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钛酸钡基介电陶瓷的制备与改性研究

发布时间:2017-07-19 00:00

  本文关键词:钛酸钡基介电陶瓷的制备与改性研究


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【摘要】:以TiO_2、Ba(NO_3)_2、Sr(NO_3)_2等无机物为原料,柠檬酸、乙二醇为络合剂,采用溶胶凝胶法制备了BaTiO_3介电陶瓷,探索了其最佳制备条件,通过合成复相结构(1-X)BaTiO_3-XSrTiO_3陶瓷确定了最佳时的X值,并在此基础上分别通过Mn~(2+)A位、B位取代及Bi~(3+)A位取代改善其介电性能。当C(CA):C(金)=3:1,且pH=4时,可获得稳定且澄清的前驱体溶液,BaTiO_3前驱体凝胶预烧温度为900℃保温2h,得到晶相单一,颗粒大小均匀,30~40nm的纳米级BaTiO_3粉体。当烧结温度为1250℃保温2h时可获得性能良好,致密度较高的BaTiO_3陶瓷,其径向收缩率和表观密度分别达到15.20%和5.547 g/cm~3,介电性能为:er=1250.4,tand=0.049(f=1KHz)。各掺量下(1-X)BaTiO_3-XSrTiO_3复相陶瓷物相均为钙钛矿型结构,当x"g0.3时,由四方相转变为立方相。烧结温度为1225℃时,BaTiO_3陶瓷随掺量X的增加介电常数呈先增大后减小的趋势,而介质损耗呈先增大后减小又增大的趋势,当掺量X为0.3时,er=2771.84,tand=0.0695(f=1KHz),其介电性能较为优异。Mn元素A位取代,可明显减小晶粒尺寸,细化晶粒;而Mn元素B位取代,当掺量较低时,可促进陶瓷烧结,陶瓷晶粒尺寸明显增大,可达到理论密度的92.79%,当掺量高于0.03,晶粒尺寸明显较小。Mn元素A位取代,掺量为0~0.008时,各掺量下(Ba_(0.7)Sr_(0.3))_(1-x) Mn_xTiO_3物相均为单一钙钛矿型结构,且当随着掺量增加至0.006,0.008时,晶相逐渐由立方相转变为四方相。A位Mn~(2+)微量取代后,降低了相对介电常数值,且随着掺量的增加而减小,而介质损耗随着掺量的增加先减小后增大,当掺量为0.006时,可取得最小介质损耗值为0.00848(T=1250℃,f=1KHz)。Ba_(0.7)Sr_(0.3)TiO_3陶瓷B位被Mn~(2+)取代后,掺量为0~0.01时,物相为单一的四方钙钛矿结构;当掺量为0.005时,物相形成较好。随着掺量增加至0.03~0.05时,形成未知杂相,且晶相由立方相转变为四方相。介电常数随着掺量的增加先增大后减小,当掺量为0.005时取得最高介电常数值及最佳介电常数-频率特性,即er=3245.38(T=1225℃,f=1KHz);而介质损耗随着掺量的增加不断减小,当掺量为0.05时取得最佳介质损耗-频率特性及最低介质损耗值,即tand=0.00411(T=1250℃,f=1KHz)。Bi~(3+)A位取代并没有改变Ba_(0.7)Sr_(0.3)TiO_3陶瓷原来的钙钛矿结构,为单一立方相。Bi~(3+)掺量为0~0.03促进了晶粒生长,晶粒尺寸为4~5μm,有利于Ba_(0.7)Sr_(0.3)TiO_3陶瓷烧结,增加陶瓷致密度,在频率1KHz,烧结温度1200℃下,掺量为0.03时,(Ba_(0.7)Sr_(0.3))_(1-x) Bi_xTiO_3陶瓷得到最佳介电性能及频散特性,er=3345.25,tand=0.0099。
【关键词】:介电性能 溶胶凝胶 钙钛矿结构 BaTiO_3 微量元素
【学位授予单位】:济南大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2016
【分类号】:TQ174.1
【目录】:
  • 摘要8-10
  • Abstract10-12
  • 第一章 绪论12-22
  • 1.1 研究背景12
  • 1.2 BaTiO_3基陶瓷结构及应用12-16
  • 1.2.1 BaTiO_3陶瓷的结构12-14
  • 1.2.2 BaTiO_3陶瓷的应用14-16
  • 1.3 BaTiO_3陶瓷的制备方法16-17
  • 1.3.1 固相法16
  • 1.3.2 湿化学法16-17
  • 1.4 性能改进现状17-19
  • 1.4.1 离子取代17-18
  • 1.4.2 制备工艺的改进18-19
  • 1.5 相关物理概念19-21
  • 1.5.1 电介质19
  • 1.5.2 极化19-20
  • 1.5.3 介电常数20
  • 1.5.4 介质损耗20-21
  • 1.6 研究目的及内容21-22
  • 第二章 实验方案设计与研究方法22-30
  • 2.1 实验原料22-23
  • 2.2 主要仪器23
  • 2.3 制备工艺23-26
  • 2.4 结构与性能分析26-30
  • 2.4.1 径向收缩率分析26
  • 2.4.2 密度测试26
  • 2.4.3 X射线衍射(XRD)分析26-27
  • 2.4.4 扫描电子显微镜(SEM)分析27
  • 2.4.5 介电性能分析27-30
  • 第三章 BaTiO_3陶瓷制备工艺参数的研究30-40
  • 3.1 BaTiO_3前驱体溶胶的制备30-31
  • 3.1.1 前驱体溶胶的制备工艺30
  • 3.1.2 前驱体溶胶制备条件30-31
  • 3.2 粉体最佳预烧温度的确定31-33
  • 3.3 烧结温度及保温时间对陶瓷结构的影响33-37
  • 3.3.1 不同烧结温度下烧结特性分析33-34
  • 3.3.2 不同烧结温度下XRD分析34-35
  • 3.3.3 不同烧结温度下SEM分析35-36
  • 3.3.4 不同保温时间下SEM分析36-37
  • 3.4 烧结温度对BaTiO_3介电陶瓷介电性能的影响37-39
  • 3.5 本章小结39-40
  • 第四章 (1-x)BaTiO_(3-x)SrTiO_3的复相结构与性能40-46
  • 4.1 (1-x)BaTiO_(3-x)SrTiO_3结构分析40-42
  • 4.1.1 XRD分析40-41
  • 4.1.2 SEM分析41-42
  • 4.2 (1-x)BaTiO_(3-x)SrTiO_3介电性能42-43
  • 4.3 本章小结43-46
  • 第五章 Mn元素对Ba_(0.7)Sr_(0.3)TiO_3结构与性能的影响46-58
  • 5.1 Mn元素A位取代对Ba_(0.7)Sr_(0.3)TiO_3结构与性能的影响46-49
  • 5.1.1 (Ba_(0.7)Sr_(0.3))_(1-x) Mn_xTiO_3结构分析46-47
  • 5.1.2 (Ba_(0.7)Sr_(0.3))_(1-x) Mn_xTiO_3介电性能47-49
  • 5.2 Mn元素B位取代对Ba_(0.7)Sr_(0.3)TO_3结构与性能的影响49-55
  • 5.2.1 (Ba_(0.7)Sr_(0.3))Mn_xTi_(1-x) O_3结构分析49-51
  • 5.2.2 (Ba_(0.7)Sr_(0.3))Mn_xTi_(1-x) O_3烧结特性51-52
  • 5.2.3 (Ba_(0.7)Sr_(0.3))Mn_xTi_(1-x) O_3介电性能52-55
  • 5.3 本章小结55-58
  • 第六章 Bi元素对Ba_(0.7)Sr_(0.3)TiO_3结构与性能的影响58-66
  • 6.1 (Ba_(0.7)Sr_(0.3))_(1-x) Bi_xTiO_3结构58-60
  • 6.1.1 XRD分析58-59
  • 6.1.2 SEM分析59-60
  • 6.2 (Ba_(0.7)Sr_(0.3))_(1-x) Bi_xTiO_3烧结特性60
  • 6.3 (Ba_(0.7)Sr_(0.3))_(1-x) Bi_xTiO_3介电性能60-64
  • 6.4 本章小结64-66
  • 第七章 结论与展望66-68
  • 参考文献68-74
  • 致谢74-76
  • 附录76

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本文编号:560297


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