纳米铜及高导电铜膜的制备与改性

发布时间：2017-08-01 11:30

  本文关键词：纳米铜及高导电铜膜的制备与改性

  更多相关文章： 铜胶体 分散稳定性 高导电铜膜 低温烧结

【摘要】：铜具有优良的导电、导热性能,在电子器件的电连接结构中应用广泛。纳米铜是一种新兴的微纳连接材料。将铜纳米颗粒分散在特定的溶剂中制备成铜胶体作为导电墨水可以用于制备电连接结构。如何提高铜胶体的化学和分散稳定性并保证能在较低的温度下制备得到高导电性的电连接结构一直是领域内的两大难题。本文通过实验,研究了纳米铜的制备及分散稳定机制,获得了分散稳定性和化学稳定性都较高的铜胶体。为了将铜胶体用于连接,将铜胶体制成纳米铜膜,通过研究热处理工艺和有机物含量对纳米铜膜导电性的影响,在合适的条件下,制备出导电性接近纯铜的高导电铜膜。首先,本文通过SDS-PVP双模板法用水合肼作为还原剂,在液相体系下合成了铜纳米颗粒。在SDS浓度为9m M的条件下,制备得到了粒径为60-100nm的铜纳米颗粒。铜纳米颗粒的表面包覆了一层有机物。这使得分散在水中的铜纳米颗粒,在空气中保存两个月后,未被氧化。也使得铜纳米颗粒能稳定地分散在反应后的溶液、去离子水或者异丙醇中。通过对不同条件(PVP浓度、p H值、分散介质)下,铜纳米颗粒在液相体系中的分散稳定性的研究与稳定机制的判断,在PVP浓度=10g/L、p H=10±0.5的条件下,制备出了稳定4个月以上的铜胶体。其次,将得到的铜胶体作为导电墨水,通过抽滤、旋涂、铺展等方式制备出铜膜。为提高铜膜的导电性,需要对其进行热处理改性。通过对SDS、PVP,有机包覆铜纳米颗粒在Ar和空气中的热分析,确定了烧结方式(管式炉烧结)与烧结温度(250oC、500oC)。在Ar气气氛中,通过改变升温速率、烧结温度、保温时间,提高了铜膜的导电性。以5oC/min的升温速率将温度升高至500oC,保温3h后,得到了电阻率为2.5x102μΩ·cm的铜膜。最后,通过对烧结前铜膜中有机物含量的控制,进一步降低了铜膜在氮气中烧结后的电阻率。将铜胶体用异丙醇清洗两次后制成铜膜,在500oC烧结1h,铜膜的电阻率小于10μΩ·cm。在铜胶体的制备过程中,将铜浓度提高至原来的3倍(30mmol/L),用稀硫酸清洗1次后制成铜膜。将其在250oC烧结30min,得到了电阻率为30μΩ·cm的铜膜。
【关键词】：铜胶体 分散稳定性 高导电铜膜 低温烧结
【学位授予单位】：哈尔滨工业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TB383.2;TQ131.21
【目录】：

• 摘要4-5
• ABSTRACT5-9
• 第1章 绪论9-23
• 1.1 课题的研究背景和意义9
• 1.2 纳米颗粒在液态介质中的团聚与分散9-15
• 1.2.1 纳米颗粒在液态介质中的相互作用9-14
• 1.2.2 纳米颗粒在液态介质中的分散机制14-15
• 1.3 铜纳米颗粒防氧化的方法15-16
• 1.4 Cu纳米颗粒在制备高导电铜膜中的应用16-22
• 1.4.1 Cu纳米颗粒在低温连接中的应用16
• 1.4.2 纳米颗粒的在升温过程中的变化16-17
• 1.4.3 烧结条件对电学性能的影响17-22
• 1.5 本文的研究内容22-23
• 第2章 实验材料、设备及方法23-28
• 2.1 实验材料与设备23-24
• 2.1.1 实验材料23
• 2.1.2 实验仪器及设备23-24
• 2.2 实验过程24-26
• 2.2.1 铜胶体的制备24-25
• 2.2.2 铜纳米颗粒的清洗25-26
• 2.2.3 铜膜的制备26
• 2.2.4 铜膜的热处理改性26
• 2.3 表征与测试26-28
• 2.3.1 TG-DSC测试26-27
• 2.3.2 XRD测试27
• 2.3.3 SEM测试27
• 2.3.4 TEM测试27
• 2.3.5 电阻率测试27-28
• 第3章 铜胶体的制备及稳定机制的研究28-39
• 3.1 铜胶体的化学稳定性28-31
• 3.1.1 纳米铜的结构特征28-29
• 3.1.2 纳米铜在保存过程中的物相变化29-31
• 3.2 铜胶体的分散稳定性31-33
• 3.2.1 PVP浓度对铜胶体稳定时间的影响31-32
• 3.2.2 pH值对铜胶体稳定时间的影响32-33
• 3.3 铜胶体再分散体系的分散稳定性33-37
• 3.3.1 水再分散体系的分散稳定性34-35
• 3.3.2 异丙醇再分散体系的分散稳定性35-37
• 3.4 铜胶体的分散稳定机制37-38
• 3.5 本章小结38-39
• 第4章 铜膜的制备与热处理改性39-53
• 4.1 铜膜的制备与电阻的测试39-40
• 4.2 有机物的热分析40-43
• 4.2.1 SDS在空气和氩气中的热分析40-41
• 4.2.2 PVP在空气和氩气中的热分析41-43
• 4.3 有机包覆铜纳米颗粒的热分析43-47
• 4.3.1 有机包覆铜纳米颗粒的在空气中的热分析43
• 4.3.2 有机包覆铜纳米颗粒在氩气中的热分析43-47
• 4.3.3 热分析小结47
• 4.4 铜膜烧结参数的优化47-51
• 4.4.1 烧结温度对铜膜导电性的影响48-49
• 4.4.2 保温时间对铜膜导电性的影响49-50
• 4.4.3 升温速率对铜膜导电性的影响50-51
• 4.5 本章小节51-53
• 第5章 高导电性铜膜的低温制备53-57
• 5.1 有机物含量的控制53-54
• 5.2 铜含量的提高及高导电铜膜的低温制备54-55
• 5.3 印刷电路的初步实现55-56
• 5.4 本章小结56-57
• 结论57-58
• 参考文献58-63
• 攻读学位期间发表的学术论文63-65
• 致谢65

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1 兴h，

本文编号：604045