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不同形貌氧化镁的制备及对硼的吸附研究

发布时间:2017-05-13 19:06

  本文关键词:不同形貌氧化镁的制备及对硼的吸附研究,由笔耕文化传播整理发布。


【摘要】:硼镁矿提硼后的固体废物——硼泥中约含30 wt.%-40 wt.%的镁化合物和少量的硼化合物,其资源化利用是长期困扰硼行业的难题,需高效提取镁,实现废弃物减排。在硼泥碳酸化处理过程中,形成的碳酸氢镁溶液经结晶、煅烧后得到氧化镁,而碳酸氢镁溶液中含有的硼同步进入氧化镁中,导致氧化镁产品难以满足要求,亟待解决。此外,由于世界卫生组织对含硼废水具有严格要求,因此,碳酸氢镁溶液中镁硼分离和含硼废水中硼的分离问题是制约硼泥综合利用和硼行业发展的关键技术难题。纳微结构氧化镁是一种高功能无机非金属材料,其具有特殊的表面形貌、比表面积大、活性高,广泛应用于水体处理、催化、医药等领域。利用氧化镁吸附碳酸氢镁溶液和含硼废水中的硼,实现镁硼分离,具有成本低、不引入新杂质的独特优点。因此,研究不同纳微结构的氧化镁吸附硼从而实现镁硼分离,对实现硼泥的综合利用和硼废水资源化具有重要的意义。本论文以化学沉淀法为基础,通过控制反应条件制备了不同形貌纳微结构氧化镁,进而研究了其对溶液中硼的吸附性能,以及相应吸附动力学、热力学性质,应用研究方面研究了大比表面片状氧化镁对实际重镁溶液和含硼废水中硼的吸附应用。具体分为以下几个方面:1)以硝酸镁和碳酸钾为原料,采用化学沉淀结合超声的方法制备出棒状、层状和片状的纳微结构氧化镁。X射线衍射(XRD)结果显示所制备的氧化镁纯度较高,结构均为立方体系。比表面积及孔隙度检测(BET)结果显示棒状和层状的氧化镁比表面积分别为53.406 m2·g-1和79.391 m2·g-1,且棒状氧化镁表面为介孔结构。超声处理得到的氧化镁纳米片比表面积最大,约为168 m2·g-1,随后深入研究了超声功率的影响并提出了片状氧化镁形成的机理。2)研究了不同形貌氧化镁对硼的吸附性能。实验表明,氧化镁吸附硼的最佳pH约为10,温度升高对于氧化镁吸附硼的速度有较大影响,吸附曲线符合准二阶动力学方程;热力学曲线符合langmuir模型,大比表面片状氧化镁吸附量最高,达c.a.87mg·g-1。3)以模拟溶液和真实溶液为处理对象,采用大比表面片状氧化镁研究重镁液中镁硼分离问题及含硼废水除硼问题。分别以自配模拟溶液和真实溶液为处理对象,在重镁液的硼镁分离研究中,大比表面片状氧化镁可以去除90%以上的硼离子,并对溶液中镁离子浓度影响较小,具有很好的硼镁分离效果。在处理含硼废水除硼实验中,使用大比表面片状氧化镁可以去除80%~90%的硼离子,结合后处理工艺可以使得废水中硼含量达到国家排放标准。
【关键词】:氧化镁 形貌 碳酸氢镁 硼吸附 硼镁分离 废水
【学位授予单位】:北京有色金属研究总院
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2016
【分类号】:TQ132.2
【目录】:
  • 摘要5-7
  • Abstract7-11
  • 1 绪论11-20
  • 1.1 本课题研究的背景及意义11-14
  • 1.1.1 硼及硼化合物简介11
  • 1.1.2 硼镁矿生产工艺及面临的问题11-13
  • 1.1.3 溶液除硼方法及氧化镁吸附除硼的优势13-14
  • 1.2 不同形貌纳微结构氧化镁研究现状14-16
  • 1.2.1 纳微结构氧化镁简介14-15
  • 1.2.2 不同形貌纳微结构氧化镁研究现状15-16
  • 1.3 纳微结构氧化镁的吸附应用进展16-18
  • 1.3.1 纳微结构氧化镁吸附应用研究进展16-17
  • 1.3.2 氧化镁吸附硼的相关理论简介17-18
  • 1.4 本论文的研究内容及意义18-20
  • 1.4.1 研究内容18-19
  • 1.4.2 本论文的研究意义19-20
  • 2 不同形貌纳微结构氧化镁的制备与表征20-35
  • 2.1 引言20-21
  • 2.1.1 实验药品与仪器20
  • 2.1.2 表征手段与检测方法20-21
  • 2.2 棒状介孔氧化镁的制备与表征21-25
  • 2.2.1 制备流程21
  • 2.2.2 表征与讨论21-25
  • 2.3 层状氧化镁的制备与表征25-28
  • 2.3.1 制备流程25
  • 2.3.2 表征与讨论25-28
  • 2.4 大比表面片状氧化镁的制备与表征28-34
  • 2.4.1 制备流程28
  • 2.4.2 表征与讨论28-34
  • 2.5 本章小结34-35
  • 3 不同形貌氧化镁对硼的吸附性能研究35-49
  • 3.1 研究硼吸附的设备和方法35
  • 3.2 吸附影响因素的研究35-40
  • 3.2.1 吸附剂加入量的确定35-36
  • 3.2.2 最佳反应pH值的确定36-38
  • 3.2.3 温度对于氧化镁吸附硼的影响38-39
  • 3.2.4 初始浓度对于不同形貌氧化镁吸附硼的影响39-40
  • 3.3 氧化镁吸附硼的动力学研究40-41
  • 3.4 氧化镁吸附硼的热力学研究41-42
  • 3.5 氧化镁对硼的吸附机理研究42-44
  • 3.6 氧化镁吸附后的形貌和EDS分析44-45
  • 3.7 片状氧化镁的脱附与再生45-47
  • 3.8 本章小结47-49
  • 4 氧化镁的吸附应用研究49-57
  • 4.1 引言49
  • 4.2 重镁液的镁硼分离49-51
  • 4.2.1 溶液来源与分析49
  • 4.2.2 模拟溶液研究49-50
  • 4.2.3 实际溶液应用50-51
  • 4.3 含硼废水硼的脱除51-56
  • 4.3.1 初始样品分析51-52
  • 4.3.2 模拟溶液研究52-54
  • 4.3.3 实际溶液应用54-56
  • 4.4 本章小结56-57
  • 结论57-59
  • 参考文献59-65
  • 攻读硕士学位期间取得的学术成果65-66
  • 致谢66

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