介孔NiS 2 /S-g-C 3 N 4 的制备及其光催化产氢性能研究
发布时间：2022-01-01 15:18
利用介孔SiO2作为硬模板,采用CH4N2S和Ni（CH4N2S）4作为前驱体,通过一步退火法成功制备了介孔S-g-C3N4负载NiS2复合光催化剂。利用介孔材料的有效传质效应;同时利用Ni-S配位原子层作为S-g-C3N4和NiS2的过渡连接层,确保了S-g-C3N4和NiS2间光生载流子的高效传输;最后利用非贵金属NiS2作为助催化剂来降低析氢过电位,促进H+的电催化还原,这为获得高效的g-C3N4基光催化产氢材料提高了保障。在光催化产氢性能测试中,介孔NiS2/S-g-C3N4复合材料表现出优异的光催化性...
【文章来源】：功能材料. 2020,51(07)北大核心CSCD
【文章页数】：8 页
【部分图文】：
x-NiSCN复合材料制备示意图
SCN和100-NiSCN的SEM和TEM图
所制备样品的XRD图谱如图3 (a)所示,g-C3N4和SCN都在2q为12.7和27.3°位置出现了明显的衍射峰,分别对应g-C3N4的(100)和(002)晶面。随着乙酸镍添加量的增加,SCN特征峰强度逐渐降低但并没有消失,说明其结构依然得以保存,而NiS2的特征峰的强度逐渐增强,并且随着乙酸镍含量的增加,特征峰的强度逐渐增加。对其基团进一步进行了FT-IR表征,如图3 (b)所示。g-C3N4,SCN和x-NiSCN均出现了位于1 100～1 700 cm-1处的CN杂环的特征峰和815 cm-1处的s-三嗪单元的尖锐特征峰,以及3 000～3 600 cm-1处的N-H特征宽峰。除此之外,在x-NiSCN中并没有观察到其他的特征峰,进一步说明NiS2的负载并没有破坏g-C3N4的本征结构。通过X射线光电子能谱(XPS)研究了样品的表面化学性质。所有图谱的结合能都利用284.8 eV处出现的污染碳源的C 1s峰进行校准。图4 (a)是NiS2、SCN和100-NiSCN的C 1s高分辨图谱,NiS2中只含一个位于284.8 eV的峰,归属于表面污染碳的C-C键。在SCN样品中,碳有3个峰,分别位于284.8、286.3和288.0 eV,分别对应于碳C—C键、S掺杂到g-C3N4结构中的C—S键和g—C3N4中三嗪的N—C＝N2结构中的碳。100-NiSCN的C 1s谱图类似于SCN,但是N—C＝N2结构中的碳结合能向高移到288.2 eV,而C-S键的结合能向低移到285.9 eV。图4 (b)是SCN和100-NiSCN的N 1s高分辨图谱,对于SCN,N 1s图谱有4个峰,分别位于398.3、400.1、401.1和404.3 eV,它们分别是C＝N—C、(C)3-N、N-H中的N以及N的π激发。在100-NiSCN的中发现C＝N—C和N的π激发分别向高结合能移动到398.7和404.8 eV,而(C)3—N、N—H则向低移动至399.4和400.7 eV。图4(c)是NiS2,SCN和100-NiSCN的S 2p的高分辨图谱。SCN样品中的两个峰,分别位于162.3和167.8 eV,它们分别是由硫掺杂的g-C3N4材料中的硫取代氮而形成的C—S键以及材料表面的S-O键。NiS2中的3个峰,位于162.8和164.0 eV的是与Ni2+离子形成二硫化物的S 2 2- ,还有在168.4 eV为NiS2表面S-O键。在100-NiSCN样品中值得注意的是,Ni-S中的S 2 2- 两个峰都向低结合能移动到162.5和163.7 eV,而在g-C3N4中掺杂的C-S键向高结合能移动到164.3 eV。图4 (d)是NiS2和100-NiSCN的Ni 2p的高分辨图谱。在NiS2中,854.0和871.4 eV分别是Ni 2p 3/2和Ni 2p 1/2,显示为Ni2+状态,857.8和877.9 eV为Ni的卫星峰。而在100-NiSCN中,所有的峰都向高结合能方向移动,Ni 2p 3/2和Ni 2p 1/2移动至855.7和873.4 eV,卫星峰移动至862.1和879.5 eV。
本文编号：3562393
【文章来源】：功能材料. 2020,51(07)北大核心CSCD
【文章页数】：8 页
【部分图文】：
x-NiSCN复合材料制备示意图
SCN和100-NiSCN的SEM和TEM图
所制备样品的XRD图谱如图3 (a)所示,g-C3N4和SCN都在2q为12.7和27.3°位置出现了明显的衍射峰,分别对应g-C3N4的(100)和(002)晶面。随着乙酸镍添加量的增加,SCN特征峰强度逐渐降低但并没有消失,说明其结构依然得以保存,而NiS2的特征峰的强度逐渐增强,并且随着乙酸镍含量的增加,特征峰的强度逐渐增加。对其基团进一步进行了FT-IR表征,如图3 (b)所示。g-C3N4,SCN和x-NiSCN均出现了位于1 100～1 700 cm-1处的CN杂环的特征峰和815 cm-1处的s-三嗪单元的尖锐特征峰,以及3 000～3 600 cm-1处的N-H特征宽峰。除此之外,在x-NiSCN中并没有观察到其他的特征峰,进一步说明NiS2的负载并没有破坏g-C3N4的本征结构。通过X射线光电子能谱(XPS)研究了样品的表面化学性质。所有图谱的结合能都利用284.8 eV处出现的污染碳源的C 1s峰进行校准。图4 (a)是NiS2、SCN和100-NiSCN的C 1s高分辨图谱,NiS2中只含一个位于284.8 eV的峰,归属于表面污染碳的C-C键。在SCN样品中,碳有3个峰,分别位于284.8、286.3和288.0 eV,分别对应于碳C—C键、S掺杂到g-C3N4结构中的C—S键和g—C3N4中三嗪的N—C＝N2结构中的碳。100-NiSCN的C 1s谱图类似于SCN,但是N—C＝N2结构中的碳结合能向高移到288.2 eV,而C-S键的结合能向低移到285.9 eV。图4 (b)是SCN和100-NiSCN的N 1s高分辨图谱,对于SCN,N 1s图谱有4个峰,分别位于398.3、400.1、401.1和404.3 eV,它们分别是C＝N—C、(C)3-N、N-H中的N以及N的π激发。在100-NiSCN的中发现C＝N—C和N的π激发分别向高结合能移动到398.7和404.8 eV,而(C)3—N、N—H则向低移动至399.4和400.7 eV。图4(c)是NiS2,SCN和100-NiSCN的S 2p的高分辨图谱。SCN样品中的两个峰,分别位于162.3和167.8 eV,它们分别是由硫掺杂的g-C3N4材料中的硫取代氮而形成的C—S键以及材料表面的S-O键。NiS2中的3个峰,位于162.8和164.0 eV的是与Ni2+离子形成二硫化物的S 2 2- ,还有在168.4 eV为NiS2表面S-O键。在100-NiSCN样品中值得注意的是,Ni-S中的S 2 2- 两个峰都向低结合能移动到162.5和163.7 eV,而在g-C3N4中掺杂的C-S键向高结合能移动到164.3 eV。图4 (d)是NiS2和100-NiSCN的Ni 2p的高分辨图谱。在NiS2中,854.0和871.4 eV分别是Ni 2p 3/2和Ni 2p 1/2,显示为Ni2+状态,857.8和877.9 eV为Ni的卫星峰。而在100-NiSCN中,所有的峰都向高结合能方向移动,Ni 2p 3/2和Ni 2p 1/2移动至855.7和873.4 eV,卫星峰移动至862.1和879.5 eV。
本文编号：3562393
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