氧化镧中稀土杂质的LA-ICP-MS分析方法研究

发布时间：2017-05-19 01:03

  本文关键词：氧化镧中稀土杂质的LA-ICP-MS分析方法研究，，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：氧化镧因其良好的光学和电学性能,在高新技术材料方面得到了极广的应用,而稀土杂质会影响其物理化学性能,因此需要对这些元素的含量进行测定。激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)作为一种新型的固体直接进样分析技术,能很大程度上减小溶液进样带来的部分多原子离子干扰。然而目前LA-ICP-MS法主要应用于标样体系齐备的地质、钢铁等样品的分析,在稀土检测领域的应用还未见报道。本文将氧化镧粉末与微晶纤维素研磨均匀后压片,运用LA-ICP-MS法对氧化镧样品中稀土杂质的含量进行了分析。为成功压片并获得稳定的信号,对压片条件进行了探索,确定了氧化镧与微晶纤维素的最佳质量比为92:8,混合粉末的研磨时间至少为15min,压片机压力选择20Mpa;为获得灵敏度高、稳定性好的信号,需采用线扫描剥蚀方式,并对激光剥蚀参数进行了优化,最终选择了激光剥蚀能量为750V,剥蚀孔径为150μm,脉冲频率为20Hz,扫描速率为60μm/s,氦气流量为400mL/min。采用氧化镧标样绘制校准曲线,138La为内标,定量分析了三种不同纯度的氧化镧样品中14种稀土杂质的含量;经过内标校正后,各元素标准曲线的相关系数达到了0.9966~0.9999,明显优于内标校正前的线性;各元素的检出限为0.01~0.15μg/g,定量限为0.03~0.51μg/g;测定结果的相对标准偏差在1.5%~5.8%之间,与ICP-MS法进行结果比对,t检验分析发现两者不存在显著性差异,准确度和精密度良好。分别以NIST612玻璃标样和GBW02901氧化钇标准物质为校准物质进行单点校正,对部分氧化镧标样和样品进行了分析,结果与标样的标准值或样品的ICP-MS测定值存在显著性差异,说明在一定含量范围内,基体不匹配时LA-ICP-MS法的分析结果不可靠。采用信号归一化法,建立了5N氧化镧样品中稀土杂质的LA-ICP-MS分析方法,测定结果与ICP-MS法基本在同一数量级,实现了高纯氧化镧样品的半定量分析。研究结果表明,激光剥蚀固体进样技术,无需校正方程,可以直接测定氧化镧中的铈,使其成为氧化镧中稀土杂质分析的重要补充手段。本论文的研究思路,对其他稀土氧化物中稀土杂质的激光剥蚀进样分析提供了参考,同时对粉末样品及非导体样品的激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法测定有借鉴意义。
【关键词】：激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS) 氧化镧 稀土杂质
【学位授予单位】：北京有色金属研究总院
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O657.63;TQ133.3
【目录】：

• 摘要5-6
• Abstract6-10
• 1 绪论10-24
• 1.1 氧化镧概述10-12
• 1.1.1 氧化镧的性质10-11
• 1.1.2 氧化镧的应用11
• 1.1.3 氧化镧的制备方法11-12
• 1.2 稀土元素的分析方法研究现状12-17
• 1.2.1 电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）12-13
• 1.2.2 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）13-16
• 1.2.3 辉光放电质谱法（GD-MS）16-17
• 1.3 激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法（LA-ICP-MS）17-23
• 1.3.1 LA-ICP-MS工作原理18-19
• 1.3.2 LA-ICP-MS特点19-20
• 1.3.3 LA-ICP-MS样品制备及采集方法20-21
• 1.3.4 LA-ICP-MS应用中面临的挑战21-23
• 1.4 本课题的研究目的及意义23-24
• 2 LA-ICP-MS各项条件实验的探索24-36
• 2.1 实验仪器与材料24
• 2.2 实验方法24-25
• 2.3 结果与讨论25-34
• 2.3.1 压片条件的探索25-27
• 2.3.2 激光剥蚀参数的优化27-34
• 2.4 本章小结34-36
• 3 氧化镧中稀土杂质的LA-ICP-MS定量分析36-54
• 3.1 仪器及试剂36
• 3.2 氧化镧标样标准值的验证实验36-39
• 3.2.1 实验方法36
• 3.2.2 标样实际测定值与标准值的比较36-39
• 3.3 实验用氧化镧样品的制备39-42
• 3.3.1 样品的成分设计39-40
• 3.3.2 制备方法40
• 3.3.3 样品中稀土杂质元素目标含量的验证40-42
• 3.4 氧化镧样品的LA-ICP-MS分析42-52
• 3.4.1 实验方法42-43
• 3.4.2 待测元素同位素和内标元素的选择43
• 3.4.3 结果与讨论43-52
• 3.5 本章小结52-54
• 4 5N氧化镧中稀土杂质的LA-ICP-MS半定量分析54-59
• 4.1 仪器及试剂54
• 4.2 仪器工作条件54-55
• 4.3 实验方法55
• 4.4 结果与讨论55-58
• 4.4.1 条件优化55-56
• 4.4.2 5N氧化镧样品的测定56-58
• 4.5 本章小结58-59
• 结论59-60
• 参考文献60-66
• 攻读硕士学位期间取得的学术成果66-67
• 致谢67

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本文编号：377451