电镀铜工艺中铜阳极的电化学行为研究
本文关键词：电镀铜工艺中铜阳极的电化学行为研究
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【摘要】：各种电镀铜工艺中广泛采用金属铜作为阳极材料。研究铜阳极材料在镀铜体系中的电化学行为对于电镀铜工艺中铜阳极材料的选用及防止阳极钝化具有重大意义。本文首先分析了纯铜、普通磷铜、微晶磷铜三种铜阳极材料的元素组成及晶型结构;然后利用线性电势扫描伏安法、恒电势氧化法、恒电流氧化法等研究了纯铜、普通磷铜及微晶磷铜三种铜阳极在酸性硫酸盐镀铜体系、焦磷酸盐镀铜体系及HEDP无氰碱性镀铜体系中的电化学行为,最后通过SEM和EDS对腐蚀后的铜阳极的表面形貌和元素组成进行了研究。纯铜阳极材料中P的含量低于0.0010%,普通磷铜阳极材料中P的含量为0.0484%,微晶磷铜阳极材料中P的含量为0.0422%,P元素在纯铜阳极和微晶磷铜阳极中的分布比较均匀,在普通磷铜阳极中的分布不及在纯铜和微晶磷铜中的均匀。纯铜阳极、普通磷铜阳极、微晶磷铜阳极分别在(220),(200),(111)晶面处有明显的择优取向。在酸性硫酸镀铜体系中,纯铜阳极、普通磷铜阳极、微晶磷铜阳极的临界钝化电势依次为0.400V、0.442V、0.455V,临界钝化电流密度依次为22.406 A/dm2、24.406 A/dm2、26.701 A/dm2,维钝电流密度依次为4.341 A/dm2、5.047 A/dm2、5.665 A/dm2。表观活化能微晶磷铜阳极的最小,恒电势氧化时微晶磷铜钝化最难,恒电流氧化时微晶磷铜放电窗口最宽,说明酸性硫酸盐体系中微晶磷铜最适合做阳极材料。腐蚀后的铜阳极表面形成了比较疏松多孔且较易脱落的产物层,产物层中主要含有O、Cl、S、Cu等元素。在焦磷酸盐镀铜体系中,纯铜阳极和普通磷铜阳极都在极化电势为0.2V及0.8V左右出现了钝化现象,而微晶磷铜则只在0.8V左右出现了钝化现象。铜阳极的电化学溶解过程表现为混合控制的动力学规律。恒电势及恒电流氧化时,一般纯铜阳极钝化最慢,微晶磷铜阳极钝化最快。铜电极腐蚀后其表面会形成一层致密多孔的氧化膜或者形成针孔结构,腐蚀后的表面产物中主要含有C、O、Cu元素,还可能含有P和K元素。在HEDP无氰碱性镀铜体系中,阳极极化曲线的结果表明,纯铜阳极在发生析氧前没有观察到钝化现象,普通磷铜阳极及微晶磷铜阳极在极化电势为0.4V左右出现了轻微的钝化现象。相同氧化电势下,反应电流最大的是纯铜阳极。腐蚀后的纯铜阳极表面形成珠状的颗粒物,而普通磷铜和微晶磷铜表面则是观察到分散的晶体状的大颗粒物质;腐蚀后的纯铜阳极表面主要含有C、Cu两种元素,普通磷铜阳极表面主要含有C、O、Cu三种元素,微晶磷铜阳极表面主要含有C、O、P、S、K、Cu几种元素。
【关键词】：电镀 纯铜阳极 普通磷铜阳极 微晶磷铜阳极 电化学溶解 钝化
【学位授予单位】：华南理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ153.14
【目录】：
- 摘要5-7
- Abstract7-13
- 第一章 绪论13-28
- 1.1 前言13
- 1.2 铜的物理化学性质13-15
- 1.3 镀铜工艺的类型15-22
- 1.3.1 氰化物镀铜15-16
- 1.3.2 酸性硫酸盐镀铜16-18
- 1.3.3 焦磷酸盐镀铜18-19
- 1.3.4 HEDP无氰碱性镀铜19-21
- 1.3.5 其他镀铜工艺21-22
- 1.4 铜阳极电化学行为研究现状22-25
- 1.4.1 酸性介质中铜阳极电化学行为的研究现状22-24
- 1.4.1.1 磷铜阳极材料的发展及应用22-23
- 1.4.1.2 酸性条件下铜阳极电化学行为的研究23-24
- 1.4.2 碱性及其他条件下铜阳极电化学行为的研究现状24-25
- 1.5 金属阳极过程25-26
- 1.5.1 金属的阳极溶解25
- 1.5.2 金属的阳极钝化25-26
- 1.6 本课题的研究内容及意义26-28
- 第二章 实验及分析测试方法28-34
- 2.1 实验试剂及仪器28-29
- 2.1.1 实验试剂28
- 2.1.2 实验仪器28-29
- 2.2 铜阳极材料性能分析29-30
- 2.2.1 铜阳极材料元素组成及含量分析29
- 2.2.2 铜阳极材料中磷的分布29-30
- 2.2.3 铜阳极材料的晶型结构30
- 2.2.4 电化学实验中所用工作电极的制备30
- 2.2.5 电化学测试中工作电极预处理30
- 2.3 电化学测试装置及方法30-33
- 2.3.1 电化学测试装置30-31
- 2.3.2 线性扫描伏安法31-32
- 2.3.3 循环伏安法32
- 2.3.4 恒电势氧化32
- 2.3.5 动电势氧化32
- 2.3.6 恒电流氧化32-33
- 2.4 电极反应的表观活化能33
- 2.5 表面形貌分析33
- 2.6 能谱测试33-34
- 第三章 铜阳极材料的性能分析34-38
- 3.1 前言34
- 3.2 铜阳极材料的元素组成及其含量34-35
- 3.3 铜阳极材料中磷的分布35
- 3.4 铜阳极材料的晶型结构35-37
- 3.5 本章小结37-38
- 第四章 酸性硫酸盐镀铜体系中铜阳极的电化学行为38-54
- 4.1 前言38
- 4.2 酸性硫酸盐体系镀铜中铜阳极的阳极极化曲线38-40
- 4.3 酸性硫酸盐体系镀铜中铜阳极的循环伏安曲线40-41
- 4.4 酸性硫酸盐体系镀铜中铜阳极的表观活化能41-44
- 4.5 铜阳极的恒电势氧化测试44-46
- 4.6 铜阳极的变恒电势氧化测试46
- 4.7 铜阳极的恒流氧化测试46-48
- 4.8 铜阳极氧化后的表面形貌及元素组成48-50
- 4.9 镀液组成成分对铜阳极电化学溶解的影响50-52
- 4.9.1 CuSO_4浓度对纯铜阳极溶解的影响51
- 4.9.2 硫酸浓度对纯铜阳极溶解的影响51-52
- 4.10 本章小结52-54
- 第五章 焦磷酸钾体系电镀铜中铜阳极的电化学行为54-69
- 5.1 引言54
- 5.2 焦磷酸盐镀铜体系中铜阳极的阳极极化曲线54-56
- 5.3 铜阳极电化学氧化的表观活化能56-58
- 5.4 焦磷酸盐体系中铜阳极的恒电势氧化测试58-61
- 5.5 焦磷酸盐体系中铜阳极的变恒电势氧化61-62
- 5.6 焦磷酸盐体系中铜阳极的恒流氧化测试62-64
- 5.7 铜阳极氧化后的表面形貌及元素组成64-66
- 5.8 镀液组成成分对铜阳极电化学溶解的影响66-67
- 5.8.1 焦磷酸钾浓度对铜阳极电化学溶解的影响66-67
- 5.8.2 焦磷酸钾浓度对铜阳极电化学溶解的影响67
- 5.9 本章小结67-69
- 第六章 HEDP无氰碱性镀铜体系中的电化学行为69-84
- 6.1 引言69
- 6.2 HEDP无氰碱性镀铜体系中铜阳极阳极的极化曲线69-70
- 6.3 HEDP无氰碱性镀铜体系中铜阳极的恒电势氧化测试70-72
- 6.4 HEDP无氰镀碱性镀铜体系中铜阳极的变恒电势氧化测试72-73
- 6.5 HEDP无氰碱性镀铜体系中铜阳极的恒电流氧化测试73-75
- 6.6 铜阳极氧化后的表面形貌及元素组成75-77
- 6.7 HEDP无氰碱性镀铜体系中溶液组成对铜阳极电化学溶解的影响77-79
- 6.7.1 HEDP浓度对铜阳极溶解的影响77-78
- 6.7.2 硫酸铜浓度对铜阳极溶解的影响78-79
- 6.7.3 碳酸钾浓度对铜阳极溶解的影响79
- 6.8 HEDP无氰碱性镀铜体系中电沉积铜的动力学过程研究79-82
- 6.8.1 循环伏安测试79-80
- 6.8.2 电沉积铜过程的稳态极化曲线80-81
- 6.8.3 不同扫描速率下的线性伏安曲线81-82
- 6.9 本章小结82-84
- 结论与展望84-86
- 参考文献86-93
- 攻读硕士学位期间取得的研究成果93-94
- 致谢94-95
- 附表95
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