高杂质氟硅酸制备氟化铵联产氟化镁工艺技术研究

发布时间：2025-03-20 00:02

　　 设计和研究了一种由高杂质氟硅酸制备氟化铵联产氟化镁的高效利用工艺。根据高杂质氟硅酸和氟化铵母液的特点,深入研究了工艺过程中的关键影响因素,包括pH、反应温度、游离氨、加料方式、放热曲线、浓缩曲线及物料平衡等,弥补了相关研究的不足,得到了最佳工艺条件。在该条件下,氟化铵一次结晶收率约为25%,符合GB/T 28653—2012中一等品的要求;氟化镁收率达到95%以上,符合YS/T 691—2009中MF-2的要求。浓缩研究表明,氟化铵质量分数与密度呈现出良好的线性关系,关系式为y=3.977 8x-4.001 7（y为质量分数,x为密度）,浓缩结晶的临界密度为1.14 g/cm³。物料平衡研究显示,该工艺路线原料利用率高,具有重要的工业应用价值。

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【部分图文】：

图1 主工艺流程图

氟化镁的制备：将所得氟化铵母液质量分数稀释至35%（以氟计则为18%），硫酸镁的质量分数为20%，氟化铵与硫酸镁的物质的量比为1.90∶1，同时加料，常温下反应1h，陈化1h，真空过滤、洗涤、干燥后得到氟化镁产品。主工艺流程见图1。2结果与讨论

图2 氟硅酸反应的时间-温度曲线（30℃）

为考察反应的放热趋势，测量了反应过程中体系的升温情况。实验时，加入的氟硅酸量为1kg，选取的环境温度为30、40、60、70、80℃，除30℃为空气温度之外，其他的都为水浴温度。反应过程中的最高温度分别为59、70、77、83、90℃。以30℃时的反应为例，体系温度变化曲线见图....

图3 氟化铵质量分数与密度的线性关系

结晶实验表明，氟化铵溶液密度浓缩至1.14g/cm3时，冷却至45℃左右过滤，结晶收率在25%左右，母液继续冷却至室温也无太多晶体析出。一次结晶可达到GB/T28653—2012《工业氟化铵》中一等品的要求。当母液进行二次浓缩时，氟化铵的收率在18%左右。但是母液二次浓缩后氟....

图4 氟化铵溶液浓缩物料平衡图

氟化铵属于易分解化合物。在浓缩过程中，高于76.6℃时会失去结晶水[7]，同时伴随分解的发生。随着水分的减少，浓缩体系的温度不断升高，分解的速度也越来越快。氟化铵的末期脱水与分解始终相生相伴，是一对矛盾体。氟化铵分解的决定性因素为温度，所以在脱水过程中体系温度越低越好。实际生产过....

本文编号：4037060