钨、铕掺杂及退火对温致变色二氧化钒性能影响的研究
发布时间：2022-01-03 09:47
二氧化钒（VO2）是一种具有金属—半导体（MIT）相变性质的过渡金属氧化物,其独特的相变性质使其在诸多领域有着广泛的应用前景,但较高的相变温度限制了其实际应用。金属性质的VO2的金红石相是在一个简单的四方晶格（P42/mnm）基础上发现的,是一个体心正交平行六面体结构。而低温下VO2的半导体相属于单斜晶系（P21/c）。VO2中的金属—绝缘体（MIT）的转变是一阶可逆转变,在相变临界点晶体的体积发生变化,该过程发生在低温半导体单斜相和高温红金石相之间。本文通过水热法成功制备了VO2,并通过退火、单一离子掺杂（W掺杂）及二元掺杂（W-Eu共掺杂）对VO2的相变温度以及对红外、紫外光的光学性能进行了调控。首先利用水热法,通过醋酸还原V2O5制备出VO2,通过XRD、FESEM、TEM等检测结果分析表明,所制备的产物为V02（B）,其表现出规则的片层状结构,且具有较高的纯度和结晶度。由于VO2（B）只有在温度达到450...
【文章来源】：西安理工大学陕西省
【文章页数】：61 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
研究的技术路线
图 2-8 W 掺杂 VO2纳米粉体的制备过程Figure 2-8 The preparation process of W-doped VO2nano powderW 掺杂 VO2纳米粉体的制备过程如图 2-8 所示，将钨酸(H2WO4，质量配比如表所到稍过量的双氧水(4mlH2O2)中超声分散 10min，溶液由黄色变为无色透明。将酸的分散液加入到已经盛有 70ml 去离子水、0.5gV2O5粉体及 0.6gCH3COOH·2250ml 三颈瓶中，再加入 3ml 浓度为 36%的盐酸。在 80°C 水浴加热条件下，以 25速搅拌 60min，搅拌结束后将前驱液转移到 100ml 水热反应釜中进行水热反应。如下：将鼓风干燥箱升温至 200°C，待温度稳定后，将水热反应釜放入其中，°C 条件下保持 4h 后取出。待水热反应釜自然冷却至室温后，对反应后的混合液分离，用去离子水和无水乙醇交叉洗涤 4 次，离心机的转速为 8000rpm，离心分 10min。洗涤结束后在 80°C 条件下对离心产物进行干燥。最后对干燥后的产物退火处理，退火温度分别为 450°C、500°C 和 550°C；退火条件：退火过程中sccm 氩气；退火参数设置：初始温度为 30°C，升温速率为 5°C/min，退火时间为速率为 10°C/min。
图 2-9 W-Eu 共掺杂 VO2纳米粉体的制备过程Figure 2-9 The preparation process of W-Eu co-doped VO2nano powder表 2-8 W-Eu 共掺杂 VO2纳米粉体中 W-Eu 的共掺杂比例Table 2-8 The ratio of W and Eu in W-doped VO2nano powderles H2WO4(g) n(mol)W/(W + V+Eu)molar ratio (%)Eu(NO3)3(g) n(mol)Eu/(W molar r 0.078115 0.000425 0.5 0.193749 0.001275 2 0.104215 0.000567 1.0 0.171715 0.001130 2 0.156230 0.000850 1.5 0.129166 0.000850 1 0.207694 0.001130 2.0 0.086161 0.000567 1 0.234345 0.001275 2.5 0.064583 0.000425 0品的表征
【参考文献】：
期刊论文
[1]透射电镜辐照条件下VO2（B）向VO2（R）转化的原位研究[J]. 高占明,江寒梅,张依福,孟长功. 电子显微学报. 2018(02)
[2]液相制备α-Fe2O3粉末的结构及其光催化性能[J]. 邓赛夫,王双保,李学青,陈希. 材料科学与工程学报. 2017(01)
[3]花状掺杂W-VO2/ZnO热致变色纳米复合薄膜研究[J]. 朱慧群,李毅,叶伟杰,李春波. 物理学报. 2014(23)
[4]钨掺杂M型二氧化钒粉体的水解法制备与结构分析[J]. 杨修春,陈超,周石山,王胤博. 硅酸盐学报. 2014(09)
[5]纳米VO2/ZnO复合薄膜的热致变色特性研究[J]. 朱慧群,李毅,周晟,黄毅泽,佟国香,孙若曦,张宇明,郑秋心,李榴,沈雨剪,方宝英. 物理学报. 2011(09)
[6]电子辐照致VO2（B）薄膜结构与红外光谱改变[J]. 孟庆凯,何捷,刘中华,张雷,宋婷婷,孙鹏. 光散射学报. 2008(01)
[7]氧化钒薄膜微观结构的研究[J]. 潘梦霄,曹兴忠,李养贤,王宝义,薛德胜,马创新,周春兰,魏龙. 物理学报. 2004(06)
本文编号：3566050
【文章来源】：西安理工大学陕西省
【文章页数】：61 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
研究的技术路线
图 2-8 W 掺杂 VO2纳米粉体的制备过程Figure 2-8 The preparation process of W-doped VO2nano powderW 掺杂 VO2纳米粉体的制备过程如图 2-8 所示，将钨酸(H2WO4，质量配比如表所到稍过量的双氧水(4mlH2O2)中超声分散 10min，溶液由黄色变为无色透明。将酸的分散液加入到已经盛有 70ml 去离子水、0.5gV2O5粉体及 0.6gCH3COOH·2250ml 三颈瓶中，再加入 3ml 浓度为 36%的盐酸。在 80°C 水浴加热条件下，以 25速搅拌 60min，搅拌结束后将前驱液转移到 100ml 水热反应釜中进行水热反应。如下：将鼓风干燥箱升温至 200°C，待温度稳定后，将水热反应釜放入其中，°C 条件下保持 4h 后取出。待水热反应釜自然冷却至室温后，对反应后的混合液分离，用去离子水和无水乙醇交叉洗涤 4 次，离心机的转速为 8000rpm，离心分 10min。洗涤结束后在 80°C 条件下对离心产物进行干燥。最后对干燥后的产物退火处理，退火温度分别为 450°C、500°C 和 550°C；退火条件：退火过程中sccm 氩气；退火参数设置：初始温度为 30°C，升温速率为 5°C/min，退火时间为速率为 10°C/min。
图 2-9 W-Eu 共掺杂 VO2纳米粉体的制备过程Figure 2-9 The preparation process of W-Eu co-doped VO2nano powder表 2-8 W-Eu 共掺杂 VO2纳米粉体中 W-Eu 的共掺杂比例Table 2-8 The ratio of W and Eu in W-doped VO2nano powderles H2WO4(g) n(mol)W/(W + V+Eu)molar ratio (%)Eu(NO3)3(g) n(mol)Eu/(W molar r 0.078115 0.000425 0.5 0.193749 0.001275 2 0.104215 0.000567 1.0 0.171715 0.001130 2 0.156230 0.000850 1.5 0.129166 0.000850 1 0.207694 0.001130 2.0 0.086161 0.000567 1 0.234345 0.001275 2.5 0.064583 0.000425 0品的表征
【参考文献】：
期刊论文
[1]透射电镜辐照条件下VO2（B）向VO2（R）转化的原位研究[J]. 高占明,江寒梅,张依福,孟长功. 电子显微学报. 2018(02)
[2]液相制备α-Fe2O3粉末的结构及其光催化性能[J]. 邓赛夫,王双保,李学青,陈希. 材料科学与工程学报. 2017(01)
[3]花状掺杂W-VO2/ZnO热致变色纳米复合薄膜研究[J]. 朱慧群,李毅,叶伟杰,李春波. 物理学报. 2014(23)
[4]钨掺杂M型二氧化钒粉体的水解法制备与结构分析[J]. 杨修春,陈超,周石山,王胤博. 硅酸盐学报. 2014(09)
[5]纳米VO2/ZnO复合薄膜的热致变色特性研究[J]. 朱慧群,李毅,周晟,黄毅泽,佟国香,孙若曦,张宇明,郑秋心,李榴,沈雨剪,方宝英. 物理学报. 2011(09)
[6]电子辐照致VO2（B）薄膜结构与红外光谱改变[J]. 孟庆凯,何捷,刘中华,张雷,宋婷婷,孙鹏. 光散射学报. 2008(01)
[7]氧化钒薄膜微观结构的研究[J]. 潘梦霄,曹兴忠,李养贤,王宝义,薛德胜,马创新,周春兰,魏龙. 物理学报. 2004(06)
本文编号：3566050
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