两种金属氧化物微波辅助球磨的制备及其应用研究

发布时间：2017-06-08 06:09

  本文关键词：两种金属氧化物微波辅助球磨的制备及其应用研究，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：ZnO、CuO是两种很有应用前景的重要金属氧化物半导体材料,它们的光催化性、气敏性能很好,在光催化剂、气敏元件等方面应用广泛。本文以直径为2mm的不锈钢球为磨球,分析纯级别的Zn(CH3COO)2、Cu(CH3COO)2为反应原料,采用微波辅助水溶液球磨工艺在低温下(100℃C)成功制备出了纳米晶ZnO、 CuO、并通过XRD、TEM和紫外分光光度计分析(UV)等检测手段对反应产物进行表征。为了验证微波辐射与球磨机械力的耦合作用在制备氧化物方面的影响,本文还进行了微波辅助水溶液球磨、机械球磨和微波辐射三组对比实验,并对相应反应产物及反应溶液的过滤液进行XRT、UV、荧光强度及电导率的表征。此外,对ZnO、CuO纳米粉末的光催化性能及ZnO纳米粉末的气敏性能进行初步的测试。(1)通过微波辅助水溶液球磨法成功制备出六方纤锌矿结构的纳米ZnO、闪锌矿型的纳米CuO,其平均粒径分别为15 nm、10nm(2)实验结果可发现：只有微波辅助水溶液球磨工艺可以制备出晶格完整的这两种氧化物,而对比实验难于生成氧化物,证实了微波辐射与球磨机械力的耦合作用在制备氧化物方面的影响。(3)研究了水溶液中的·OH和反应体系的离子浓度的变化。微波辅助水溶液球磨的荧光强度要高于机械球磨法和微波辐射方法的荧光强度,且在微波辅助水溶液球磨工艺中,·OH的浓度先上升后降低,而在机械球磨和微波辐射中·OH含量逐渐升高最后趋于稳定。且微波辅助水溶液球磨的电导率要高于单一的机械球磨和微波辐射的导电率。这进一步证明了微波辐射与球磨机械力的耦合作用能降低反应的活化能,提高反应活性,促进了纳米氧化物的生成。(4) ZnO、CuO纳米粉末进行光催化降解甲基橙实验结果表明：ZnO纳米粉末具有良好的光催化性能；CuO纳米粉末具有一定的光催化性能。对ZnO纳米粉末的气敏性能进行测试发现：乙醇浓度为100 ppm时,在200-400℃C中测试中,得到在温度为350℃C时,乙醇的灵敏度最高；选定温度为350℃C时,在五种乙醇浓度中随浓度的增加,用本次实验制备的ZnO做成的气敏元件的灵敏度也相应增加,100 ppm的灵敏度达到最高；而且对气敏元件进行稳定性测试,实验结果表明其稳定性好。
【关键词】：ZnO CuO 微波辅助球磨 光催化性能 气敏性能
【学位授予单位】：湖南大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ132.41;TQ131.21;TB383
【目录】：

• 摘要5-6
• Abstract6-10
• 第1章 绪论10-26
• 1.1 纳米过渡金属氧化物的概述10-11
• 1.2 ZnO纳米材料11-17
• 1.2.1 ZnO纳米材料的介绍11-13
• 1.2.2 ZnO纳米材料的制备方法13-16
• 1.2.3 ZnO纳米材料的应用16-17
• 1.3 CuO纳米材料17-21
• 1.3.1 CuO纳米材料的介绍17-18
• 1.3.2 CuO纳米材料的制备方法18-20
• 1.3.3 CuO纳米材料的应用20-21
• 1.4 微波辅助水溶液球磨法21-24
• 1.4.1 微波简介及机理21
• 1.4.2 微波加热的特点及应用21-22
• 1.4.3 微波辅助球磨反应过程机理22-24
• 1.5 本论文研究意义、目的和主要内容24-26
• 1.5.1 论文的研究背景和意义24-25
• 1.5.2 论文的主要内容25-26
• 第2章 实验器材及实验方法26-33
• 2.1 实验设备及其工作原理26-27
• 2.2 实验材料和方法27-29
• 2.2.1 实验材料27-28
• 2.2.2 实验方法28-29
• 2.3 材料表征及性能检测29-33
• 2.3.1 荧光强度测定29-30
• 2.3.2 电导率检测30
• 2.3.3 XRD表征30
• 2.3.4 微观结构形貌检测30-31
• 2.3.5 纳米粒子光催化性能的测试31
• 2.3.6 纳米粒子气敏性能的测试31-33
• 第3章 微波辅助水溶液球磨法制备ZnO纳米粉末33-48
• 3.1 前言33-34
• 3.2 实验34-36
• 3.3 实验结果及分析讨论36-47
• 3.3.1 ·OH与微波辅助球磨生成ZnO反应速率的关系36-37
• 3.3.2 电导率与微波辅助球磨生成ZnO反应速率的关系37-38
• 3.3.3 纳米氧化锌XRD表征38-39
• 3.3.4 纳米氧化锌的SEAD及TEM表征39-40
• 3.3.5 纳米氧化锌的光催化性能的测试40-45
• 3.3.6 纳米氧化锌的气敏性能的测试45-47
• 3.4 本章小结47-48
• 第4章 微波辅助水溶液球磨法制备CuO纳米粉末48-62
• 4.1 前言48
• 4.2 实验48-49
• 4.3 实验结果及分析讨论49-60
• 4.3.1 微波辅助水溶液球磨的耦合机理49-58
• 4.3.2 纳米氧化锌XRD表征58
• 4.3.3 纳米氧化锌的SEAD及TEM表征58-59
• 4.3.4 纳米氧化锌的光催化性能的测试59-60
• 4.4 本章小结60-62
• 结论62-63
• 展望63-64
• 参考文献64-73
• 致谢73-74
• 附录A 攻读学位期间所发表的学术论文目录74

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本文编号：431609