亚磷酸镁制备初步研究

发布时间：2022-01-14 17:20

　　研究了酸碱中和法制备亚磷酸镁的反应条件,探究了亚磷酸与碳酸镁以不同配比进行反应时对所得产物的影响,采用X射线衍射（XRD）、电位滴定、氧化还原滴定等方法对制备的产物进行了表征。结果表明,当亚磷酸与碳酸镁物质的量比约为1.0时形成的是6水合亚磷酸镁;当亚磷酸与碳酸镁物质的量比约为2.0时则形成了酸式盐即0.33水合亚磷酸氢镁;当亚磷酸与碳酸镁物质的量比偏离1.0和2.0较远时,有形成非晶态物质的倾向。氧化还原滴定法测定亚磷酸与碳酸镁物质的量比为1.0所得产物时,以亚磷酸计质量分数为72.66%,折算成亚磷酸镁质量分数为92.43%;测定亚磷酸与碳酸镁物质的量比为2.0所得产物时,以亚磷酸计质量分数为84.79%,折算成亚磷酸氢镁质量分数为96.32%。电位滴定分析结果表明,亚磷酸镁盐滴定曲线有两个突跃,与亚磷酸的二元酸的性质吻合。 

【文章来源】：无机盐工业. 2020,52(06)北大核心CSCD

【文章页数】：4 页

【部分图文】：

n(H3PO3）/n(MgCO3)=1.0制得产物电位滴定曲线（插图为一阶微商图）

图1 n(H3PO3）/n(MgCO3)=1.0制得产物电位滴定曲线（插图为一阶微商图）根据NaOH滴定亚磷酸氢镁的一阶导数图可得：在滴定n(H3PO3）/n(MgCO3)=1.0条件制备的产物中有两个明显的突跃点，消耗氢氧化钠（0.408 9 mol/L）的体积分别为1.75 mL和4.00 m L；在滴定n(H3PO3）/n(MgCO3)=2.0条件制备的产物中，对应的两个突跃消耗同浓度的氢氧化钠的体积分别为1.00 mL和2.25 mL。据此计算出两个n(H3PO3)n(MgCO3）条件制备所得产物对应的亚磷酸含量。n(H3PO3）/n(MgCO3)=1.0条件制备的产物：m(MgHPO3)=(4.00-1.75）×0.408 9×104=95.68 mg,w(HPO32-)=95.68/（0.1×103）×100%=95.68%。n(H3PO3)n(MgCO3)=2.0条件制备的产物：m[Mg(H2PO3)2]=(2.25-1.00）×0.408 9×186=95.06 mg,w(H2PO3-)=95.06/（0.1×103）×100%=95.06%。此结果与氧化法测定结果基本吻合。

【参考文献】：
期刊论文
[1]次磷酸盐和亚磷酸盐介绍[J]. 钟本和,王辛龙,张志业,欧庆祝.  无机盐工业. 2015(09)
[2]硝酸铈法测定次磷酸及亚磷酸的含量[J]. 刘方方,周骏宏,龙成梅.  山东化工. 2015(15)
[3]中和法制取亚磷酸氢钙的研究[J]. 涂敏端,骆彩萍,党洁修,陈嘉甫.  无机盐工业. 1998(03)

硕士论文
[1]亚磷酸镁晶体辐射制冷材料的研究[D]. 徐志魁.华南理工大学 2018



本文编号：3588904