳定性
图1所示为TXG,GO,G,EG和3D-GA的红外光谱。由图1可以看出,与TXG相比,GO在500 cm-1～2 000 cm-1之间出现多处明显的吸收峰,这主要是由于TXG经过氧化后其上含有了丰富的含氧官能团[11]。G的光谱上几乎无吸收峰,这主要是因为GO与水合肼反应,含氧官能团又被还原[12]。相比GO,EG在3 430 cm-1,1 725 cm-1和1 402 cm-1处吸收峰强度明显减弱或吸收峰消失,表明经过热膨胀后,处在GO边缘的大部分羟基、羧基和羰基被成功移除;1 621 cm-1处吸收峰明显向低频区发生了移动,说明EG的π电子的离域区域增大,共轭程度增加,这主要是因为热膨胀使GO的部分含氧官能团被移除,原有的石墨结构部分恢复[13],而1 220 cm-1,1 047 cm-1和851 cm-1处吸收峰强度减弱幅度较小,这可能是由于GO中的环氧基主要分布于石墨片层中间,通过热膨胀很难有效将其移除。3D-GA在3 430 cm-1,1 402 cm-1,1 047 cm-1和851 cm-1处吸收峰强度明显减弱或吸收峰消失,在1 725 cm-1和1 220 cm-1处吸收峰依然明显,表明水热还原法可以成功移除GO表面上的羟基和烷氧基,而不能将GO边缘的羰基和石墨片层中间环氧基进行还原,这与文献[14]中水热法可以成功移除GO表面大部分含氧官能团的报道存在一定差异,这主要是因为本实验在水热溶剂中添加了一定量的乙醇,减弱了该方法对GO的还原能力。2.2 X-射线衍射分析
图2所示为TXG,GO,G,EG和3D-GA的X-射线衍射谱。由图2可以看出,相比TXG,GO在26.4°处衍射峰消失,而在11.6°左右出现一个较宽的衍射峰,表明GO中(002)面的层间距增大,这主要是因为TXG经过氧化反应后的石墨片层及层边缘生成的含氧基团,使层与层之间的距离变大。与G相同,EG和3D-GA在11.6°处的特征衍射峰也都消失,并在更大的衍射角出现衍射峰。EG在16.5°和30°附近出现两个峰型较宽、强度较弱的新的衍射峰,新峰的出现表明石墨层间出现了新的物相[15],这是由GO热膨胀残留的含氧官能团形成了石墨层间化合物引起的[16];衍射峰强度较弱主要是由于GO中含氧官能团经高温分解气化,在石墨层间产生很大压力,将石墨打开成多孔结构,破坏了石墨层状结构,结晶度变小,峰强减弱。3D-GA在25°附近也出现一个峰型较宽、强度较弱的衍射峰,表明通过水热法GO已被还原,其结构转化为类石墨(002晶面)结构[8],衍射峰强度较弱主要是由于水热还原过程中GO的含氧官能团的分解造成还原的石墨烯片层上出现大量的缺陷及还原的石墨烯片随机堆积、无序组合形成了三维网络多孔结构,降低了其结晶性能[17]。2.3 微观形貌分析
【参考文献】：
期刊论文
[1]废旧锂离子电池基石墨烯/聚苯胺复合材料制备及其电化学性能研究[J]. 赵春宝,刘振,熊珍,韩敏. 化学通报. 2019(05)
[2]石墨鳞片大小对膨胀容积影响的机理探讨[J]. 彭成龙,黄婧,沈毅,李云国,张寄丹,刘学琴,王洋,李珍. 矿产保护与利用. 2018(05)
[3]煤基石墨烯制备及电化学性能研究[J]. 赵春宝,刘振. 化学工程师. 2017(10)
[4]无硫可膨胀石墨的制备及特征[J]. 安峰文,罗立群,刘斌,孙伟,温欣宇,田金星. 现代化工. 2017(04)
[5]纳米MnO2/膨胀石墨复合材料的制备及其电化学性能[J]. 徐德芳,宋燕,田晓冬,王凯,郭全贵,刘朗. 新型炭材料. 2016(06)
[6]化学还原石墨烯薄膜的制备及结构表征[J]. 王艳春,曾效舒,魏嘉麒,敖志强,杨文庆. 材料导报. 2016(02)
[7]太西无烟煤基石墨制备石墨烯的研究[J]. 杨丽坤,蒲明峰. 煤炭加工与综合利用. 2013(05)
[8]以太西无烟煤为前驱体制备煤基石墨烯的研究[J]. 张亚婷,周安宁,张晓欠,邱介山. 煤炭转化. 2013(04)
[9]太西无烟超低灰纯煤开发石墨化产品的研究[J]. 杨忠福,许普查,李光明. 煤炭加工与综合利用. 2012(01)
博士论文
[1]高比表面积中孔炭材料的制备及其双电层电容性能研究[D]. 侯朝辉.中南大学 2004
硕士论文
[1]三维石墨烯/聚苯胺复合材料的制备及电化学性能研究[D]. 任嘉慧.南京航空航天大学 2018
[2]三维多孔石墨烯网络基复合材料的制备及其储能性能研究[D]. 冯超.天津大学 2016
[3]三维石墨烯/聚苯胺复合材料的制备及超级电容性能研究[D]. 汪建德.西南科技大学 2015
本文编号：3524665
【文章来源】：煤炭转化. 2020,43(02)北大核心CSCD
【文章页数】：7 页
【部分图文】：
EG,3D-GA和G的循环稳定性
图1所示为TXG,GO,G,EG和3D-GA的红外光谱。由图1可以看出,与TXG相比,GO在500 cm-1～2 000 cm-1之间出现多处明显的吸收峰,这主要是由于TXG经过氧化后其上含有了丰富的含氧官能团[11]。G的光谱上几乎无吸收峰,这主要是因为GO与水合肼反应,含氧官能团又被还原[12]。相比GO,EG在3 430 cm-1,1 725 cm-1和1 402 cm-1处吸收峰强度明显减弱或吸收峰消失,表明经过热膨胀后,处在GO边缘的大部分羟基、羧基和羰基被成功移除;1 621 cm-1处吸收峰明显向低频区发生了移动,说明EG的π电子的离域区域增大,共轭程度增加,这主要是因为热膨胀使GO的部分含氧官能团被移除,原有的石墨结构部分恢复[13],而1 220 cm-1,1 047 cm-1和851 cm-1处吸收峰强度减弱幅度较小,这可能是由于GO中的环氧基主要分布于石墨片层中间,通过热膨胀很难有效将其移除。3D-GA在3 430 cm-1,1 402 cm-1,1 047 cm-1和851 cm-1处吸收峰强度明显减弱或吸收峰消失,在1 725 cm-1和1 220 cm-1处吸收峰依然明显,表明水热还原法可以成功移除GO表面上的羟基和烷氧基,而不能将GO边缘的羰基和石墨片层中间环氧基进行还原,这与文献[14]中水热法可以成功移除GO表面大部分含氧官能团的报道存在一定差异,这主要是因为本实验在水热溶剂中添加了一定量的乙醇,减弱了该方法对GO的还原能力。2.2 X-射线衍射分析
图2所示为TXG,GO,G,EG和3D-GA的X-射线衍射谱。由图2可以看出,相比TXG,GO在26.4°处衍射峰消失,而在11.6°左右出现一个较宽的衍射峰,表明GO中(002)面的层间距增大,这主要是因为TXG经过氧化反应后的石墨片层及层边缘生成的含氧基团,使层与层之间的距离变大。与G相同,EG和3D-GA在11.6°处的特征衍射峰也都消失,并在更大的衍射角出现衍射峰。EG在16.5°和30°附近出现两个峰型较宽、强度较弱的新的衍射峰,新峰的出现表明石墨层间出现了新的物相[15],这是由GO热膨胀残留的含氧官能团形成了石墨层间化合物引起的[16];衍射峰强度较弱主要是由于GO中含氧官能团经高温分解气化,在石墨层间产生很大压力,将石墨打开成多孔结构,破坏了石墨层状结构,结晶度变小,峰强减弱。3D-GA在25°附近也出现一个峰型较宽、强度较弱的衍射峰,表明通过水热法GO已被还原,其结构转化为类石墨(002晶面)结构[8],衍射峰强度较弱主要是由于水热还原过程中GO的含氧官能团的分解造成还原的石墨烯片层上出现大量的缺陷及还原的石墨烯片随机堆积、无序组合形成了三维网络多孔结构,降低了其结晶性能[17]。2.3 微观形貌分析
【参考文献】：
期刊论文
[1]废旧锂离子电池基石墨烯/聚苯胺复合材料制备及其电化学性能研究[J]. 赵春宝,刘振,熊珍,韩敏. 化学通报. 2019(05)
[2]石墨鳞片大小对膨胀容积影响的机理探讨[J]. 彭成龙,黄婧,沈毅,李云国,张寄丹,刘学琴,王洋,李珍. 矿产保护与利用. 2018(05)
[3]煤基石墨烯制备及电化学性能研究[J]. 赵春宝,刘振. 化学工程师. 2017(10)
[4]无硫可膨胀石墨的制备及特征[J]. 安峰文,罗立群,刘斌,孙伟,温欣宇,田金星. 现代化工. 2017(04)
[5]纳米MnO2/膨胀石墨复合材料的制备及其电化学性能[J]. 徐德芳,宋燕,田晓冬,王凯,郭全贵,刘朗. 新型炭材料. 2016(06)
[6]化学还原石墨烯薄膜的制备及结构表征[J]. 王艳春,曾效舒,魏嘉麒,敖志强,杨文庆. 材料导报. 2016(02)
[7]太西无烟煤基石墨制备石墨烯的研究[J]. 杨丽坤,蒲明峰. 煤炭加工与综合利用. 2013(05)
[8]以太西无烟煤为前驱体制备煤基石墨烯的研究[J]. 张亚婷,周安宁,张晓欠,邱介山. 煤炭转化. 2013(04)
[9]太西无烟超低灰纯煤开发石墨化产品的研究[J]. 杨忠福,许普查,李光明. 煤炭加工与综合利用. 2012(01)
博士论文
[1]高比表面积中孔炭材料的制备及其双电层电容性能研究[D]. 侯朝辉.中南大学 2004
硕士论文
[1]三维石墨烯/聚苯胺复合材料的制备及电化学性能研究[D]. 任嘉慧.南京航空航天大学 2018
[2]三维多孔石墨烯网络基复合材料的制备及其储能性能研究[D]. 冯超.天津大学 2016
[3]三维石墨烯/聚苯胺复合材料的制备及超级电容性能研究[D]. 汪建德.西南科技大学 2015
本文编号：3524665
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