粒度可控高分散锐钛矿相二氧化钛的制备技术研究

发布时间：2017-07-27 04:11

  本文关键词：粒度可控高分散锐钛矿相二氧化钛的制备技术研究

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【摘要】：二氧化钛在光催化、抗菌、亲水等各领域有着极其广泛的应用。近年来,由于锐钛矿相二氧化钛具有良好电子传输特性,被研究人员引入染料敏化和钙钛矿太阳能电池用作电子传输,在太阳能电池领域中起着至关重要的作用,应用受到人们的广泛关注,成为近年来的研究热点。研究发现二氧化钛的尺寸以及形貌对其性能有着极大的影响,因此制备尺寸形貌可控的二氧化钛纳米颗粒有利于提高其在各个领域的应用。本文采用便于调控材料尺寸和形貌的液相法,制备尺寸和形貌可控的二氧化钛纳米颗粒。通过实验参数的调节以及表面活性剂的添加实现对其尺寸和形貌进行有效控制。本论文针对廉价无机钛源硫酸钛,采用溶剂热法,进行系列实验,研究尺寸和形貌可控二氧化钛纳米颗粒,利用XRD、SEM、TEM、FT-IR以及DLS对制得样品的物相结构、形貌以及粒径进行表征分析。本论文的主要工作和研究结果如下：(1)采用水热法,以硫酸钛为钛源,尿素作为沉淀剂制备得到锐钛矿相二氧化钛颗粒。通过正交实验,水热反应中反应温度、反应时间和Ti(SO4)2溶液浓度的变化改变了水热反应体系中的溶液对Ti(SO4)2的溶解度,在较高的溶液溶解度条件下,低的溶剂量所制备的Ti02粉体平均颗粒尺寸减小。讨论了各实验参数对二氧化钛颗粒粒径的影响,发现反应温度、硫酸钛浓度对其颗粒粒径影响较大,而反应时间和Ti(SO4)2/尿素摩尔比对其影响相对较小。控制水热反应过程中Ti(SO4)2/尿素摩尔比,在一定程度上控制了Ti(SO4)2反应速度,并在一定程度上引入空间位阻。系列实验所制Ti02颗粒均为近球形微米级颗粒,颗粒呈现微米级／纳米级颗粒混杂分布,显示在合成过程中有明显Osworld熟化现象存在,整体粉体颗粒尺寸分布混乱,团聚现象严重。(2)以硫酸钛为钛源,尿素作为沉淀剂,用水/乙醇二元混合溶剂系统为依托,采用溶剂热法制备纳米二氧化钛。讨论了各实验参数对二氧化钛颗粒粒径的影响。引入乙醇可以在一定程度上提高Ti02纳米粉体的分散性和减小颗粒团聚问题。阳离子表面活性剂CTAB的加入能更加有效地改善团聚问题。在Ti(SO4)2溶液浓度为0.05mol/L,Ti(SO4)2/尿素摩尔比为1：2,水／乙醇体积比为1：4,添加一定量CTAB,180℃下反应6h所获得Ti02纳米粉体的颗粒尺寸减小至70nm,颗粒分散性较好。(3)以硫酸钛为钛源,采用油酸和油胺同时作为溶剂和表面活性剂,以溶剂热法制备出均匀单分散且结晶性良好的纳米二氧化钛颗粒。通过改变反应前驱物浓度、反应时间和油胺油酸添加的体积比,可以保证锐钛矿型纳米Ti02颗粒尺寸可在4-40nm间连续可调。并根据TEM、XRD、DLS和FT-IR检测对无机硫酸钛为钛源,在油胺油酸系统中,利用溶剂热法制备单分散、高结晶性纳米Ti02颗粒反应机理进行了探索。提出在此混合系统中硫酸钛水解、油胺油酸氨解和酰胺水解三个反应相互作用,相互限制,在调节恰当的工艺参数后可获得系统相对稳定,保障单分散、高结晶性纳米Ti02颗粒的稳定存在。本文主要特色及创新点体现在：对采用硫酸钛为钛源,OA、OM为表面活性剂,溶剂热法制备纳米Ti02的反应机理进行了初步讨论研究,采用简单方法,通过实验参数的调节实现对纳米Ti02颗粒尺寸进行连续调控制备。
【关键词】：二氧化钛 硫酸钛 水热法 尺寸可控
【学位授予单位】：云南大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TB383.1;TQ134.11
【目录】：

• 摘要3-5
• Abstract5-8
• 本文获得一下基金资助8-12
• 第一章 绪论12-33
• 1.1 引言12-13
• 1.2 纳米TiO_2的晶体结构及性质13-14
• 1.3 纳米TiO_2的应用领域14-25
• 1.3.1 太阳能电池15-23
• 1.3.2 其它应用23-25
• 1.4 纳米TiO_2可控制备研究现状25-31
• 1.4.1 尺寸控制25-28
• 1.4.2 形貌控制28-31
• 1.5 选题依据及研究内容31-33
• 1.5.1 选题依据31-32
• 1.5.2 研究内容32-33
• 第二章 实验仪器、试剂以及制备表征方法33-39
• 2.1 实验仪器、试剂33-35
• 2.1.1 实验仪器33-34
• 2.1.2 实验试剂34-35
• 2.2 制备方法35-36
• 2.2.1 水热法35
• 2.2.2 溶剂热法35-36
• 2.3 表征方法36-39
• 2.3.1 X射线衍射分析(XRD)36-37
• 2.3.2 透射电子显微镜(TEM)37
• 2.3.3 扫描电子显微镜(SEM)37-38
• 2.3.4 纳米激光粒度仪(DLS)38
• 2.3.5 傅里叶-红外光谱分析(FT-IR)38-39
• 第三章 水热法制备TiO_2颗粒39-49
• 3.1 前言39
• 3.2 实验部分39-40
• 3.2.1 TiO_2颗粒制备流程39-40
• 3.2.2 实验表征40
• 3.3 结果与讨论40-48
• 3.3.1 正交实验(1)结果分析讨论40-44
• 3.3.2 正交实验(2)结果分析讨论44-48
• 3.4 本章小结48-49
• 第四章 水/乙醇混合溶剂热法制备TiO_2纳米颗粒49-59
• 4.1 前言49
• 4.2 实验部分49-50
• 4.2.1 TiO_2纳米颗粒制备流程49-50
• 4.2.2 实验表征50
• 4.3 结果与讨论50-58
• 4.3.1 反应温度对TiO_2纳米颗粒尺寸的影响50-52
• 4.3.2 水/乙醇体积比对TiO_2纳米颗粒尺寸的影响52-55
• 4.3.3 不同醇类与水混合作溶剂对TiO_2纳米颗粒尺寸的影响55-56
• 4.3.4 不同表面活性剂对TiO_2纳米颗粒尺寸的影响56-58
• 4.4 本章小结58-59
• 第五章 油酸/油胺混合溶剂热法制备TiO_2纳米颗粒59-86
• 5.1 前言59
• 5.2 实验部分59-61
• 5.2.1 TiO_2纳米颗粒制备流程59-60
• 5.2.2 实验表征60-61
• 5.3 结果与讨论61-85
• 5.3.1 反应温度对TiO_2颗粒尺寸的影响61-67
• 5.3.2 硫酸钛浓度对TiO_2颗粒尺寸的影响67-71
• 5.3.3 OA/OM体积比对TiO_2颗粒尺寸的影响71-76
• 5.3.4 反应时间对TiO_2颗粒尺寸的影响76-78
• 5.3.5 无机钛源在OA/OM体系中反应机理分析78-85
• 5.4 本章小结85-86
• 第六章 全文总结86-88
• 6.1 论文主要研究结果86-87
• 6.2 论文主要创新点87
• 6.3 下一步工作87-88
• 参考文献88-99
• 研究生期间论文发表情况99-100
• 致谢100

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