伏安法测定氯化锌—氯化铵溶液中微痕量铜铅镉镍的研究

发布时间：2017-07-19 17:18

  本文关键词：伏安法测定氯化锌—氯化铵溶液中微痕量铜铅镉镍的研究

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【摘要】：氯化锌一氯化铵溶液体系主要被应用于工业电镀锌和电解制锌的研究中,溶液中杂质离子的含量直接影响到产品的质量,因此,必须对这些杂质离子进行监测。传统的测定方法如滴定法、分光光度法、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、示波极谱法等,在溶液中微量级别离子的测定方面已经很成熟,但是这些方法在测量痕量离子时准确度较低,很难满足实际生产中深度净化工艺的监测需求,且不容易实现在线快速检测,因此,探索一种快速、准确检测氯化锌—氯化铵溶液中痕量杂质元素的分析方法显得尤为重要。论文建立了氨水-氯化锌-氯化铵体系中,微分脉冲溶出伏安法测定微量、痕量铜、铅、镉和镍的方法。该法采用氨水掩蔽锌,丁二酮肟络合镍,可消除大量锌对镍、镉的干扰,无需对样品进行预处理。在优化后的实验条件下,铜、铅、镉和镍的峰电位分别为-0.28 V、-0.47 V、-0.63 V和-1.03 V。校正曲线范围为3.2×10-8～1.61.6×10-6 mol/L、7.9×10-9～3.2×10-5 mol/L、2.1×10-8～9.8×10-5 mol/L、1.7×10-8～ 9.5×10-6mol/L,方法检出限分别为1.4×10-8mol/L、3.9×10-9mol/L、1.9×10-9mol/L、 7.8x10-9mol/L,相对标准偏差为0.10%-3.7%,加标回收率为90%-109%。相同体系下,采用微分脉冲极谱法测定铜、铅、镉和镍的峰电位分别为0.08 V、-0.28 V、-0.55 V、-1.05 V,校正曲线的线性范围为5.3x10-6-1.6×10-4、6.1×10-7-2.4×10-4、1.3×10-6～8.0×10-4、5.5×10-6～4.3×10-4mol/L,检出限分别为1.8×10-6、1.5×10-7、2.5×10-7、8.0×10-7 mol/L,相对标准偏差为1.2%～2.7%,加标回收率为84%～112%。两种方法皆可应用于实际电解液中痕量铜、铅、镉和镍的检测,微分脉冲溶出伏安法有更好的检出限。论文采用两种方法与ICP-AES进行了中性上清液和电镀液等实际样品检测的比对,结果表明三种方法在测定微量铜、铅、镉和镍方面有较好的一致性。
【关键词】：氯化锌—氯化铵溶液 微分脉冲 溶出伏安法 极谱法 痕量离子
【学位授予单位】：昆明理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O657.1;TQ151
【目录】：

• 摘要5-6
• ABSTRACT6-11
• 第一章 绪论11-33
• 1.1 锌的性质和用途11
• 1.2 氯化锌-氯化铵溶液体系在镀锌中的应用11-14
• 1.2.1 镀锌溶液组成11-12
• 1.2.2 镀锌溶液中杂质的种类及行为12-14
• 1.3 氯化锌-氯化铵溶液体系在电解制锌中应用14-16
• 1.3.1 电解制锌体系简介14-15
• 1.3.2 硫酸锌电解体系中杂质的种类及行为15-16
• 1.3.3 氯化锌-氯化铵电解体系中杂质的种类及行为16
• 1.4 金属离子常用的分析检测方法16-19
• 1.4.1 分光光度法17
• 1.4.2 原子吸收光谱法17-19
• 1.4.3 电感耦合等离子体法19
• 1.5 电化学分析19-27
• 1.5.1 伏安法20-24
• 1.5.2 极谱法24-27
• 1.5.3 其他电化学方法27
• 1.6 杂质元素分析方法的研究现状27-30
• 1.7 本论文的研究目的、意义和内容30-33
• 1.7.1 研究目的和意义30
• 1.7.2 研究内容30-33
• 第二章 微分脉冲溶出伏安法测定氯化锌—氯化铵溶液中痕量铜、铅、镉和镍的含量33-69
• 2.1 前言33-34
• 2.2 实验部分34
• 2.2.1 实验药品34
• 2.2.2 实验仪器34
• 2.3 结果与讨论34-67
• 2.3.1 铜铅镉镍同时测定的实验探索35-40
• 2.3.2 铜铅镉镍在悬汞电极上的电位40-43
• 2.3.3 富集电位的选择43-45
• 2.3.4 富集时间的选择45-47
• 2.3.5 扫描速率的选择47-49
• 2.3.6 温度的选择49-50
• 2.3.7 吹气时间的影响50-51
• 2.3.8 基体浓度的影响51-52
• 2.3.9 丁二酮肟用量的选择52-54
• 2.3.10 定量测定方法的确定54-58
• 2.3.11 铜铅镉离子之间的相互干扰和排除58-61
• 2.3.12 反应原理的探讨61-63
• 2.3.13 校准曲线和准确度63-65
• 2.3.14 其他共存离子的干扰65
• 2.3.15 样品分析和加标回收65-67
• 2.4 本章小结67-69
• 第三章 微分脉冲极谱法测定氯化锌—氯化铵溶液中微痕量铜、铅、镉和镍的含量69-79
• 3.1 前言69-70
• 3.2 实验部分70
• 3.2.1 实验药品70
• 3.2.2 实验仪器70
• 3.3 结果与讨论70-78
• 3.3.1 铜铅镉镍同时测定的实验探索70-74
• 3.3.2 微分脉冲极谱法各实验条件的确定74-76
• 3.3.3 标准曲线、准确度和精密度76
• 3.3.4 其他共存离子的干扰76-77
• 3.3.5 样品分析和加标回收77-78
• 3.4 本章小结78-79
• 第四章 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氯化锌—氯化铵溶液中铜铅镉镍的含量79-87
• 4.1 前言79
• 4.2 实验部分79-80
• 4.2.1 实验药品79
• 4.2.2 实验仪器79-80
• 4.2.3 标准系列溶液的配制80
• 4.3 结果与讨论80-85
• 4.3.1 分析线的选择80-83
• 4.3.2 校准曲线线性范围、相关系数和方法检出限83
• 4.3.3 方法精密度83
• 4.3.4 样品分析和加标回收83-85
• 4.4 本章小结85-87
• 第五章 结论与展望87-89
• 5.1 结论87-88
• 5.2 展望88-89
• 致谢89-91
• 参考文献91-99
• 附录99

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本文编号：563974